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一、实习目的通过本次药物分析实习，旨在让我对药物分析的基本理论、基本技能以及实验操作有更深入的了解，提高自己的实际操作能力，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
同时，通过实习，我将把所学的理论知识与实际工作相结合，为今后从事药物分析工作打下坚实的基础。
二、实习时间及地点实习时间为2021年6月至2021年8月，实习地点为XX医药科技有限公司药物分析实验室。
三、实习内容1. 实验室基本操作规范实习期间，我首先学习了实验室的基本操作规范，包括实验室的安全操作规程、实验仪器的使用方法、实验数据的记录和整理等。
通过学习，我掌握了实验室的安全操作技能，确保了实习过程中的安全。
2. 药物分析基本理论实习期间，我深入学习了药物分析的基本理论，包括药物分析的基本概念、分析方法、样品前处理、数据处理等方面。
通过学习，我对药物分析有了更全面的认识。
3. 药物分析方法实验实习期间，我参与了以下药物分析方法实验：（1）高效液相色谱法（HPLC）分析实验内容：利用HPLC分析某药物样品中的主要成分。
实验步骤：① 样品前处理：将药物样品进行提取、纯化等处理。
② 仪器准备：设置HPLC仪器的各项参数，如流动相、流速、柱温等。
③ 样品分析：将处理好的样品注入HPLC仪，进行检测。
（2）紫外-可见分光光度法（UV-Vis）分析实验内容：利用UV-Vis分析某药物样品中的主要成分。
实验步骤：① 样品前处理：将药物样品进行提取、纯化等处理。
② 仪器准备：设置UV-Vis仪器的各项参数，如波长、扫描范围等。
③ 样品分析：将处理好的样品注入UV-Vis仪器，进行检测。
4. 实验数据处理与分析实习期间，我学习了如何对实验数据进行处理和分析，包括标准曲线的绘制、实验误差分析等。
通过实际操作，我提高了数据处理和分析的能力。
四、实习收获1. 理论知识与实践相结合：通过本次实习，我将所学的理论知识与实际工作相结合，提高了自己的实际操作能力。
2. 严谨的科学态度：在实习过程中，我养成了严谨的科学态度和良好的实验习惯。
实习报告一、实习背景及目的随着我国经济的发展和人们生活水平的提高，食品安全问题日益引起广泛关注。
农药残留作为影响食品安全的重要因素，对其进行检测至关重要。
本次实习旨在通过在农药残留检测实验室的学习和实践，掌握农药残留检测的基本原理、方法和技术，提高自己的实践能力。
二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，我认真学习了农药残留检测的相关理论知识，了解了农药残留检测的方法、流程及注意事项。
同时，我还查阅了相关文献资料，为实习打下了坚实的基础。
2. 实习过程（1）样品处理实习的第一步是样品处理。
我们将市场购买的蔬菜、水果等样品进行洗净、切割、烘干等处理，以便后续的检测工作。
（2）提取农药残留将处理好的样品放入组织研磨器中，加入适量的提取剂，充分研磨，使样品中的农药残留物溶解于提取剂中。
（3）净化将提取液通过固相萃取柱，去除杂质，提高农药残留物的浓度。
（4）检测采用高效液相色谱法（HPLC）对净化后的样品进行检测。
通过调整流动相的组成和比例，使得农药残留物在色谱柱上得到良好的分离。
（5）数据处理与分析将检测结果导入电脑，利用相关软件进行数据处理和分析，得出样品中农药残留的含量。
三、实习收获与体会通过本次实习，我掌握了农药残留检测的基本原理、方法和技术，提高了自己的实践能力。
同时，我也认识到农药残留检测在食品安全领域的重要性，增强了食品安全意识。
在实习过程中，我学会了与团队成员沟通交流，提高了团队协作能力。
四、实习不足与改进措施在实习过程中，我发现自己在样品处理、提取和净化等方面存在一定的问题，如样品处理不够细致、提取时间不够充分等。
针对这些不足，我将在今后的实习中更加注重细节，提高自己的操作技能。
同时，我还计划学习更多的农药残留检测方法，拓宽自己的知识领域。
总之，本次实习让我在理论知识与实践操作方面都取得了很大的进步。
在今后的学习和工作中，我将继续努力，不断提高自己的综合素质，为我国的食品安全事业做出贡献。
一、实习背景随着我国医药产业的快速发展，药品质量与安全越来越受到广泛关注。
为了确保人民群众用药安全，药品分析检测技术作为药品研发、生产、流通和监管的重要环节，其重要性日益凸显。
为了更好地将理论知识与实践相结合，提高自身专业技能，我于XX年XX月参加了药品分析检测实习。
二、实习单位简介本次实习单位为XX市药品检验检测中心，该中心成立于XX年，是负责全市药品、医疗器械、化妆品等产品的质量监督检验、技术仲裁和信息服务等工作的重要机构。
中心设有多个检验科室，包括化学分析室、微生物室、药理毒理室等，具备先进的检测设备和专业的检测技术。
三、实习内容在实习期间，我主要参与了以下几方面的内容：1. 理论培训：首先，中心安排了专业的技术人员为我进行了系统的理论培训，内容包括药品分析检测的基本原理、常用方法、仪器设备操作等。
2. 实际操作：在理论培训的基础上，我开始参与实际的药品分析检测工作。
具体包括：- 样品前处理：学习并掌握了样品的采集、处理、保存等基本操作流程。
- 化学分析方法：学习了紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等化学分析方法，并实际操作了这些方法。
- 微生物检测：学习了微生物检测的基本原理和操作流程，包括微生物的分离、培养、鉴定等。
- 药理毒理检测：了解了药理毒理检测的基本原理和方法，并参与了相关实验操作。
3. 数据分析和报告撰写：在实验过程中，我学习了如何对实验数据进行整理和分析，并撰写了实验报告。
四、实习心得体会1. 理论与实践相结合：通过实习，我深刻体会到理论知识与实践操作相结合的重要性。
在实习过程中，我将所学知识应用于实际操作，不仅巩固了理论知识，还提高了实际操作能力。
2. 严谨的工作态度：药品分析检测工作要求严谨细致，一丝不苟。
在实习过程中，我深刻体会到这一点，并努力培养自己严谨的工作态度。
3. 团队协作精神：药品分析检测工作往往需要多人协作完成，因此在实习过程中，我学会了与同事沟通交流，共同解决问题。
一、实习概述本次药物分析专题实习是在XX大学药物分析实验室进行的，实习时间为2023年X 月X日至X月X日。
实习期间，我跟随导师学习了药物分析的基本原理、操作技术和实验方法，通过实际操作，提高了自己的实验技能和分析能力。
二、实习目标与完成情况1. 实习目标- 掌握药物分析的基本原理和实验方法。
- 熟悉各种分析仪器的工作原理和操作规程。
- 学会进行样品前处理、分析测试和数据处理。
- 提高实验操作技能和安全意识。
2. 完成情况- 在实习期间，我完成了以下实验项目：1. 紫外-可见分光光度法测定药物含量- 实验原理：利用药物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比的关系，通过测定吸光度计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，在特定波长下测定吸光度，计算药物含量。
2. 高效液相色谱法测定药物含量- 实验原理：利用药物在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过色谱柱分离，测定峰面积计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，进行高效液相色谱分析，测定峰面积计算药物含量。
3. 气相色谱法测定药物含量- 实验原理：利用药物在气相和固定相之间的分配系数差异，通过色谱柱分离，测定峰面积计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，进行气相色谱分析，测定峰面积计算药物含量。
- 通过以上实验，我掌握了紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法的基本原理和操作方法，提高了自己的实验技能和分析能力。
三、思想认识与实习纪律1. 思想认识- 药物分析是药学领域的重要分支，对于保证药品质量和临床用药安全具有重要意义。
- 实习过程中，我深刻认识到严谨的科学态度和规范的操作规程对于实验结果的重要性。
- 通过实习，我认识到自己在理论知识、实验技能和团队合作方面还有待提高。
2. 实习纪律- 严格遵守实验室规章制度，确保实验安全。
- 认真听取导师的指导，虚心向同学请教。
福建农林植物保护学院农药残留检测分析校内实训报告姓名：陈家温学号：3115102007成绩：指导老师：廖金英实习地点：福建农林大学制药工程专业实验室（下安实验楼3号楼6楼）实训时间：2014/06/27~2014/07/111 目的与意义1．了解HPLC 基本理论和农药残留检测分析所需的仪器及其组成。
2．了解各个仪器的实验原理以及操作步骤。
3．了解实验的注意事项。
实训内容2.1 样品预处理2.1.1试样制备1．汽水类准确称取5.00～10.00 g 试样，精确至0.0001g，放入小烧杯中，微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体，加少量水稀释，用0.2mol/L NaOH 调pH 值约为7，用玻璃棒小心将样品转移至25mL 容量瓶中，并用少量水清洗烧杯内壁，清洗液一并转移至容量瓶中，并加水定容至刻度，摇匀，经0.45μm水系滤膜过滤，待测。
2．饮料类准确称取5.00～10.00 g 试样，精确至0.0001g，加少量水稀释，用0.2mol/L NaOH 调 pH 值约为7，用玻璃棒小心将样品转移至25mL 容量瓶中，并用少量水清洗烧杯内壁，清洗液一并转移至容量瓶中，并加水定容至刻度，摇匀，经0.45μm水系滤膜过滤，待测。
2.1.2提取2.1.3净化通过0.2μm的水系滤膜对样品和标准液进行过滤，以去除杂质。
2.2添加回收实验精密称取超纯水5份，各10mL，加入苯甲酸浓度为O．Olmg／mL的溶液lmL，按同样品前处理的的方法处理后测定其回收率。
计算平均回收率和RSD。
2.3高效液相色谱检测2.3.1 高效液相色谱仪工作原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
农药残留检测分析校内实训报告姓名：学号：成绩：指导老师：实习地点：实训时间：1 目的与意义随着生活水平的提高，食品安全已被越来越多的人所重视。
现代农业技术的不断进步，农药的适用范围也越来越广，但是随着农药的大量使用，农药残留也成为了人们食用农产品同时最担心的问题之一。
对农产品进行残留分析，对于规范农产品市场，监控食品安全有重要的意义。
试验通过土壤中毒死蜱农药含量分析来模拟农产品中的农药残留，具有简化试验的作用。
2实训内容2.1 样品预处理2.1.1试样制备含有乐斯本、毒死蜱的水样。
2.1.2提取量取5mL水样加入分液漏斗中，并加入20mL乙酸乙酯置分液漏斗，充分震荡，静置分层，收集上层乙酸乙酯相，下层水相再用10mL、10mL乙酸乙酯同上法萃取两次，收集上层乙酸乙酯，加入2-5g无水硫酸钠脱水，加入少量活性炭脱色。
重复三次。
2.1.3净化2.1.3.1 制作层析柱，层析柱自下而上装无水硫酸钠5g，氧化铝4g，活性炭适量，无水硫酸钠5g，稍加震动，使柱子压实；2.1.3.2 取20ml乙酸乙酯，预先淋洗层析柱；2.1.3.3 将上步骤收集到的试样酯层液分批加入到层析柱中，过柱；2.1.3.4 待层析柱中样品液过柱完毕，加入40ml乙酸乙酯液洗脱；2.1.3.5 收集得较纯净样品液。
2.2添加回收实验操作步骤2.2.1 本组用0.048mg/l浓度的毒死蜱农药溶液做添加回收实验（取用样品液2ml），其操作方法同试样处理方法（另外还有0..096mg/l和0.192mg/l浓度的添加回收实验）。
2.2.2 连续萃取时分别用10ml、5ml、5ml的乙酸乙酯溶液萃取，收集酯层液（其操作方法同样品处理液操作方法）。
2.3高效液相色谱检测2.3.1 高效液相色谱仪工作原理以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
药品分析监测实习报告一、实习背景与目的随着我国医药行业的快速发展，药品质量安全问题日益受到广泛关注。
为了提高药品质量，保障患者用药安全，我国建立了完善的药品分析监测体系。
作为一名药学专业的学生，为了更好地将理论知识与实践相结合，提高自己的专业素养，我参加了药品分析监测实习，旨在学习药品分析监测的基本方法和技术，了解药品质量控制的重要性。
二、实习内容与过程1. 实习单位简介本次实习单位为某地市药品不良反应监测中心，该中心主要负责本地区药品不良反应的监测、评价和上报工作。
中心设有药品不良反应监测科、药品评价科、信息统计科等职能部门。
2. 实习内容（1）学习药品不良反应监测的基本知识，了解药品不良反应的定义、分类、报告程序及评价方法。
（2）学习药品质量控制的基本原理，掌握药品质量评价的方法和指标。
（3）参与药品不良反应监测数据的收集、整理和分析工作。
（4）学习药品不良反应因果关系评价方法，参与药品不良反应因果关系判定。
（5）参与药品不良反应监测报告的撰写和上报工作。
3. 实习过程（1）实习初期，带教老师向我们介绍了药品不良反应监测的基本知识，使我们了解了药品不良反应的监测流程和评价方法。
（2）在实习过程中，我们参与了药品不良反应监测数据的收集、整理和分析工作。
通过实际操作，掌握了药品不良反应监测数据的管理方法。
（3）在药品不良反应因果关系评价方面，我们学习了因果关系判定标准，并参与了实际案例的判定工作。
（4）实习后期，我们参与了药品不良反应监测报告的撰写和上报工作，了解了报告的撰写规范和上报流程。
三、实习收获与体会1. 实习期间，我深入了解了药品不良反应监测的重要性，认识到药品质量安全对患者健康的影响。
通过实际操作，掌握了药品分析监测的基本方法和技术，为今后从事药品质量控制工作奠定了基础。
2. 我学会了如何收集、整理和分析药品不良反应监测数据，提高了自己的数据处理能力。
3. 实习期间，我参与了药品不良反应因果关系评价，学会了如何判定药品不良反应与用药之间的因果关系，为今后的工作积累了经验。
食品农药残留检测实习报告
1. 引言
本实报告旨在总结食品农药残留检测实的经历和所学到的知识。
实期间，我在农药残留检测实验室从事了实践性的工作，包括样品
处理、检测方法的使用和数据分析等。
2. 实内容
2.1 样品处理
在实期间，我参与了食品样品的处理工作。
样品处理包括去除
样品中的杂质、提取目标农药残留和净化提取物等步骤。
我研究了
不同食品样品的处理方法及其对农药残留检测结果的影响。
2.2 检测方法的使用
在实过程中，我研究了常用的食品农药残留检测方法，如高效
液相色谱法和气相色谱法。
我了解了这些方法的原理、仪器操作和
数据解读等。
通过实际操作，我掌握了这些方法的使用技巧和注意
事项。
2.3 数据分析
实验完成后，我参与了检测结果的数据分析工作。
我研究了如何使用统计软件进行数据处理和结果分析。
通过分析不同食品样品中的农药残留水平，我了解了实际食品中农药残留的情况。
3. 实心得
通过这次实，我深刻认识到食品农药残留检测的重要性和挑战性。
在实中，我不仅学到了专业知识和实践技能，还培养了团队合作和解决问题的能力。
我认为这次实对我的专业发展和职业规划有着重要的影响。
4. 结论
食品农药残留检测实使我对食品安全和农药残留问题有了更深入的了解。
通过实践操作和数据分析，我掌握了食品农药残留检测的基本技能和方法。
这次实为我今后的研究和工作奠定了坚实的基础。
以上是对食品农药残留检测实习的总结报告，希望对大家有所帮助。
福建农林植物保护学院药剂学与制剂工程学校内实训报告姓名：柯雅瑜学号：102251002065成绩：指导老师：黄彬彬实习地点：福建农林大学植物保护学院制药工程系校内实训基地、下安实验楼3号楼6楼制药工程专业实验室实训时间：2013.6.28～7.91 目的与意义通过今天的实地观察，我们了解到QYF－100流化床气流粉碎机，YK－90型摇摆式颗粒机，TSD－1型喷雾干燥装置，LGJ－12冷冻干燥机，BZY－2型全自动表面张力仪，LS－POP（7）激光粒度分析仪的内部结构组成，各装置的配备安装及功能，了解工业生产中所使用各个装置的基本结构和原理，学习及掌握各个装置的使用，同时了解工业生产的中各个装置的操作步骤及生产过程中的注意事项。
2 校内实训内容2.1 QYF－100流化床气流粉碎机2.1.1 气流粉碎机原理QYF型流化床气流粉碎机流化床气流粉碎机是一种用高速气流来实现干式物料超微粉碎的设备，它由粉碎喷嘴、分级转子、螺旋加料器等组成，物料通过螺旋加料器进入粉碎室，压速空气通过特殊配置的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，物料在超音速喷嘴射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。
被粉碎物料随上升气流进入分级室，由于分级转自高速旋转，粒子既受到分级转子产生的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、捕集器收集，气体由引风机排出。
2.1.2 QYF－100流化床气流粉碎机外形图见附录2.1.3 QYF－100流化床气流粉碎机操作流程1开机前准备①检查主机、附机及管路、阀门等必须都处于完好状态。
②设置好脉冲控制仪的频率与频宽，确保过滤布袋的通畅。
2开机①开空压机、冷冻干燥机之前，打开进出冷却不阀门，确保冷却水正常流动。
②压缩机的启动操作要求按压缩机使用说明书规定进行。
③通过压缩机的压力调节器，将储气罐压力调节到高于粉碎压力0.1Mpa。
药品检验的实习报告一、实习背景与目的作为一名药品检验专业的学生，为了更好地将理论知识与实践相结合，提高自己的实际操作能力，我于某年某月至某年某月在某药品检验所进行了为期四个月的实习。
实习期间，我在指导下进行了一系列的药品检验工作，包括对复方甘草片、复方甘草口服溶液等药物的定量检测，以及对甲巯咪唑片、人工牛黄甲硝唑胶囊等药物的定性检测。
通过实习，我深刻理解了药品检验的重要性和严谨性，同时也锻炼了自己的动手能力和解决问题的能力。
二、实习内容与过程在实习期间，我主要参与了以下几项工作：1. 复方甘草片和复方甘草口服溶液中吗啡、磷酸可待因的定量检测：在指导下，我学会了如何准确地配制标准溶液，使用高效液相色谱仪等仪器进行检测，并根据检测结果计算出药物含量。
2. 甲巯咪唑片、人工牛黄甲硝唑胶囊等药物的定性检测：通过观察药物的物理性质和化学反应，判断其是否符合标准要求。
3. 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸烟酰胺和咖啡因的测定：使用紫外分光光度计等仪器，准确地测定保健食品中这些成分的含量。
三、实习收获与反思通过实习，我收获颇丰。
首先，我深刻理解了药品检验的重要性和严谨性。
药品质量直接关系到患者的生命安全，因此在进行药品检验时，必须严格遵守操作规程，确保检测结果的准确性。
其次，我锻炼了自己的动手能力和解决问题的能力。
在实习过程中，我遇到了许多问题，但通过与老师和同事的讨论和查阅资料，我逐一解决了这些问题，这使我在实践中得到了很大的成长。
同时，我也认识到自己在实习中的不足之处。
例如，我在操作仪器时有时会因为疏忽而出现错误，这使我意识到自己在工作中还需要更加细心和专注。
此外，我还需加强对药品检验理论知识的学习，以便更好地应用于实践中。
四、实习总结通过四个月的药品检验实习，我不仅学到了许多专业的药品检验知识，还锻炼了自己的动手能力和解决问题的能力。
我深刻理解了药品检验的重要性和严谨性，同时也认识到自己在实习中的不足之处。
福建农林植物保护学院农药残留检测分析校内实训报告姓名：柯雅瑜学号：102251002065成绩：指导老师：廖金英实习地点：福建农林大学制药工程专业实验室（下安实验楼3号楼6楼）实训时间：2013.6.28～7.91 目的与意义1．了解HPLC 基本理论和农药残留检测分析所需的仪器及其组成。
2．了解各个仪器的实验原理以及操作步骤。
3．了解实验的注意事项。
实训内容2.1 样品预处理2.1.1试样制备1、水样由老师提供；2、材料：毒死稗配制：①末知浓度的样品C0；②五个已知的标准浓度C1=50mg/L、C2=100mg/LC3=200mg/LC4=250mg/LC5=500mg/L（用于标准曲线的绘制）；③添加回收实验用的标准浓度C6=10mg/L、C7=50mg/L、C8=100mg/L。
2.1.2提取量取5mL水样加入分液漏斗中，并加入20mL乙酸乙酯置分液漏斗，充分震荡，静置分层，收集上层乙酸乙酯相，下层水相再用10mL、10mL乙酸乙酯同上法萃取两次，收集上层乙酸乙酯，加入2-5g无水硫酸钠脱水，加入少量活性炭脱色。
重复三次。
2.1.3净化收集提取液，在60-70℃水浴旋转蒸发器中，浓缩至2-3mL，并且用乙酸乙酯定容。
2.2添加回收实验操作步骤在20mL水中，分别加入2μL、20μL和200μL的10000mg/L的毒死蜱溶液，吸2mL于分液漏斗中，先用10mL乙酸乙酯萃取，充分震荡，静置分层，收集上层乙酸乙酯相，下层水相再用5mL、5mL乙酸乙酯同上法萃取两次，收集上层乙酸乙酯，加入2-5g无水硫酸钠脱水。
而后进行浓缩，操作方法与样品处理相同。
2.3高效液相色谱检测2.3.1 高效液相色谱仪工作原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.3.2 高效液相色谱仪操作流程（1）过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
（2）对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
（3）打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
（4）进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
（5）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10?ml/min。
（6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
（7）设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：①进样前的稳流，一般2-5分钟；②基线归零；③进样阀的loading-inject转换；④走样时间，随不同的样品而不同。
（8）进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
（9）关机时，先关计算机，再关液相色谱。
2.3.3 高效液相色谱仪使用注意事项操作泵的注意点：1. 必须对溶剂进行脱气2. 勿空转3. 使用缓冲溶液之后一定要用水清洗4. 检查溶剂间的可混合性5. 启动泵之前要灌泵6. 控制脉冲7. 检查泵压使用进样阀的注意点：1. 使用进样针前要清洗干净，并去除气泡2. 清洗进样针 : 选择样品易于溶解的溶剂3. 附加清洗方法 :使用过的溶剂→丙酮→二氯甲烷4. 使用自动进样器针管清洗溶液时要格外注意5. 连接管线越短越好(进样阀和色谱柱, 色谱柱和检测器)色谱柱操作中的注意事项：1.作为新色谱柱，最好在使用前，低于分析流速下（0.2-0.3ml/min）过大约30分钟。
色谱柱如果长时间没有使用，再次投入使用前，也要做相似的工作。
2. 关机时，最好逐步降低流速，不要突然降低压力，这样对色谱柱以及系统都会有影响。
3. 当使用缓冲溶液时，切记要先用水冲洗系统，再改用有机溶剂，这样可以避免结晶现象出现，堵塞柱子。
4.使用前，最好过滤流动相及样品，避免颗粒物产生堵塞。
5. 样品最好溶解在流动相中，如果不是，最好也要接近流动相的组成。
这样会减少样品在流动相中的不溶物沉淀在柱子中。
6. 日常使用后，可用强溶剂冲洗色谱柱。
例如：ODS柱每天使用完后，可用乙腈冲洗色谱柱，以除去柱子中强吸收的样品。
流动相：1.流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和有机系膜的使用范围，并进行超声除气处理。
2.水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质。
样品：1.采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中不含固体颗粒；2.用流动相或比流动相弱（若为反相柱，则极性比流动相大；若为正相柱，则极性比流动相小）的溶剂制备样品溶液，尽量用流动相制备样品液；2.3.4农药标准曲线的制作配制标准溶液的浓度分别为50mg/L100 mg/L ，200 mg/L ，250 mg/L，500 mg/L,在规定的色谱条件下,待仪器稳定后 ,进样分析。
制作农药浓度-峰面积标准曲线。
2.3.5色谱条件①流动相配比,乙腈：水=75% ：25%;②检测波长：290nm③进样量：20µL④流速：1.0mL/min2.4 结果分析2 .4.1农药的液相色谱图图表 1水样：分析结果编号RT[分钟] 面积[mV*s] 类型宽[秒] 面积%1 4.4000 4.1151 BB 11.0000 6.87022 6.7333 55.7829 BB 27.0000 93.1298图表 2添加回收实验分析结果编号RT[分钟] 面积[mV*s] 类型宽[秒] 面积%1 4.4500 4.5633 BB 11.0000 0.05322 6.7500 9.3365 BB 16.0000 0.10883 7.8667 8569.1067 BB 177.0000 99.8381 ②分析结果编号RT[分钟] 面积[mV*s] 类型宽[秒] 面积%1 8.1333 28.9131 BB 34.0000 100.0000从前四组的数据来看，总体趋势是：随着毒死蜱浓度的增加，相应浓度对映的峰面积是增加的，而从第四组数据到第五组数据，随着毒死蜱浓度的增加，相应浓度对映的峰面积是减少的，显然第五组数据存在问题，所以在做标准曲线时将其舍去。
2.4.2 添加回收率将10000mg/L的毒死蜱溶液分别稀释成2mg/L、20mg/L、200 mg/L，在上添加回收率=测得的浓度/实际的浓度（1）对于浓度为2mg/L的添加回收率：测得的浓度=0.05×43.2858+13.838=16.00（mg/L）实际的浓度为20mg/L所以：添加回收率=16.00/2×100%=800%（2）对于浓度为20 mg/L的添加回收率：测得的浓度=0.05×65.8234+13.838=17.13（mg/L）实际的浓度为20 mg/L所以：添加回收率=17.13/20×100%=85.65%（3）对于浓度为200 mg/L的添加回收率：测得的浓度=0.05×61.4585+13.838=16.91（mg/L）实际的浓度为200 mg/L所以：添加回收率=16.91/200×100%=8.46%（mg/L）（4）分析：由上面得到的数据可以看出，浓度为2mg/L的添加回收率非常高，浓度为20mg/L的添加回收率非常低，不在合理范围80%~120%，而200mg/L 的添加回收率在80%~120%的合理范围之内。
可能由于在萃取时没有萃取干净，或者在蒸发浓缩是出现误差如未把润洗完的浓缩液收集！导致本组的添加回收实验的浓度不在农药标准曲线范围之内。
2.4.3 样品中农药浓度检测结果样品中含毒死蜱浓度为=0.05×93.1298+13.838=18.50（mg/L）3实训小结与心得实训内容：农药残留检测，指导老师廖老师。
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。
农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。
到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。
这些农药大量施用，造成严重的农药污染问题，对人体健康形成严重威胁。
目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。
蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。
同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。
由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。
农药残留检测就是通过农药残留检测仪对农药残留含量进行科学的检测得出数据并对其进行分析，最终得知蔬菜的农药残留含量是否超标。
本次实验利用高效液相色谱检测农药残留。
实验第一步是对材料进行前处理。
取水样，用乙酸乙酯萃取分离。
并用无水硫酸钠脱水，加入活性碳脱色。
并将提取液放入水浴锅旋转蒸发器中，浓缩至2到3ml，并且用乙酸乙酯定容。
实验的第二步是添加回收实验。
在20mL水中，分别加入2μL、20μL和200μL的1000㎎/L的毒死蜱溶液，吸2mL于分液漏斗中，先用10mL乙酸乙酯萃取，充分震荡，静置分层，收集上层乙酸乙酯相，下层水相再用5mL、5mL 乙酸乙酯同上法萃取两次，收集上层乙酸乙酯，加入2-5g无水硫酸钠脱水。
而后进行浓缩，操作方法与样品处理相同。
接着制作农药标准曲线。
最后检测样品。
实验过程冗长，天气燥热难耐，但是大家还是非常认真听老师讲课。
老师也是耐着高温给我们讲课，一丝不苟。
由于原理比较难懂，好多同学听着听着，睡意来袭，还是强撑这认真听讲。
