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原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定
龚剑;占永革
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2011(030)004
【摘要】识别测量过程中不确定的来源,分析各个分量的产生,计算合成标准不确定度,测得地表水样中砷的浓度为0.43mg/L,扩展不确定度U95=0.01 mg/L(k＝2).结果表明,合成标准不确定度主要来自仪器分析过程,但样品前处理引入的不确定度的影响也不能低估.因此,在评定类似的化学分析的测量不确定度时,应充分考虑前处理过程的影响,优化实验步骤,减少该过程输入的不确定度分量.
【总页数】4页(P19-21,34)
【作者】龚剑;占永革
【作者单位】广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006;广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】X830.5
【相关文献】
1.原子荧光光度法测定水中砷的测量不确定度评定 [J], 周文俊;赵镜浩
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3.原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、锑对比分析 [J], 姜洋;陈维;陆皓昀;杨懂艳;刘兆莹;刘保献;鹿海峰
4.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
5.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
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原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定发布时间：2021-12-23T07:43:23.066Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：崔呈呈[导读] 取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
江苏省环境工程技术有限公司江苏南京 210000摘要：砷中毒是一种化学疾病，其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。
根据有关资料显示，我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中，上世纪末期，我国新疆地区发现了砷中毒现象，随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象，砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活，为调查砷中毒现象如何产生，找到高砷污染源，国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。
因此，本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。
关键词：原子荧光法；地下水中砷；不确定度前言：不确定度的测量工作能够直接反映出测量结果的质量好坏，为测量工作提供有效参数，明确测量结果的置信区间及置信程度，且通过不同的测量不确定度分量，能够分析出对测量结果产生影响的主次关系，是国际社会最为常见的一种实验室测量数据判定理论。
在对水中砷含量的不确定度测试实验中，利用原子荧光法对其测量是较为常见的实验方法[1]。
本文结合实际，取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
1 原子荧光法目前对地下水中砷含量的测试方法主要包括氢化物发生原子吸收法、新银盐分光光度法、原子荧光法等。
原子荧光分析法在20世纪70年代开始发展，现如今已经成为一种成熟的分析技术，能够对砷、铋、硒等元素进行分析[2]。
原子荧光法是一种光谱分析技术，介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间，其基本原理是利用特殊频率的辐射波将基态原子激发成高能量状态原子，在激发中发射出指定波长的荧光[3]。
对比于发射光谱法，原子荧光法具备灵敏度高、操作简单便捷、基体干扰少等特点，在科学研究中受到广大实验人员的重视。
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定3兰建丽 徐风云 兰建敏(黑龙江省完达山乳业股份有限公司,哈尔滨,150078)摘 要 对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。
关键词 原子荧光法,不确定度,砷1 测量方法原子荧光法是利用荧光强度与溶液中被测成分的含量呈正比的关系进行测量分析的,首先是用一系列标准溶液测定荧光强度值,用最小二乘法拟合校准曲线: I Fs =a +bC F(1)式中:I F ———对应于工作液浓度的荧光强度值(I ); a ———标准曲线的截距(I ); b ———标准曲线的斜率(I ×L/μg );C F ———工作标准溶液中As 浓度(μg/L )。
然后,在相同条件下测定样品溶液的荧光强度,利用标准曲线计算样品中As 的浓度。
2 数学模型样品溶液中As 浓度由下式计算:C FI =I F -ab(2)式中:C FI ———样品溶液中As 浓度(μg/L );I FI ———样品溶液的荧光强度。
(2)式即为本测定不确定度评定的数学模型。
3 不确定度来源从数学模型看出,样品中As 浓度的不确定度主要来源于I FI 、a 、b 的不确定度。
a 、b 的不确定度μ(a )、μ(b )可从最小二乘法拟合可得参数a 、b 的标准偏差给出吸光度的不确定度由两项合成,一项为荧光强度测定的重复性,可由一组现测值的标准偏差表示,另一项为工作标准溶液浓度的不确定度对样品荧光强度测定的影响。
在制作工作标准曲线时,工作标准溶液是作为自变量输入的,不考虑其不确定度,而实际上工作溶液的不确定度会带入样品吸光度的测定之中,在此应进行并将两项合成。
4 标准不确定度计算求出I FI -a 的不确定度:μ(I FI -a )=[μ2(I FI )+μ2(a )]015(3)求C FI 的不确定度:μ(C FI )C FI=[(μ(I FI -a )2(I FI -a ))]0.5+μ(b )b)2(4)411 吸光度的标准不确定度41111 荧光强度测量重复性的标准不确定度同一样品在相同条件下重复测定8次,得一组吸光度现测值,见表1。
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定原子荧光法测定水中砷的不确定度评定概述砷是一种常见的环境污染物，其在自然界中分布广泛，因此对水中砷的检测和控制成为了当今环境保护工作的重要内容之一。
原子荧光法是一种高灵敏度、高准确性、高选择性的检测方法，已被广泛应用于水中砷的检测和监测。
但是，准确评估原子荧光法测定水中砷的不确定度是非常重要的，因为这会直接影响到检测结果的可靠性和准确性。
原子荧光法测定水中砷的步骤原子荧光法测定水中砷一般包括以下几个步骤：样品前处理：根据实际需要，对水样进行预处理。
例如，可以使用离子交换树脂或加入某些化学试剂来分离砷离子。
样品蒸发：将处理后的样品蒸发至干燥，以便于后续测量。
样品溶解：将干燥的样品溶解至一定的浓度，通常使用高纯度的酸或碱。
原子化：将样品原子化成单个原子，以便于后续检测。
检测：使用原子荧光光谱仪对样品进行检测和分析。
不确定度评定不确定度是指测量结果与所测量物理量真值之间的误差。
在原子荧光法测量水中砷的过程中，存在以下几个因素会影响到结果的准确性和可靠性：样品前处理的误差：样品前处理过程可能会导致样品的损失、污染和变形等问题，这会导致检测结果的不确定性增加。
仪器误差：原子荧光光谱仪的精确度和灵敏度会直接影响到检测结果的准确性。
此外，仪器的使用状态、校准和维护等也会对检测结果产生影响。
样品中其他物质的干扰：水中砷存在的量相对较小，而水中还可能存在其他物质，如磷酸盐、氨氮等，这些物质的存在可能对测量结果产生影响。
对于这些因素，我们需要对其进行评估，以确定原子荧光法测定水中砷的不确定度。
首先，我们需要根据实际情况，选择适当的检测方法和仪器，以确保精确的测量结果。
此外，我们还需要对实验条件进行严格控制，以排除实验误差的影响。
其次，我们需要对样品前处理过程进行优化，使其在保证处理效果的前提下，尽可能地减少不确定度。
例如，我们可以使用标准样品来校正前处理程序的精度和准确性，同时在样品前处理过程中添加内标来消除干扰作用。
ICS 13.100C 52DB12天津市地方标 准DB12/T 799—2018工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法Method for determination o f Arsine in the air o f workplace by atomic fluorescencespectrometry2018-06-07发布2018 - 07 - 08 实施刖言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。
本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：张万超、张健、赵淑岚、韩承、刘蒙蒙。
工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法i范围本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。
本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原子荧光法3.1原理工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射 的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为 空气中砷化氢的浓度。
3.2仪器3.2.1多孔玻板吸收管。
3.2.2空气采样器，流量0 L/min〜1L/min。
3.2.3具塞刻度试管，25mL。
3.2.4原子荧光光度计，具砷空心阴极灯，仪器操作参考条件参见附录A。
3.3试剂3.3.1实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。
3.3.2 盐酸，p 2〇= 1.18g/m L。
3.3.3饱和溴水。
3.3.4氢氧化钠溶液，20g/L。
3.3.5吸收液：取30m L饱和溴水，加30m L水和20m L氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心 任同辉一、测定方法：硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发，受激发原子在去激发过程产生原子荧光，其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。
根据这一原理，我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线，被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。
二、数学模型：a bx y += 工作曲线数据如下：仪器给出线性方程： 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下：（重复测定11次，11=n ）得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中：rel c u ,：溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel ：A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel ：As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel ：吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel ：分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制（以0.6mg/L 标准溶液为例）：用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液（1.00mg/ml ，由江苏省疾病预防控制中心中心提供，相对不确定度为3.0％）至1000ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为10mg/L 标准使用液，再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。
