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过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进

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小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

第28卷第2期河北科技大学学报V ol.28,No.2 2007年6月Journal o f Hebei U niv ersity of Science and T echnolog y June2007文章编号:1008 1542(2007)02 0126 04小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究崔建升1,张英仙1,霍跃晖1,焦振霞2(1.河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄 050018;2.河北工业职业技术学院环境与化学工程系,河北石家庄 050091)摘 要:针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25m L比色管进行消解测定。

通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y= 1.5173x+1.20 10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%~104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。

实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。

关键词:总磷;消解;测定中图分类号:O657;X84 文献标识码:AStudy on determination of total phosphorus by potassiumpersulfate dig estion w ith low er dosageCUI Jian sheng1,ZH ANG Ying xian1,H UO Yue hui1,JIAO Zhen x ia2(1.College of Environmental Science and Engineering,H ebei University of Science and Technolog y,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.Department of Environmental and Chemical Eng ineering,Hebei Institute of V ocation and Techno logy,Shijiazhuang H ebei050091, China)Abstract:T he no rmal determining method of potassium per sulfate dig estio n w ith color imetric t ubes of50mL takes long t ime and consumes excessive ex per iment al r eag ents,and the auther pr oposed to use25mL tubes.T hroug h comparing the v acancy, the r elated co efficient,the r ates o f recov ery and repro ducibility o f the new metho d w ith those of no rmal metho ds,we co nclude that y=1.5173x+1.20 10-3,the related coefficient is0.9998,repro ducibility is between98.4%and104.1%,which show no appar ent differ ents.T he new method has the advantages of hig h speed,g ood pr ecision,low ex per imental cost,and low sec o nd pollution.Key words:total phosphorus;dig est ion;determining总磷是评价地表水体富营养化的水质指标,常规的总磷测定方法是过硫酸钾消解法[1],采用50mL比色管进行消解,由于样品体积大,放冷的时间一般都在1h以上,并且消耗大量实验药品[2,3]。

关于总磷工作曲线简化的讨论

关于总磷工作曲线简化的讨论

４ ． ２ ． １ 工作 曲线的绘 制 取 ７支 ５ ０ ｍＬ具 塞刻 度管 ， 分别 加 人磷 酸盐 标 准使 用液 ０ ． ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ０ 、 ５ ． ０ ０ 、 １ ０ ． ０ 、 １ ５ ． ０ ｍＬ， 用 去 离 子 水 稀 释至 ２ ５ ｍＬ， 然后 按测 定步 骤 （ ４ ． １ ） 进 行 操作 。
陈 瑜， 朱敬 萍
（ 浙江省海洋水产研究所 ， 浙江 舟山 ３ １ ６ １ ０ ０ ）
掎
要： 通 过 对 钼 酸 铵 分 光光 度 法 测 定 海 水 中总 磷 的 标 准 曲 线 和 工 作 曲 线 的 比较 试 验 ， 表 明 不 加 过 硫 酸 钾 不
经 高 压 消解 的标 准 曲线 与 工 作 曲 线 无 明 显 差 异 ， 可用其 代替 工作 曲线 ， 以降低工作 强度 ； 加 过 硫 酸 钾 不 消 解
介质 中 ， 正 磷 酸 盐 与 钼酸 铵 、 酒 石 酸 锑钾 反 应 ， 生 成磷 钼杂 多糖 后 ， 立 即被 抗坏 血酸 还原 ， 变成 蓝 色
小块 布 和线 将玻 璃 塞扎 紧 ， 将 具 塞 比色 管 放 在
大烧 杯 中置 于 高压 灭 菌 锅 中加 热 ， 待 锅 内压 力 达
０ ． ０ 、 ０ ． ５ Ｏ 、 １ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ０ 、 ５ ． Ｏ ０ 、 １ ０ ． ０ 、 １ ５ ． ０ ｍＬ， 用去
磷标准溶液（ １ ０ ｍｇ ／ Ｌ ） ： ＧＢ Ｗ（ Ｅ ） ０ ８ １ ６ ２ ２北 京 海岸 鸿蒙 标 准 物 质技 术 有 限责 任 公 司 配 制 ， 有
ｍｉ ｎ后 比色 。 ４ ． ２ 工作 曲线及标 准 曲线 的绘 制

检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨

检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨

检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。

本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。

关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。

目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。

1实验部分1.1.仪器与试剂在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。

1.1.测试方法步骤①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。

②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。

此过程需特别注意室温和显色时间。

③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。

2结果2.1空白值对测定的影响国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。

影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。

过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。

若温度过高，则容易分解失效。

钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。

水中总磷测定消解方法的改进

水中总磷测定消解方法的改进

水中总磷测定消解方法的改进摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。

对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。

关键词：水中总磷测定消解；方法；改进随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。

总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。

作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。

1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。

一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。

水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。

没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。

总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。

2.实验方法在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。

对地面水、污水以及工业废水进行处理，在实验中，先提取25ml的试样，标准最低检出浓度标准为0.01mg/L,而其测定的上限标准则为0.6mg/L。

而在酸性的条件之下，要基于规定要求以及标准进行砷、铬、硫干扰进行测定分析。

在中性的条件之下通过过硫酸钾进行处理，消解试样，将其含有的磷氧化处理变为正磷酸盐。

而在酸性的介质中，正磷酸盐就会与钼酸铵产生反应，如果其存在锑盐，就会生成磷钼杂多酸，并且被抗坏血酸还原，进而产生呈现蓝色的络合物。

总磷测定消解方法的对比实验

总磷测定消解方法的对比实验

189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。

关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。

磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标[1]。

1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。

常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。

本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。

并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。

水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。

2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。

2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。

2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进作者：高斐姚海勇来源：《环境与发展》2019年第05期摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。

但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易出现消解不彻底的现象，因此经常导致测定结果偏低。

有鉴于此，本文改进了消解方法，采用硫酸+过硫酸钾混合消解体系以强化总磷氧化，并通过加标回收实验和精密度实验对该方法的有效性进行了评价。

结果显示，检测值与参考值的相对误差小于1.07%，相对标准偏差为0.54%～1.37%，加标回收率达到97.9%～102.5%。

由此可见，与国家标准法相比，改进后的总磷测定方法准确性与可靠性显著提高，可广泛应用于工业废水的水质监测。

关键词：工业废水;总磷;过硫酸钾消解;方法改进中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）05-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2019.05.069Abstract： Total phosphorus （TP） in water/wastewater is an important indicator of water quality. However， during some industrial wastewater monitoring process， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 often provides a relatively low TP content due to its insufficient digestion capacity. Therefore， this study improved the digestionapproach， where mixed digestion system of sulfuric acid and potassium persulfate was adopted toenhance the oxidation of total phosphorus. The availability of the improved method was evaluated through the experiments about the recovery of standard addition and relative standard deviation. The results showed that the relative errors between measured values and reference values were less than 1.07%. In addition， the relative standard deviation was between 0.54% and 1.37%， and the recovery rate of standard addition reached 97.9%～102.5%. Consequently， compared with national standard method， the accuracy and reliability of the modified method for total phosphorus determination are significantly improved， which can be widely used for the water quality monitoring of industrial wastewater.Key words： industrial wastewater; total phosphorus; potassium persulfate digestion; method improvement磷是水體富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。

过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进

在过硫酸钾消化体系中添加硫酸以强化样品的消解程度，将样品 中各形态的含磷化合物最大程度地转化成正磷酸盐，并利用 NaOH 回调 pH。滴加抗坏血酸后，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐 存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 1.2 仪器与试剂
Key words: Industrial wastewater; Total phosphorus; Potassium persulfate digestion; Method improvement
磷是水体富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。 自然水体和工业废水中的磷元素具有多种存在形态，主要包括磷酸盐、 聚磷酸盐和有机磷。因此如何快速、准确、经济、安全地测定水体中的 总磷对污水处理运行和环境监测非常重要。国家标准《GB11893-89 水 质总磷的测定—钼酸铵分光光度法》推荐了两种消解方法 [2]，即中性 条件下的过硫酸钾消解法和硝酸 - 高氯酸消解法。其中，过硫酸钾消解 法处理样品效果更好，且具有重复性好，操作简便，准确度高等优点， 因此是总磷测定最常用的消解方法 [3]。
Gao Fei 1, Yao Haiyong 2 (1.Zhangjiagang Free Trade Zone Sembcorp Water Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634,China;
2.Puritek(Zhangjiagang)Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634总磷的方法改进
高斐 1， 姚海勇 2
(1. 张家港保税区胜科水务有限公司，江苏 张家港 215634;2. 博瑞德（张家港）环保科技有限公司，江苏 张家港 215634)
摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准 GB11893-89 推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易

关于总磷和总氮工作曲线的改进建议


关 于 总磷 和 总 氮 工 作 曲线 的 改进 建 议
张素荣
（ 州 市环境监测站 通
摘 要
江苏通 州 ２６０ ） ２３０
试验 表明． 总磷 和总氮的工作 曲线 町以小经 消解而直接 娃色 ， 与国标方法 比较 无显 著性差 异 ， 以标准样 品加 并
以验证 。建议省略工作曲线的消解 步骤 ， 日常分 析中， 在 完全可以以磷酸盐一 磷和硝酸盐一 氮的标准 曲线 替代 总磷和总氮 的 工作 曲线 ， 以达到降低工作强度 ， 提高监 测效率 的 目的。
ｗｒｉｇＣＩ ｆｔａ ｐｏｐｏ ｓａｄｔａ ｉｏｅ ｙｂ ｄｃｄ ａｄｒ ｌ ｅ ｏ ｌｔｙｂ ｅｓｎ ａ ｌＴ ｆ ｈｓｈｔｓｌ—Ｐ０． ｏ ｎ ＨＶ ０ ｏ ｈｓｈｒ ｔ ｎｔｇｎｍ ｅｒ ｕｅ ．ｎ ｐａｄ ｃｍｐ ｅ ｙｔ ａｄｒ Ｃｒ ｏ ｐｏｐａ ｔ ｈｓ ｋ ｅ ｔ ｌ ｕ ｎ ｏｌ ｒ ａ ｅ ｅ ｃ ｅｌ ｈ ｔ ｄ ｔｅ ｌ ｅａ
关键词 总磷 总氨 工作 曲线 标准曲线
Ｔｅ ｈ
ｖｄＳ 嚣 酬 伽 伽 ｔｅ ｏｌ ｇＣ ｒｅｏ ｏ ｌ ｈｎ Ｏ＇ ｎ ｏａ Ｎｔｏｅ ｅ ｕ ｈ ｒ ｎ ｕ ｖ ｆ ｔ ｅ ｌＳａｄＴ ｔ ｉ ｇｎ Ｗ ｄ Ｔ ａＰ Ｕ ｌ ｒ
ＺＨＡＮＧ Ｓ ｕ—ｒ ｔ ｍｇ
（ ｏｇｈｕＥｖｒ ｍ ｎ Ｍｏｉｒ ｇＳ ｔｎ ｒ，ａｏ Ｊ ｎｓ ２ ３０ Ｔｎｚｏ ｎｉｎ ｅｔ ｎｔ ｉ ｔ ｉ ｏｅ ￣ ｏ ｏｎ ａ ｏ ｕ，ｔ ｇｕ２６０ ） ａ
和硝酸盐配制而成 ， 笔者 同时制作 磷酸盐一 、 酸盐 氮 的 磷 硝
标准 曲线 ， 不经 消解 而直接比色 ， 与总磷 、 总氮的 Ｔ作 曲线 进 行对 比， 以作进一步探 讨。

总磷总氮消解方法的改进分析

总磷总氮消解方法的改进分析总磷总氮是水体中常见的污染物，它们来自工业废水、农业化肥、生活污水等渠道。

为了降低水体的污染程度和改善水质，对总磷总氮进行有效的去除是非常重要的。

目前，常见的总磷总氮去除方法包括生物方法、物化方法和组合方法。

化学消解是一种常用的总磷总氮去除方法，但是传统的化学消解方法存在一些问题，因此有必要进行改进分析，以提升总磷总氮去除效率和降低处理成本。

传统的化学消解方法存在的问题主要有以下几点：1. 消解剂选择单一：传统的化学消解方法一般采用硫酸或过氧化氢作为消解剂，这两种消解剂对总磷总氮的去除效果较好，但是存在着一定的局限性，如硫酸消解容易引起环境污染，过氧化氢易分解且成本较高。

2. 反应条件不可控：传统的化学消解方法在反应条件上存在一定的不可控性，如温度、压力、pH值等参数对消解效果有较大影响，且不易调控。

3. 处理成本较高：传统的化学消解方法存在着消解剂成本高、耗能大、设备复杂等问题，导致总磷总氮的处理成本较高。

针对以上问题，有必要对现有的化学消解方法进行改进分析，以提高总磷总氮的去除效率和降低处理成本。

在改进分析方面，可以从以下几个方面进行探讨：1. 消解剂的选择与改进：在传统的化学消解方法中，硫酸和过氧化氢是常用的消解剂，但是它们存在一定的局限性。

在改进分析中可以考虑引入新型的消解剂，如某些有机酸、酶类和纳米材料等，以提高总磷总氮的去除效率。

2. 反应条件的优化与控制：在传统的化学消解方法中，反应条件对消解效果有着较大的影响，因此在改进分析中可以考虑优化和控制反应条件，如采用微波促进、超声辅助等手段，以提高总磷总氮的去除效率，同时减少对环境的影响。

3. 处理成本的降低：在改进分析中，可以考虑降低总磷总氮处理成本的方法，如改进设备结构、优化工艺流程、提高能源利用率等方面进行探讨，以降低总磷总氮的处理成本。

在进行总磷总氮消解方法的改进分析时，需要充分考虑工程实际和经济效益，并结合具体的水体污染情况，确定最适合的改进措施。

过硫酸钾消解与不消解绘制总磷标准曲线的对比


３ ２
冶金
２１ 月 第 期 ０ 年５ １ 二
表 ２ 消 解和 不消 解的 空 白值 比较
消 解 ０ ０７ ．ｏ
０． ０ ０８
Ａ
质 ， 过硫 酸钾 和不 加过 硫 酸钾 对分 析 结果 基 本 无 加 影 响 。在 制 备 总 磷 标 准 曲 线 时 ， 略 消 解 操 作 步 省
于水 ， 移入 １０ｍ 容 量瓶 中 ， （ ＋１硫 酸 ５ ｌ用 ００ ｌ 加 １ ） ｍ， 水稀 释 至标线 。此 溶液 每毫 升含 ５ ．， 磷 。 ００ｇ ｕ
液混匀 ，０ 后加 ２ ｌ ３ｓ ｍ 钼酸盐溶 液充分 混匀 ， 放置
１ ｒｉ ５ ｎｎ。
３测 量 ： ３ｍ 比色 皿 ， ７０ｍ波 长 处 ， ） 用 ０ｍ 于 ０ｎ 以 零 浓度 溶液 为参 比， 量 吸光度 。 测
２ 结果与讨论
根据 １２ ． 实验步骤 ， 出消解 与不消解标准 曲 得 线 的吸光 度 、 相关 系数 、 截矩 、 斜率 比较 图 （ 表 １。 如 ）
以离子 水 为 参 比 ， 一 号 管 零 浓 度 空 白值 进 行 比 对 较， 得到 的结 果 （ 表 ２ 。 如 ）
在不断搅拌下 ， 将钼酸铵溶液徐徐加到 ３０ ｌ ０ｍ （ ＋ ） 酸 中， １ １硫 加酒 石酸锑 氧钾溶液并且 混合均
磷酸盐标准溶液 ： 吸取 １．ｏ１ ００ｎ 磷酸盐贮备液 ｌ
于 ２０ ｌ容量瓶 中 ， ５ｍ ， 用水 稀释 至标 线 。此 溶液 每 毫 升含 ２０ｔ 磷 。现用 现配 。 ．０ ｇ ｚ １％抗 坏 血 酸 溶 液 ： 解 １ｇ抗 坏 血 酸 于 水 ０ 溶 ０
不消解 时， 省略加 入过硫 酸钾 和高压蒸 汽 消
毒 。其它步骤跟消解时一样 。
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1.56 94.4
1.59 95.8
0.83
0.8 1.64 100.9
1.61 97.2
1.60 95.9
大大降低试剂成本，减少污染和浪费。本法所用 试剂量只有标准法的1/10，分析成本和实验废液均减少90%， 因此具有很好的经济效益与环境效益。 3.3 操作程序简化，效率提高
本试验中COD消解管既作比色管使用，又作比色皿使用，省 略标准法中试样倒入比色皿测定的步骤，十分简便。并且该仪 器可自动生成标准曲线，显示各参数值，提高测定速率。
准液于50 ml比色管中，加蒸馏水稀释至标线，可得到总 磷值分别为0.12 mg/L、0.2 mg/L、0.32 mg/L、0.6 mg/L、 1.2 mg/L。取6支洗净并且烘干的专用比色管，其中1支加
∑ S y.x
=
⎡n ⎢⎣ i=1
( yi
−
yˆi )2 /(
n − 2)⎥⎦⎤1/ 2
入5 ml蒸馏水作为空白样，另5支分别加入上述浓度的水 样。然后按前述试验方法加入所需试剂进行显色反应和 比色测定，结果见表3。
结果无显著性差异（P＞0.05），线性区间内该方法线性 2.2 截距检验
关系较好，能满足检测需要。
对曲线y＝－0.274＋2.423 5x，y＝－0.281＋2.464 9x，
1）精密度。吸取3 ml、5 ml、8 ml、15 ml、30 ml标 y＝－0.289＋2.494 4x的截距a进行t检验：
118
蓝梅 赵伟伟 李雯：过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进
实验教学
10.3969/j.issn.1671-489X.2010.33.118
过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进*
蓝梅 赵伟伟 李雯 河北工程大学城市建设学院 河北邯郸 056038
摘 要 对过硫酸钾消解法绘制污水中总磷标准曲线方法进行改进，水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小 至1/10，并于北京双晖京承公司的CM-05型多功能水质监测仪的COD消解管中进行显色反应，另在与之配套的分光 光度计上直接比色测定，消解时间仅为15 min，具有快捷、简便、高效等优点。 关键词 过硫酸钾消解法；总磷标准曲线；污水 中图分类号：X131.2 文献标识码：B 文章编号：1671-489X(2010)33-0118-02 Improvement on Plotting of Total of Phosphorus Standard Curves in Wastewater by Potassium Persulfate Digestion//Lan Mei, Zhao Weiwei, Li Wen Abstract The method of the total of phosphor standard curves protraction in wastewater by potassium persulfate digestion was improved. Water samples and reagent dosage reduced to 1/10. Color development reaction was carried through in COD digestion pipe of the CM-05 multifunctional monitor apparatus of water quality of Beijing Shuanghui Jingcheng corp., then determined in suited spectrophotometer. And the digestion time of the standard curve method only needs 15 minutes. So it is quick, simple and efficient. Key words potassium persulfate digestion; TP standard curves; wastewater Author’s address School of Urban Construction, Hebei University of Engineering, Handan, Hebei, China 056038
本试验对利用过硫酸钾消解法（含光度法）绘制污 水中TP标准曲线方法进行改进。水样取样量和所加入试 剂的用量均同步缩小至1/10，用分光光度法测定溶液吸 光度，并于多功能水质监测仪的COD消解管中进行显色反 应，另在与之配套的分光光度计上直接比色测定，最后 采用一定浓度的水样进行加标回收试验。
1磷的检 测。监测仪测总磷值 的监测范围为0～5 μg /m l，故取磷 酸二 氢钾贮备液（总磷值 为5 0 μg /m l）2 m l 稀释20倍，得到总磷 值为5 μg/m l的1号
表5 加标回收试验结果
水样原有量 加标量 回收量 回收率 (mg/L) (mg/L) (mg/L) ％
0.115 7 0.231 9
0.154 9 0.324 7
0.274 4 0.612 0
0.527 0 1.216 7
4.29
率表现良好，曲线合格。
3 小结
23
吸光度值A 测定浓度C(mg/L)
0
0.065 7 0.116 1
0.118 2 0.244 7
0.153 7 0.331 8
0.273 3 0.624 6
∑ ∑ Sa
=
S
y
.x
⎡ ⎢⎣
i
n =1
xi 2
n
/n
i =1
( xi
−
x
)
2
⎤1/ ⎥⎦
2
ta = a − 0 / Sa
表3 校准曲线各参数值
曲线 编号
0 0.12
验证水样浓度mg/L
0.2 0.32 0.6
1.2
平均误差%
计算得t ＜t 0.05(n-2)，故截距合格。 2.3 加标回收检验
21
1.1 测定原理 水中磷化合物在过硫酸钾氧化下可转变为可溶性正
磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酸锑氧钾 反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原则变成 蓝色络合物，通常称磷钼蓝，即可用光度法测量[3]。 1.2 仪器及试剂
1）仪器：CM-05型多功能水质监测仪。 2）试剂：①10%抗坏血酸溶液；②5%过硫酸钾溶
0.526 6 1.245 1
注：平均误差小于5%，说明精确度较好，符合检测需要。
4.43
从实验结果可以看出，本方法具 有以下几个优点。 3.1 精密度好，准确度高
表4 低浓度磷高浓度磷的实测值
本试验对标准方法中取样体积和
水样 理论值 编号 (μg/ml)
实测值(μg/ml)
均值 相对平均偏 (μg/ml) 差(%)
本改进后的方法不仅适用于实验室，也适用于现场应 急。由于总磷是污水分析中的常规项目，数量较多，因此改进
水 样 ，取 标 准 液（总
法的使用必将带来很大的经济效益和环境效益。
参考文献 [1]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].2版.北京:化学工业出版社,1994 [2]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002 [3]程秉珂.水和废水监测分析方法指南(中册)[M].北京:中国环境科学出版社,1994 [4]赵洋甬,潘双叶,陈元,肖国起.水中总磷快速测定法研究[J].福建分析测试,2008,17(4) [5]张景飞,牛晓君,马宏瑞,等.流动注射分光光度法测定水体总磷[J].分析化学研究简报,2002(7) [6]崔建升,张英仙,等.小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究[J].河北科技大学学报,2007(2) [7]苏占峰,孙卫荣.过硫酸钾消化—分光光度法测定水中总磷方法研究[J].中国卫生检验杂志,2006(2) [8]金筱青.标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用[J].环境监测管理与技术,2005,17(4)
表1 标准水样吸光度值
曲线
标准水样浓度（mg/L）
编号 0 0.04 0.08 0.24 0.4
0.8
21 0 0.033 8 0.0612 0.119 7 0.177 2 0.353 3
22 0 0.029 3 0.052 7 0.127 0 0.186 2 0.350 3 23 0 0.025 8 0.052 2 0.125 0 0.184 8 0.340 3
1
5
4.992 2 4.998 6 5.000 8 4.997 2
0.067
2
0.2
0.199 2 0.200 4 0.199 8 0.199 8
0.200
注：数据表明该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的精密度可分别达 到0.001和0.01。
所加试剂同步缩小至1/10，消解时间减少一半， 其反应机理和其他反应条件未改变。精密度好， 平均误差＜5%，准确度高，加标回收率为94.4%～ 100.9%。该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的 精密度可分别达到0.001和0.01。 3.2 节约试剂和成本，减少浪费
注：曲线编号“21、22、23”代表所测的标准曲线的平 行样，用来进行平行对比。
表2 标准曲线各参数值
参数
曲线编号
21
22
23
斜率B 截距a 相关系数r
2.423 5 -0.274 0.999 3
2.464 9 -0.281 0.999 9
2.494 4 -0.289 0.999 6
∗基金项目：本文系河北省教育厅科研资助项目《基于流态与ASM相结合的氧化沟系统模拟优化与故障诊断技术研究》（项目号：Z2008416） 和邯郸市科技局科研与发展资助项目《氧化沟工艺运行模拟与诊断优化技术》（项目号：072315057-1）的阶段性研究成果。 作者：蓝梅，博士，副教授，研究方向为水污染控制工程；赵伟伟，在读硕士，研究方向为水污染控制工程；李雯，硕士，研究方向 为水污染控制工程。