原奶检验标准
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原奶的检验方法摘要:众所周知要生产出优质的牛奶,就要有好的奶源,也就是说牛奶的质量主要取决于原料的好坏。
生产牛奶那么多的环节能不能确保牛奶的安全卫生呢?解决这一问题就要提高从奶源抓起。
本文主要介绍了原料奶的常规检验方法,包括感观的检验,理化指标的测定,微生物的检测,以保证我们喝到真正有营养健康的牛奶。
关键字:原料奶感观理化微生物前言:新鲜而优质的原料乳是制造优良乳制品的先决条件。
因此,在原奶收购时必须及时地进行原奶的质量检验。
根据感官检查理化性质及微生物的检查以区分质量好坏,判断出等级,以便按质论价和分别加工。
所以对原奶进行以下一系列的检验。
1.原奶的检验1.1 感官的检验:1.1.1 色泽:取样过滤,观察样品是否为乳白色或微带黄色,无明显其他颜色;1.1.2 滋气味:取过滤后的样品100 ml放入三角瓶中置于电炉上加热煮沸,闻其是否有奶香味,无其他异味(酸味,香精味,涩味,苦味,药味,咸味臭味)。
待降温至15℃时品尝,是否稍带甜味,无其他异味。
1.1.3 组织状态:将样品倒入烧杯中,静置5分钟,观察有无沉淀、凝块、杂质等。
1.2理化指标的检验1.2.1 新鲜度的检验1.2.1.1 酒精实验:a.仪器: 平皿,直径80-90 mm 量筒,250 ml 吸管,2 ml 酒精计温度计b.试剂:所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。
酒精:根据需要用分析纯中性乙醇配制75º 的酒精。
(注:如酒精呈酸性,可用0.1mol/l或1 mol/l NaOH进行中和,中和时推荐使用5g/l酚酞指示剂)c.实验步骤:①准确吸取2 ml牛奶于平皿中(注:该步骤开始后,应将试验连续进行下去直至完成,中间不得间断;酒精加入混合后,应在30秒内观察结果)②根据需要在加有奶样的平皿中加入2 ml 75º的酒精,要边加边摇,使酒精与牛奶均匀混合,观察是否有絮片生成(注:日常试验应尽量在20ºC左右的室温下进行,仲裁试验必须在20ºC条件下进行;絮片不明显,无法给出准确判定时,要以生鲜奶的滴定酸度决定奶是否符合加工要求)d.结果判定:出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,不出现絮片的牛乳为酒精试验阴性乳。
实验一原料乳的检验实验目的:通过本实验,使学生掌握原料乳取样的规则及方法,了解与掌握原料乳的感官鉴定、新鲜度检验、相对密度测定方法。
一、实验内容:原料乳的感官鉴定、原料乳新鲜度检验、原料乳相对密度检验等。
二、实验原料与用具:原料:新鲜牛乳,陈旧牛乳用具:5mL、10mL刻度吸管,10mL试管,吸球,24孔白瓷皿,500mL烧杯,乳稠计(密度计),250mL量筒,碱式滴定管,250mL三角瓶,100度温度计乳成分分析仪三、检验方法:一)原料乳的感官鉴定验收牛乳时,应先做感官鉴定,是否有异常气味,如酸味、牛粪味、腥味与煮熟乳气味等。
用搅拌棒搅拌均匀后,用吸管取1-3mL乳羊在白瓷皿中,观察牛乳的色泽、杂质及组织状态。
a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色。
b.是否有大量杂质,如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃与昆虫等。
c.牛乳是否发粘或呈凝块。
二)原料乳新鲜度检验1、滴定酸度实验:吸取10mL牛乳,置于250mL三角瓶中,加入20mL水,再加入0.5mL 0.5%是酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(见注),在1min内不消失为止。
消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10 ,即得酸度(°T)。
T度:°T=10×P或°T=10×P×(NaOH的mol浓度×10) (直接带入NaOH的mol浓度)乳酸分子量90,1mL 0.1mol/L的溶液中含有0.009克。
2、酒精试验:于洁净干燥的试管内用等量的酒精(中性)与牛乳混合(一般以乳与酒精各2.0 mL等量混合),振摇后,观察试管壁上是否絮片状沉淀,不出现絮片沉淀的牛乳符合表1酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精阳性乳,表示其酸度高于表1酸度标准。
试验温度以20 ℃为标准,样本乳温度不同,需进行校正。
根据收乳的标准,采用68°、70°、72°的酒精。
谈原料乳的验收与预处理技术我国规定生乳的收购国家标准包括感官要求,理化指标,微生物限量指标。
本文对原料乳的验收与预处理技术进行简要的分析。
1.乳的检验项目以下是对牛乳进行的最常规的检验项目。
1.1感官检验鲜乳的感官检验主要是进行滋味、气味、色泽、清洁度和杂质度等的鉴定。
1.1.1滋味和气味。
正常乳不能有苦、涩咸的滋味和伺料、青贮、霉等异味。
滋味、气味与正常牛乳有差距的,质量评定较低,如滋味、气味有明显不同,乳品厂应拒收牛乳。
1.1.2色泽及清洁度检查。
正常乳为乳白色或微带黄色,不得还有肉眼可见的异物,不得有红、绿等异色。
乳罐和奶桶的内表面应仔细地检査,任何牛乳的残余物都是清洗不充分的证据,并根据质量支付方案降低乳的价格。
1.1.3杂质度检验。
此法只用于奶桶收乳的情况。
用一根移液管从奶桶底部吸取样品,然后用滤纸过滤,如滤纸上留下可见杂质,会降低牛乳价格。
1.2酒精检验此法可检验出鲜乳的酸度,以及盐类平衡不良乳、初乳、末乳及因细菌作用而产生凝乳酶的乳和乳房炎乳等。
酒精试验结果可判断出酸乳的酸度,通过测定可鉴别原料奶的新鲜度,了解乳中微生物的污染状况。
新鲜牛乳存放过久或贮存不当,乳中微生物繁殖使营养成分被分解,则乳中的酸度升高,酒精试验易出现凝块。
1.3滴定酸度滴定酸度就是用相应的碱中和鲜乳中的酸性物质,根据碱的用量确定鲜乳的酸度和热稳定性。
该法测定酸度虽然准确,但在现场收购时受到实验室条件限制,故常采用酒精试验法来判断乳的酸度。
1.4密度测定密度是常作为评定鲜乳成分是否正常的一个指标,但不能只凭这一项来判断,必须再结合脂肪、风味的检验,来判断鲜乳是否经过脱脂或是否加水。
我国鲜乳的密度测定采用"乳脂计",即乳专用密度计。
1.5细菌数、体细胞数、抗生物质检验一般现场收购鲜乳不做细菌检验,但在加工以前,必须检查细菌总数和体细胞数,以确定原料乳的质量和等级。
如果是加工发酵制品的原料乳,必须做抗生物质检查。
原奶的验收摘要只有用优质的原料奶,才能生产出优质的乳制品;因此,原料奶的验收是生产各种乳制品的首要环节。
本文介绍了原奶验收的工艺流程、操作要点、注意事项及在操作过程中一些易出现的问题的防范措施。
关键词乳验收检验前言乳是多种分子组成的复杂混合物,它具有很高的营养价值,随着人们生活水平的提高,乳及乳制品渐渐的成了人们日常生活中重要的营养品之一。
要想生产出优质的乳制品,必须选用优质的原料乳。
因此,原料乳送到奶站必须进行严格的检验和处理,不得有微生物混合在原料乳中。
下面就实习过程中原料乳的选择及验收过程做以下论述。
一、原料乳验收的工艺流程及选择、验收的技术要求1、原奶的技术要求1.1原奶的选择:原奶收购后符合《GB6914—86》的标准要求,本标准适用于原奶的检验和评级,收购的原奶以正常饲养的无传染病和乳房炎的健康母牛挤出的常乳,制造优质的乳制品,必须选用优质的原料乳,原料乳送到奶站必须检验和处理,认真的清洗奶站,不得有微生物和杂质混合在原料乳中。
要求细菌总数小于50万/ml,不得含有青霉素,残留清洗液和消毒剂等阻碍发酵剂正常发酵的物质;牛乳总固形不低于11.5%,含脂率不低于3.2%。
1.2原奶的标准化要求:将合格的原料乳预升温至40℃,标准化处理要求含脂率≥3.5%。
2、原奶验收的工艺流程奶车→称重(采样检验)→泵奶→收奶槽→双联过滤器→净乳→冷却→奶仓二、操作要点1、奶车:从奶站把奶送到乳品厂的车。
1.1奶车内温度<10℃1.2检查奶车出奶管口有无奶垢。
1.3奶车是否经过清洗,彻底消毒。
2、称重:称出奶的净重,然后采样检验是否合格,加工厂的收购人员应用清洁的打耙器将奶车里的鲜牛奶搅拌均匀(上下搅拌50频次①)。
取样500ml,对原料奶进行检测,作酒精试验,煮沸试验,酸度试验及一些掺假试验。
试验结果出来后进行综合评定,达不到标准的原料奶退回。
原料乳检验的理化指标见表1。
表1 理化指标2.2.1酒精实验:取2ml升的洒精加2ml的原奶于试管中,充分摇匀,看是否有絮片贴在管壁上,如有呈阳性,拒收。
目录一、感官检测---------------------------------------------------------------------------------第2页(一)车体感官-----------------------------------------------------------------------------第2页(二)牛乳感官-----------------------------------------------------------------------------第2页(三)收奶温度的测定--------------------------------------------------------------------第2页二、理化指标的测定------------------------------------------------------------------------第3页三、非乳成分的检测------------------------------------------------------------------------第4页(一)食盐的检验--------------------------------------------------------------------------第4页(二)加碱的检验--------------------------------------------------------------------------第4页(三)亚硝酸盐的检验--------------------------------------------------------------------第5页(四)牛奶中豆浆、豆饼水的检验-----------------------------------------------------第5页(五)重铬酸钾的检验--------------------------------------------------------------------第5页(六)牛奶中掺亚硫酸钠的检验--------------------------------------------------------第6页(七)硫酸盐的检验-----------------------------------------------------------------------第6页(八)饴糖(糖稀)及葡萄糖的检验--------------------------------------------------第7页(九)糊精的测定--------------------------------------------------------------------------第7页(十)蔗糖的测定--------------------------------------------------------------------------第9页(十一)淀粉的检验------------------------------------------------------------------------第9页(十二)掺植脂末、油脂粉的检验------------------------------------------------------第9页(十三)水解蛋白粉的检验---------------------------------------------------------------第10页(十四)尿素的检测------------------------------------------------------------------------第10页(十五)挥发性氨的检测------------------------------------------------------------------第10页(十六)乳房炎乳的检验------------------------------------------------------------------第11页(十七)甲醛的检验------------------------------------------------------------------------第11页(十八)乳中非蛋白氮的检测------------------------------------------------------------第12页(十九)酒精的试验------------------------------------------------------------------------第15页(二十)抗生素的检测---------------------------------------------------------------------第15页(二十一)H2O2的检验----------------------------------------------------------------------第16页(二十二)牛乳中糊精的测定-------------------------------------------------------------第17页(二十三)煮前酸度与煮后酸度测定---------------------------------------------------第19页四、卫生指标的检测------------------------------------------------------------------第20页一、感官检测(一)、车体感官奶罐口密封严密,且使用食品级橡胶圈,胶圈干净,禁止用泡沫类、编织袋等物品密封罐口。
4.1 感官检验4.1.1 色泽和组织状态:取适量式样于50ml烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态4.1.2 滋味和气味:取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸,冷却至70-80℃,保持瓶口与鼻子之间的距离在10cm左右,用手煽动瓶口上方的气体,使空气吸向自己,闻其气味。
冷却至25℃时,用温水漱口,品尝其滋味。
4.2 理化检验4.2.1 全脂乳固体4.2.1.1 仲裁检验按GB 5409中规定的方法4.2.1.2 验收检验按本标准4.2.1.2.1~4.2.1.2.2进行4.2.1.1.1 仪器:FT120型(或S50型)全组份分析仪、50ml烧杯4.2.1.2.2 方法:取约40ml、20~40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
4.2.2 脂肪:按GB/T 5413.3检验。
取样量为10克。
4.2.3 蛋白质:按GB/T 5413.1检验。
取样量为4克。
4.2.4 酸度:按GB/T 5409检验。
4.2.5 杂质度:按GB/T5413.30检验。
4.2.6 乳糖:按GB/T5413.5检验4.2.7牛奶温度:取样后,立即将校准过的温度计插入样品中,待温度计温度不再变化时(一般为1分钟左右),读取读数。
4.3 卫生检验4.3.1 抗生素:按GB/T 4789.27检验。
4.3.2六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19检验。
4.3.3黄曲霉毒素:按GB/T 5009.24检验。
4.3.4铅:按GB/T 5009.12检验。
4.3.5汞:按GB/T 5009.17检验。
4.3.6无机砷:按GB/T 5009.11检验。
4.3.7锡:按GB/T 5009.16检验。
4.3.8铬:按GB 14962检验。
4.3.9马拉硫磷:按GB/T5009.36检验。
4.3.10倍硫磷:按GB/T5009.20检验。
这是伊利原奶检测的项目,你参考一下第一部分,原奶新鲜度和掺杂异物的检测1、酒精实验2、煮沸实验3、碱性物质检出4、食盐的检出5、硝酸盐和亚硝酸盐的检出6、糊精的检出7、淀粉的检出8、硫酸盐的检出9、蔗糖的检出10、尿素及类似物的检出11、饴糖及葡萄糖的检出12、甲醛的检出13、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠的检出14、过氧化氢的检出15、乳中掺入水解蛋白的检出16、乳中不溶物质的检出17、三聚氰胺的检出18、硫氰酸钠的检出19、抗生素分解酶残留的检测20、感官实验第二部分,原料奶理化指标检测方法1、牛乳酸度的测定2、全脂乳固体3、脂肪的测定4、蛋白质的测定5、乳中杂质度的测定6、乳中非蛋白氮含量的测定第三部分,原料奶微生物指标的检测1、菌落总数的测定2、金黄色葡萄球菌的检测3、沙门氏菌的检测4、芽孢和耐热芽孢的测定第四部分,原料奶安全指标检测1、鲜乳中抗生素残留检测2、乳中黄曲霉毒素M1的检测3、乳中铅的测定4、乳中总砷的测定5、农药残留及鼠药的测定原奶必检项目操作规范每天单罐:感官、奶温、煮沸、酸度、酒精、掺假批检:亚、硝盐、碱、盐、双氧水、硫代硫酸钠、杂质度、抗生素、F-120、凝固实验3天内批检:铅、砷、汞、铬、666、DDT、林丹项目:抗生素:氯霉素非法添加剂:羟脯氨酸(皮革水解蛋白)、β-内酰胺酶、硫氰酸钠、四项农药残留真菌霉素:黄曲霉毒素M1甜味剂:安赛蜜、糖精钠防腐剂:硝酸盐、亚硝酸盐、对羟基苯甲酯类、纳它霉素、苯甲酸、山梨酸农药残留:666、DDT、林丹污染物:铅、砷、汞、铬、铜。
原奶的检验方法一、感官检验1.色泽:取回样过滤,观察滤液颜色是否为乳白色或微带黄色,无明显其他色泽。
2.滋气味:将过滤后的牛奶100ml放入150ml三角瓶中置电炉上煮沸,闻是否有奶香味,无其他异味、臭味。
待冷却至15℃品尝,是否为奶香味,稍带甜味,无其他异味。
3.组织状态:将样品倒入量筒中,静置5分钟,看是否呈均匀乳液,有无沉淀、凝块、肉眼可见机械杂质等。
二、理化指标的检验1、脂肪的测定:用过滤网滤取50ml混匀的样品到入品尝杯中,将品尝杯放在全组份分析仪的吸奶管下,待显示屏出现显示结果时,即可读数。
2、全乳固体、蛋白质的测定:同脂肪的测定方法。
3、酸度的测定:3.1仪器:a.滴定管(0-50刻度,精确到0.1ml)b.250mlc. 25ml量筒d.10ml、1ml刻度吸管3.2试剂:a.0.1M NaOH标准溶液b.0.5%的酚酞乙醇溶液c. 煮沸后冷却的蒸馏水3.3方法:吸取10ml牛乳,置于250ml三角瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水20ml,再加入0.5ml 0.5%的酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1M NaOH标准溶液滴定至微红色,在30min内不褪色为止,消耗0.1M NaOH标准溶液的毫升数乘以10,即得酸度(°T)。
4、酒精实验的测定:于平皿内用等量的乙醇(75v/v)与牛乳混合(用1毫升等量混合),振摇后不出现絮片的牛乳符合标准要求,出现絮片的为酒精实验阳性乳,实验温度以20℃为标准,不同温度需进行校正。
5、抗生素的测定5.1仪器:抗生素检测仪5.2方法:同抗生素检测仪的操作及注意事项6、杂质度的测定:6.1仪器:杂质度检测仪6.2方法:同杂质度检测仪的操作及注意事项7、煮沸实验取150ml原奶倒入250ml三角瓶中,煮沸5秒钟后观察瓶底及瓶壁上有无肉眼可见的小颗粒。
8、收奶温度的测定8.1 仪器:温度计8.2 方法:将温度计放入奶样中,静置5分钟后,观察温度计的刻度,并记录。
原奶检验标准4.1 感官检验4.1.1 色泽和组织状态:取适量式样于50ml烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态4.1.2 滋味和气味:取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸,冷却至70-80℃,保持瓶口与鼻子之间的距离在10cm 左右,用手煽动瓶口上方的气体,使空气吸向自己,闻其气味。
冷却至25℃时,用温水漱口,品尝其滋味。
4.2 理化检验4.2.1 全脂乳固体4.2.1.1 仲裁检验按GB 5409中规定的方法4.2.1.2 验收检验按本标准4.2.1.2.1~4.2.1.2.2进行4.2.1.1.1 仪器:FT120型(或S50型)全组份分析仪、50ml 烧杯4.2.1.2.2 方法:取约40ml、20~40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
4.2.2 脂肪:按GB/T 5413.3检验。
取样量为10克。
4.2.3 蛋白质:按GB/T 5413.1检验。
取样量为4克。
4.2.4 酸度:按GB/T 5409检验。
4.2.5 杂质度:按GB/T5413.30检验。
4.2.6 乳糖:按GB/T5413.5检验4.2.7牛奶温度:取样后,立即将校准过的温度计插入样品中,待温度计温度不再变化时(一般为1分钟左右),读取读数。
4.3 卫生检验4.3.1 抗生素:按GB/T 4789.27检验。
4.3.2六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19检验。
4.3.3黄曲霉毒素:按GB/T 5009.24检验。
4.3.4铅:按GB/T 5009.12检验。
4.3.5汞:按GB/T 5009.17检验。
4.3.6无机砷:按GB/T 5009.11检验。
4.3.7锡:按GB/T 5009.16检验。
4.3.8铬:按GB *****检验。
4.3.9马拉硫磷:按GB/T5009.36检验。
4.3.10倍硫磷:按GB/T5009.20检验。
4.3.11甲胺磷:按GB/T*****检验。
4.3.12菌落总数:按GB/T 4789.2、GB/T4789.18检验;平板法按3M Petrifilm细菌总数检测法检验4.3.13耐热芽孢4.3.13.1仪器和材料:生化培养箱(36℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶(容量为250ml、300ml)、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15mm×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1℃~100℃)、超净工作台4.3.13.2培养基和试剂4.3.13.2.1营养琼脂培养基:营养琼脂按说明分装于300ml 三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
4.3.13.2.2生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装、高压灭菌(121℃、15分钟~20分钟)。
4.3.13.3方法4.3.13.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
4.3.13.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
4.3.13.3.3在装水的试管中插一根温度计。
4.3.13.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入热水中(在电炉上用白瓷缸把水煮至有小气泡时)。
4.3.13.3.5 直至“装水试管”的温度达到80℃,计时,保温10分钟。
4.3.13.3.6 10分钟后,取出试管,用冷却水冷却奶样至室温。
4.3.13.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。
4.3.13.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
4.3.13.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。
置于36℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同菌落总数测定计数方法)。
4.3.14 耐热芽孢的测定4.3.14.1设备和材料:生化培养箱(55℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉、吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1-100℃)、超净工作台4.3.14.2 培养基和试剂4.3.14.2.1 营养琼脂培养基:营养琼脂按说明制备、分装于300ml三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
4.3.14.2.2 生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装后高压灭菌121℃、15分钟。
4.3.14.3 方法4.3.14.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
4.3.14.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
4.3.14.3.3 在装水的试管中插一根温度计。
4.3.14.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入沸水浴中(在电炉上用白瓷缸把水煮沸,并保持沸腾)。
4.3.14.3.5 直至“装水试管”的温度达到100℃,计时10分钟(如果水不到100℃就沸腾,则等候时间需延长;或在水中加入盐以提高沸点温度,但要避免奶样沸腾)。
4.3.14.3.6 10分钟后,取出试管,用冷水冷却乳样至室温。
4.3.14.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。
4.3.14.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
4.3.14.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。
置于55℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同细菌菌落测定计数方法)。
4.3.15 嗜冷菌:按*****:1991检验。
4.4 掺假4.4.1 掺碱的检出4.4.1.1仲裁按GB/T 5409中2.8检验。
4.4.1.2验收检验按本标准中4.4.1.2.1~4.4.1.2.4进行4.4.1.2.1 原理:鲜奶中如掺碱,可使指示剂变色,根据颜色的不同,粗略判断加碱量的多少。
4.4.1.2.2 试剂配制:玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05g 玫瑰红酸溶于100ml 95%的乙醇中。
4.4.1.2.3 检验方法:于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。
4.4.1.2.4 结果判定:正常色:如图(1)(2)(3)(4);异常色:如图(5)(4)(a量)(c量)注:牛奶酸度及新鲜度影响最终颜色的判定,酸度越高、新鲜度越差终颜色越黄。
4.4.2 掺食盐的检出4.4.2.1 仲裁按GB/T5409检验。
4.4.2.2 验收检验按本标准中4.4.2.2.1~4.4.2.2.6进行4.4.2.2.1原理:鲜奶中氯化物与硝酸银反应,生成氯化银沉淀,用铬酸钾指示剂,当牛奶中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色的Ag2C r O4 沉淀。
4.4.2.2.2试剂配制4.4.2.2.2.1 9.6g/L硝酸银溶液:取分析纯硝酸银置于105℃烘箱内烘30分钟,取出放在干燥器内冷却后,称取9.6g溶于1000ml蒸馏水中。
4.4.2.2.2.2 100g/l铬酸钾溶液:称取分析纯铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水中。
注:两种试剂均应储存于棕色试剂瓶备用。
4.4.2.2.3 仪器4.4.2.2.3.1 吸管:2 ml4.4.2.2.3.2 试管:18 ×180 mm4.4.2.2.4 实验方法取2ml牛乳于试管中,加入100g/l铬酸钾溶液5滴,摇匀,再加入9.6g/L硝酸银溶液1.5ml,摇匀后,观察结果。
注:在加入硝酸银后,应立即观察颜色,做出判定;否则,判定结果会偏高。
4.4.2.2.5 结果判定正常色:掺盐乳:呈黄色,且随着掺入量的增多,颜色由土黄色向鲜黄色变化(a盐量) (b盐量)(c盐量)4.4.2.2.6注意事项4.4.2.2.6.1 试剂加入顺序不同影响测定结果,先加入硝酸银其结果偏高10mg~20mg%,因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。
4.4.2.2.6.2 日常试验应尽量在20oC左右的室温下进行,仲裁试验必须在20oC条件下进行。
4.4.3 掺亚硝酸盐、硝酸盐检出4.4.3.1 仲裁按GB/T 5413.32检验。
4.4.3.2 验收按本标准中4.4.3.2.1~4.4.3.2.5进行。
4.4.3.2.1 原理:鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用,形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后,再与显色试剂形成红色化合物。
4.4.3.2.2 试剂:哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。
4.4.3.2.3 操作方法:取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂一耳勺(0.04g~0.05g)倒入试管中,加入被检奶样1ml,振荡溶解(必要时加热溶解),1分钟~2分钟观察结果。
4.4.3.2.4 结果判定:正常乳:呈无色掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色,且由掺入量的增加,颜色逐渐加深。
(a量) (b量)4.4.3.2.5 注意事项4.4.3.2.5.1 伊利集团各事业部统一使用“哈尔滨龙泽科技有限公司”所生产的药品,且一次性采购量不超过6个月的用量。
4.4.3.2.5.2 药品贮存4.4.3.2.5.2.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。
4.4.3.2.5.2.2 药品置于干燥的环境中保存,最好放在干燥器中。
4.4.3.2.5.2.3已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存,如果发现有结块现象应立即停止使用。
4.4.4 掺糊精的检出(比浊法定性检测)4.4.4.1 试剂:B试剂,C试剂4.4.4.2 检测步骤去除脂肪被检样品离心脱脂加冰醋酸(每50ml加2.3ml-2.5ml冰醋酸)离心(弃去沉淀)离心收集乳清加B试剂(每5ml乳清加0.6mlB试剂)离心(弃沉淀)收集上清液为待检乳取1ml乳清于小试管中,加C试剂待检样和C 试剂界面有白色沉淀产生,摇匀后仍有均匀浑浊者为糊精待检乳清:C试剂=1:3(V/V)阳性(有糊精掺假)。
4.4.5掺淀粉的检出4.4.5.1仲裁按GB/T 5409中2.11检验。
4.4.5.2 验收检验按本标准中4.4.5.2.1~4.4.5.2.4进行。
4.4.5.2.1原理:淀粉遇碘呈兰色反应。
4.4.5.2.2试剂:KI—I试剂:碘化钾20g加碘5g先用大约20ml的蒸馏水溶解,然后定容至250ml。
4.4.5.2.3 方法:取乳2ml,加热煮沸,观察乳液是否有沉积现象,然后加入3~5滴KI—I试剂。