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乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告1一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2、学会回流反应装置的搭制方法。
3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。
主反应：副反应：三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。
试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四、实验步骤1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。
3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。
五、产品精制1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。
4、加入2gMgSO4固体，目的是除水。
六、数据处理最后量取乙酸乙酯为7、8ml。
（冰醋酸相对分子质量60、05相对密度1、049）（乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905）产率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％七、讨论1、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。
4、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。
5、蒸馏时，所有仪器均需烘干。
乙酸乙酯的制备实验报告2一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
\\乙酯的制备一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法;掌握可逆反应提高产率的措施.. 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用..3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法..二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多;例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取;也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等..其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法..常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂..若用浓硫酸作催化剂;其用量是醇的0.3%即可..其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应;提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水;促进平衡向生成酯的方向移动..但是;酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近;为了能蒸出生成的酯和水;又尽量使乙醇少蒸出来;本实验采用了较长的分馏柱进行分馏..四、 实验装置图蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80 的馏分，℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中;加入4ml 乙醇;摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸;使其混合均匀;并加入几粒沸石..三颈瓶一侧口插入温度计;另一侧口插入滴液漏斗;漏斗末端应浸入液面以下;中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图..仪器装好后;在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸;混合均匀;先向瓶内滴入约2ml 的混合液;然后;将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右;这时蒸馏管口应有液体流出;再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液;控制滴加速度和馏出速度大致相等;并维持反应温度在110－125℃之间;滴加完毕后;继续加热10分钟;直至温度升高到130℃不再有馏出液为止..馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等;在摇动下;慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml 至无二氧化碳气体放出;酯层用PH 试纸检验呈中性..移入分液漏斗中;充分振摇注意及时放气后静置;分去下层水相..酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后;再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次;弃去下层水相;酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中;用无水碳酸钾干燥..将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中;加入沸石后在水浴上进行蒸馏;收集73－80℃的馏分..产品5－8g..七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出产物;促进平衡向生成酯的方向移动..乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物;共沸点都比原料的沸点低;故可在反应过程中不断将其蒸出..这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点 1乙酸乙酯91.9%;水8.1% 70.4℃ 2乙酸乙酯69.0%;乙醇31.0% 71.8℃ 3乙酸乙酯82.6%;乙醇8.4%;水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物;其共沸点为70.2℃;二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃;三者很接近..蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物..加过量48%的乙醇;一方面使乙酸转化率提高;另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系;进一步促进乙酸的转化;即在保证产物以共沸物蒸出时;反应瓶中;仍然是乙醇过量..2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度..控制反应温度在120℃左右..温度过低;酯化反应不完全；温度过高＞140℃;易发生醇脱水和氧化等副反应：CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度..要正确控制滴加速度;滴加速度过快;会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出;同时也造成反应混合物温度下降;导致反应速度减慢;从而影响产率；滴加速度过慢;又会浪费时间;影响实验进程..3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前;要用饱和氯化钠溶液洗涤;不可用水代替饱和氯化钠溶液..粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后;酯层中残留少量碳酸钠;若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙;往往呈絮状物存在于溶液中;使分液漏斗堵塞;所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前;必须用饱和氯化钠溶液洗涤;以便除去残留的碳酸钠..乙酸乙酯在水中的溶解度较大;15℃时100g 水中能溶解8.5g ;若用水洗涤;必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失..此外;乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近;在水洗后很难立即分层..因此;用水洗涤是不可取的..饱和氯化钠溶液既具有不的性质;又具有盐的性质;一方面它能溶解碳酸钠;从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用;使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低..除此之外;饱和氯化钠溶液的相对密度较大;在洗涤之后;静置便可分离..因此;用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失;又可缩短洗涤时间..4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中;加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜.. （2） 加浓硫酸时;必须慢慢加入并充分振荡烧瓶;使其与乙醇均匀混合;以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应..（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制..温度接近125℃;适当滴加快点；温度落到接近110℃;可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时;再滴加..（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾;通常只少干燥半个小时以上;最好放置过夜..但在本实验中;为了节省时间;可放置10分钟左右..由于干燥不完全;可能前馏分多些..八、教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应;本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法..2、组织讨论以下问题：（1）为什么使用过量的乙醇（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀;如何处理第三章生理学实验报告的书写•实验报告是对实验的全面总结;是综合评定实验课成绩的重要依据之一..实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练;是今后撰写科学论文的初始演练..一、实验报告的写作要求1．按照每个实验的具体要求;实事求是;认真独立地按时完成实验报告..注意;要根据实验记录写实验报告;不可凭记忆或想象;否则容易发生错误或遗漏..2．书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式..3．实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整;并正确使用标点符号..二、实验报告的具体内容1．一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等..2．实验序号和题目..3．实验目的..4．实验对象如为动物;要写明种属、性别和体重..5．实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分;可简写或省略..如实验操作改动较大;应详加记述..6．实验结果这是实验报告中最重要的部分..应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述..有曲线记录的实验;应尽量用原始曲线表示实验结果;以保证结果的真实性..实验结果的表达方式有以下几种形式..1 描述法：是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述..描述时需要有时间概念和顺序..凡属于定量的资料;例如高低、长短、快慢、轻重、多少等;均应以正确的计量单位及数值表达..必要时可进行统计学处理;以保证结论的可靠性..不能简单、笼统地描述;如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”;而要写出心跳加快或减慢的具体数值..2 波形法：指实验中描记的波形或曲线;经过编辑;剪贴在实验报告纸上;以显示实验结果..如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等..在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明..此外;还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析..3 表格法和简图法：对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示;使结果更简明、突出;便于比较分析..制表时;一般将观察项目列在表内左侧;由上而下逐项填写；实验结果等则按顺序由左而右填写..绘图时;在坐标上应标明数字和单位..一般以横坐标表示各种刺激条件;纵坐标表示发生的各种反应;并在图的下方标注实验条件..以上三种形式也可以并用;以达到最佳效果..7．实验讨论是围绕实验目的;根据已知的理论知识;通过分析和思考;尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释;指出实验结果的生理意义..如果出现非预期结果;应分析其可能原因..8．实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断;也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结..结论应简明扼要;切合实际;不应罗列和重复具体的结果;在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中..实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作;应开动脑筋;积极思考;不能盲目抄袭书本..可适当开展同学间的讨论;加深对实验的理解..附生理学实验报告的基本格式姓名班级学号实验室小组日期室温合作者指导老师实验名称题目实验目的实验对象实验步骤与方法实验结果讨论实验结论。
实验四 乙酸乙酯的制备一.实验目的 1.学习和掌握乙酸乙酯的制备原理和方法 2.掌握边滴加边蒸馏的合成反应操作 二.反应式三.实验试剂 见书 四.实验步骤五.实验注意事项 1.取反应药品的量筒一定要干燥2.小火加热，控制好温度115－125 ℃ （太低，反应慢；太高，副反应严重）3.滴加速度和蒸馏速度大致相等，若太快，乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出4.洗涤时，一定要清楚有机层和水层以及各步洗涤的目的5.粗产物中的水和醇一定要除净CH 3COOH CH 3COOC 2H 5 H 2O+24主反应：副反应：CH 3CH 2OCH 2 CH 3 H2O+CH 3CH 2OH +120-125 ℃2 CH 3CH 2OH CH 3CH 2OHCH 2 ＝ CH 2 H 2O+ 3ml 乙醇3ml 浓硫酸一粒沸石加入250ml 三口瓶，摇匀，安装反应装置加热到120－125℃分液漏斗 有机层用湿润的PH 试纸检验?PH＝7 用饱和 NaCO 3 溶液洗涤有机层有机层等体积 NaCl/H O 洗涤水浴蒸 馏收集73－78℃馏分产品 （称重上交）20 ml 乙醇 ，14.3 ml CH 3COOH的混和液装入分液漏斗保持蒸馏速度和滴加速度相等，约60min继续加热 缓慢加入，并搅拌直到无 CO 2 气体放出等体积饱和CaCl /H O 洗两次，除乙醇有机层无水 K 2CO 3 干燥10min有机层（6.用无水K2CO3干燥时，所用锥形瓶要干燥无水）讲解部分：1.取反应药品的量筒一定要干燥；反应是可逆反应，若有水则平衡不利于产物2.反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）；冷凝水的进出口，且冷凝水不可开得太大。
3.分液漏斗处理：活塞防漏处理，距反应液面高度，分液、洗涤操作！4.为了提高产率①乙醇过量50% ②将生成的产物乙酸乙酯和水蒸出问：为什么不用分水器除去水，提高转化率（若已做过正丁醚的制备实验）？5.浓硫酸用量为乙醇3% 左右，作为催化剂；硫酸过多，则对乙醇有氧化作用6.注意控制温度，小火加热，烧瓶底部与石棉网间隔最好为1cm（原因？）7.要熟练的控制分液漏斗的滴加速度，每分钟约10－12滴8.PH 试纸检验时，先用水润湿，再用玻棒蘸上一点有机层液体；切不可将试纸伸到有机层中，以免污染9.在分液漏斗中用NaCO3溶液洗涤时，要注意放气，并先敞开口，振荡，待没什么气体后，再盖上盖，倒转振荡，放气10.用饱和NaCl / H2O 洗涤的目的？为什么用饱和NaCl / H2O 代替水？11.用无水K2CO3干燥的目的？（第一次合成实验则讲），注意用量及时间；干燥完毕后，采用倾斜法将粗产物倒入蒸馏瓶，注意不要将K2CO3倒进去。
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进行酯化反应而制得。
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。
本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进行得比较完全。
主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共）和冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
乙酸乙酯的合成实验一、教学要求：1、了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、掌握酯的合成法（可逆反应）及反应条件的控制3、掌握产物的分离提纯原理和方法4、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容：1、滴液漏斗和分液漏斗的使用2、蒸馏操作3、萃取与洗涤4、了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作四、实验原理：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应：副反应：（140℃～150℃）反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
本反应的特点：（1）反应温度较高，达到平衡时间短；（2）操作简单；（3）转化率较高。
五、实验步骤：在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml浓硫酸，（思考题1，2）加入沸石（思考题3）；1、合成乙酸乙酯的其它方法在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流0.5h。
稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。
在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。
将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。
弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分，产量10～12g。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，=1.3723。
八、思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？2：加入浓硫酸的量是多少？3：为什么要加入沸石，加入多少？4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？7：为什么维持反应液温度120℃左右？8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
2008-08-31 20:36实验五：乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理主反应（①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。
）四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。
五、实验装置（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。
用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
七、实验结果1、产品性状；2、实际产量；3、理论产量；4、产率。
八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？十、实验体会副反应1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?答：Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
