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第28卷第2期河北科技大学学报V ol.28,No.2 2007年6月Journal o f Hebei U niv ersity of Science and T echnolog y June2007文章编号:1008 1542(2007)02 0126 04小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究崔建升1,张英仙1,霍跃晖1,焦振霞2(1.河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄 050018;2.河北工业职业技术学院环境与化学工程系,河北石家庄 050091)摘 要:针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25m L比色管进行消解测定。
通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y= 1.5173x+1.20 10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%~104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。
实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。
关键词:总磷;消解;测定中图分类号:O657;X84 文献标识码:AStudy on determination of total phosphorus by potassiumpersulfate dig estion w ith low er dosageCUI Jian sheng1,ZH ANG Ying xian1,H UO Yue hui1,JIAO Zhen x ia2(1.College of Environmental Science and Engineering,H ebei University of Science and Technolog y,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.Department of Environmental and Chemical Eng ineering,Hebei Institute of V ocation and Techno logy,Shijiazhuang H ebei050091, China)Abstract:T he no rmal determining method of potassium per sulfate dig estio n w ith color imetric t ubes of50mL takes long t ime and consumes excessive ex per iment al r eag ents,and the auther pr oposed to use25mL tubes.T hroug h comparing the v acancy, the r elated co efficient,the r ates o f recov ery and repro ducibility o f the new metho d w ith those of no rmal metho ds,we co nclude that y=1.5173x+1.20 10-3,the related coefficient is0.9998,repro ducibility is between98.4%and104.1%,which show no appar ent differ ents.T he new method has the advantages of hig h speed,g ood pr ecision,low ex per imental cost,and low sec o nd pollution.Key words:total phosphorus;dig est ion;determining总磷是评价地表水体富营养化的水质指标,常规的总磷测定方法是过硫酸钾消解法[1],采用50mL比色管进行消解,由于样品体积大,放冷的时间一般都在1h以上,并且消耗大量实验药品[2,3]。
检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。
本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。
关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。
目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。
1实验部分1.1.仪器与试剂在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。
1.1.测试方法步骤①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。
②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。
此过程需特别注意室温和显色时间。
③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。
2结果2.1空白值对测定的影响国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。
影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。
过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。
若温度过高，则容易分解失效。
钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。
水中总磷测定消解方法的改进摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。
对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。
关键词：水中总磷测定消解；方法；改进随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。
总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。
作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。
1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。
一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。
水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。
没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。
总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。
2.实验方法在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。
对地面水、污水以及工业废水进行处理，在实验中，先提取25ml的试样，标准最低检出浓度标准为0.01mg/L,而其测定的上限标准则为0.6mg/L。
而在酸性的条件之下，要基于规定要求以及标准进行砷、铬、硫干扰进行测定分析。
在中性的条件之下通过过硫酸钾进行处理，消解试样，将其含有的磷氧化处理变为正磷酸盐。
而在酸性的介质中，正磷酸盐就会与钼酸铵产生反应，如果其存在锑盐，就会生成磷钼杂多酸，并且被抗坏血酸还原，进而产生呈现蓝色的络合物。
189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。
关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标[1]。
1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。
常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。
本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。
并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。
水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。
2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。
2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。
过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进作者：高斐姚海勇来源：《环境与发展》2019年第05期摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。
但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易出现消解不彻底的现象，因此经常导致测定结果偏低。
有鉴于此，本文改进了消解方法，采用硫酸+过硫酸钾混合消解体系以强化总磷氧化，并通过加标回收实验和精密度实验对该方法的有效性进行了评价。
结果显示，检测值与参考值的相对误差小于1.07%，相对标准偏差为0.54%～1.37%，加标回收率达到97.9%～102.5%。
由此可见，与国家标准法相比，改进后的总磷测定方法准确性与可靠性显著提高，可广泛应用于工业废水的水质监测。
关键词：工业废水;总磷;过硫酸钾消解;方法改进中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）05-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2019.05.069Abstract： Total phosphorus （TP） in water/wastewater is an important indicator of water quality. However， during some industrial wastewater monitoring process， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 often provides a relatively low TP content due to its insufficient digestion capacity. Therefore， this study improved the digestionapproach， where mixed digestion system of sulfuric acid and potassium persulfate was adopted toenhance the oxidation of total phosphorus. The availability of the improved method was evaluated through the experiments about the recovery of standard addition and relative standard deviation. The results showed that the relative errors between measured values and reference values were less than 1.07%. In addition， the relative standard deviation was between 0.54% and 1.37%， and the recovery rate of standard addition reached 97.9%～102.5%. Consequently， compared with national standard method， the accuracy and reliability of the modified method for total phosphorus determination are significantly improved， which can be widely used for the water quality monitoring of industrial wastewater.Key words： industrial wastewater; total phosphorus; potassium persulfate digestion; method improvement磷是水體富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。
总磷总氮消解方法的改进分析总磷总氮是水体中常见的污染物，它们来自工业废水、农业化肥、生活污水等渠道。
为了降低水体的污染程度和改善水质，对总磷总氮进行有效的去除是非常重要的。
目前，常见的总磷总氮去除方法包括生物方法、物化方法和组合方法。
化学消解是一种常用的总磷总氮去除方法，但是传统的化学消解方法存在一些问题，因此有必要进行改进分析，以提升总磷总氮去除效率和降低处理成本。
传统的化学消解方法存在的问题主要有以下几点：1. 消解剂选择单一：传统的化学消解方法一般采用硫酸或过氧化氢作为消解剂，这两种消解剂对总磷总氮的去除效果较好，但是存在着一定的局限性，如硫酸消解容易引起环境污染，过氧化氢易分解且成本较高。
2. 反应条件不可控：传统的化学消解方法在反应条件上存在一定的不可控性，如温度、压力、pH值等参数对消解效果有较大影响，且不易调控。
3. 处理成本较高：传统的化学消解方法存在着消解剂成本高、耗能大、设备复杂等问题，导致总磷总氮的处理成本较高。
针对以上问题，有必要对现有的化学消解方法进行改进分析，以提高总磷总氮的去除效率和降低处理成本。
在改进分析方面，可以从以下几个方面进行探讨：1. 消解剂的选择与改进：在传统的化学消解方法中，硫酸和过氧化氢是常用的消解剂，但是它们存在一定的局限性。
在改进分析中可以考虑引入新型的消解剂，如某些有机酸、酶类和纳米材料等，以提高总磷总氮的去除效率。
2. 反应条件的优化与控制：在传统的化学消解方法中，反应条件对消解效果有着较大的影响，因此在改进分析中可以考虑优化和控制反应条件，如采用微波促进、超声辅助等手段，以提高总磷总氮的去除效率，同时减少对环境的影响。
3. 处理成本的降低：在改进分析中，可以考虑降低总磷总氮处理成本的方法，如改进设备结构、优化工艺流程、提高能源利用率等方面进行探讨，以降低总磷总氮的处理成本。
在进行总磷总氮消解方法的改进分析时，需要充分考虑工程实际和经济效益，并结合具体的水体污染情况，确定最适合的改进措施。
总磷总氮消解方法的改进分析【摘要】本文主要针对常规总磷总氮消解方法存在的问题进行了深入分析，提出了改进方向和方法。
通过实验设计和数据分析，验证了改进方法的有效性。
研究结果表明，改进后的总磷总氮消解方法在提高分析准确性和稳定性方面取得了显著效果。
结论部分总结了改进效果，并展望了未来的研究方向。
本研究对于提高总磷总氮消解方法的精确度和实用性具有重要意义，可以为环境监测和水质评价提供更可靠的数据支持。
通过本文的研究，有望推动总磷总氮分析方法的不断优化和升级，为环境保护和监测提供更有效的技术支持。
【关键词】总磷、总氮、消解方法、改进分析、研究背景、研究意义、常规方法存在的问题、改进方向、改进方法、实验设计、数据分析、改进效果、展望未来研究方向1. 引言1.1 研究背景总氮总磷分析是环境监测和水质评价中常用的方法之一，但传统的总磷总氮消解方法存在一些问题，比如消解效率低、操作复杂等。
需要对总磷总氮消解方法进行改进，以提高分析的准确性和效率。
总磷总氮消解方法的改进对于环境保护、水资源管理等领域具有重要意义。
在当前环境问题愈发严重的背景下，总磷总氮消解方法的改进至关重要。
通过对常规方法的不足之处进行深入分析，可以更好地指导改进方法的设计和实施，从而提高总磷总氮消解方法的分析效率和准确性，为环境监测和水质评价提供可靠的数据支持。
对总磷总氮消解方法的改进研究具有重要的理论和实践意义。
1.2 研究意义总磷和总氮是土壤和水体中的重要营养元素，对生态环境的健康和持续发展起着至关重要的作用。
目前，常规的总磷总氮消解方法存在着一些问题，如消解效率低、操作复杂、耗时耗力等，导致分析结果的准确性和可靠性受到影响。
对总磷总氮消解方法进行改进具有重要的意义。
通过改进消解方法，可以提高消解效率，减少误差，提高分析结果的精确度和可靠性，从而更好地指导环境监测和管理工作。
改进总磷总氮消解方法可以为环境科学研究提供更精确的数据支持，为解决环境污染等问题提供科学依据。
海水中总磷测定方法的改进研究作者：殷小琴张静波李冰来源：《绿色科技》2017年第04期摘要：针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足，分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样，采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量，并对测定结果进行了对比。
结果表明：微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷，节省时间；准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求，尤其适合进行大批量的样品测定。
关键词：海水总磷；消解方法；蒸汽灭菌器；微波消解炉1 引言海水中磷是生物生长所必须的营养元素之一，水体中磷含量过高会造成藻类过度繁殖而使水质变坏、水体富营养化，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮[1]，因此对于磷的各种形态测定是海洋环境监测的重要分析项目。
目前海洋环境监测中关于磷的测定项目主要有总磷、活性磷酸盐，其中活性磷酸盐的测定方法比较成熟，不再赘述。
海水总磷的监测主要按照《海洋监测规范》GB17378.4-2007[2]规定进行，具体参照《海洋调查规范》GB/T12763.4-2007[3]总磷测定方法。
该方法消解时间长，操作繁琐，不适合当前快速高效、样品量大的海水总磷监测。
该方法将消解器改为微波消解炉，采用过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法测定海水中总磷含量，优化了实验条件，并对两种消解方法结果进行了对比。
2 材料与方法2.1 试验原理海水样品在酸性和110～120℃条件下用过硫酸钾氧化，有机磷化合物被转化为无机磷酸盐，无机聚合态磷水解为正磷酸盐。
消化过程产生的游离氯，以抗坏血酸还原。
消化后水样中正磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄。
在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物磷钼蓝，于882nm波长处进行分光光度法测定。
2.2 仪器试验室常用设备；TU-1901紫外分光光度计；CEM MARS微波消解炉（配套聚四氟乙烯密封消解罐）；压力蒸汽灭菌器；50 mL具塞磨口比色管。
总磷实验常见问题与解决方法化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷，虽然磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高（超过0∙2mg∕L）,可造成藻类的大量繁殖，直至达到富营养化，进而引发水生态环境系列问题。
人体如过多的摄入磷将导致高磷血症，体内过高的磷会造成钙质的流失使血液中血钙降低导致骨质疏松，对身体产生危害。
因此磷作为评价水质的重要指标，对水质环境综合治理具有不可或缺的意义。
常见的总磷检测方法有三种，分别是钥睇抗分光光度法、磷钝铝黄分光光度法、氯化亚锡分光光度法，使用的总磷检测标准是≪GB∕T11893-1989水质总磷的测定铝酸核分光光度法》。
总磷水样加完试剂后显黄色如何处理？我们检测总磷是用过硫酸钾将其他磷的形式氧化成磷酸盐的形式，再进行检测。
如果水里有机物或还原性物质太多，可能会导致过硫酸钾与这些干扰物质发生了反应，而没有氧化磷，所以检测的时候显黄色，不会呈蓝色，这时需要蒸用预处理。
蒸储方法如下：含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，每100mL水样中加入5mL硝酸，置于电热板上加热，消解到IonIL左右，稍冷却，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次。
滤液用此酸稀释定容后，供测定用，将水样Ph调到中性，每分析一批水样要平行做两个空白试验。
总磷空白显示蓝色，有以下几种可能：1）蒸偏水有问题，可以更换纯净水重做一遍，如果没有颜色或颜色变浅，则蒸储水里含磷干扰。
2）器皿干扰，确定清洗器皿时未使用含磷洗涤剂。
3）硫酸里含磷，判断硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氢氧化钠将溶液的PH调为中性。
取蒸储水9ml放到。
号管中，硫酸溶液9ml放到1号管中，分别加入P1/P2各1ml,放置10分钟，观察溶液的颜色变化，如果硫酸溶液的颜色比蒸储水的颜色深，则硫酸中含有磷。
中减少误差的产生。
我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。
其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。
正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。
现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。
磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。
而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。
我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。
不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。
因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。
为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。
总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。
可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。
任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。
