地球化学分析测试项目介绍
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方法验证报告检测项目:钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法第3部分:钡、铍、铋等15个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.3-2016二O二O年四月一、方法依据:根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。
二、方法原理试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,并赶尽高氯酸,用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中,定容摇匀。
分取澄清溶液,用硝酸(3+97)稀释至1000倍。
将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体,经过蒸发、原子化、电离后,根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测,采用校准曲线法定量分析待测元素量。
样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
三、仪器、试剂及标准物质3.1 仪器电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司3.2 试剂3.3 标准物质四、样品4.1 样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存,样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器,采样量不少于500g,新鲜样品小于4℃时可保存180天。
4.2 样品的制备将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干,适时压碎、翻动,检出砂砾、植物残体。
在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤敲打,压碎,过孔径2mm尼龙筛,过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分搅匀,用四分法取两份,一份留样保存,一份用作样品细磨。
用于细磨的样品混匀,再用四分法分成四份,取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛,装袋待分析。
4.3 样品前处理称取约0.10g(精确到0.0001g)样品,置于50ml聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,用少量水湿润,加10ml硝酸、10ml氢氟酸和2.0ml 高氯酸,将烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取下冷却。
地球化学分析方法微量元素和同位素地球化学的飞速发展,主要得益于基础科学理论的渗透和现代测试技术的充分应用。
地质样品的元素和同位素地球化学分析主要考量三个方面:准确度、精确度和仪器检测限。
准确度是指测量值和真实值之间的接近程度;精确度是指分析测试的可靠性,也即测试结果的可重复性;检测限是指能够被所使用测试方法检测到的最低浓度。
事实上,尽管可以参考标准样品的推荐值来检测分析样品的值,但确定样品的真实值非常困难。
所以从某种程度上来说,精确度比准确度更为重要,因为对于一套由同一实验室分析的数据,成分的相对差异可以用来推断地球化学过程。
下面简要介绍一下在岩石地球化学研究中常用的几种分析测试方法。
(一)X射线荧光光谱X射线荧光光谱(XRF)的原理是基于用X射线激发样品,使之产生二次x射线,而每个元素都有特征二次x射线波长,因此,加入校正标准,通过测不同元素特征二次X射线的强度就可以用来确定元素的浓度。
典型岩石样品的XRF分析有两种不同形式的样品制备方法。
一种是将均匀的样品粉末压片来分析微量元素;另外一种是由岩石粉末与亚硼酸锂或者四方硼酸盐混合并熔融制成玻璃片来分析主量元素。
XRF分析是目前用于分析硅酸盐全岩样品最常用的方法,在微量元素分析上也有应用。
该方法的适用性广、分析快速,能够分析80多种元素,检测限可以达到几个ppm。
XRF分析方法的主要缺陷是不能分析比钠(原子序数一11)轻的元素。
(二)电子探针分析电子探针分析(EMPA)的原理与XRF十分相似,只是前者用的是电子束而不是X射线来激发样品而已。
通过分析激发的二次x射线的波长,相对于标样记录峰的面积,用适当的模型进行校正,可以将峰的强度转化为浓度。
电子探针主要用于矿物的主量元素分析,也可扩大束斑直径对隐晶质岩石或岩石熔融而成的玻璃进行主量元素分析。
另外,利用长的计数时间和精确的背景测量,电子探针的检测限也可延伸到微量元素的范围,满足分析部分微量元素的要求。
一.名词解释1勘查地球化学:在地质与地球化学的理论指导下,在各种介质(包括岩石、土壤、水、水系沉积物、生物、气体等)中系统地在不同比例尺与规模上采集地球化学样品,经测试分析和数据处理,发现地球化学异常与其它地球化学标,据此作为找矿的线索和依据,进而寻找矿床;同时用以解决一些地质等其它问题。
1.区域化探:是大规模、大范围的概略地球化学调查,以查明成矿远景区为目的,以地球化学省、地球化学带、矿田晕、大型矿床晕为目标所进行的化探。
2.矿区化探:是以准确圈定矿床具体位臵,甚至能确定矿体位臵,埋深情况为目标,所进行的化探。
3.相容性元素:是指容易进入结晶相而在残余流体相中迅速降低的元素。
4.不相容元素:是指那些在结晶分异过程中倾向于残余流体相中聚集的元素。
5.地球化学省:在地壳的某一大范围内,某些成分富集特征特别明显,不只是一两类岩石中元素丰度特别高,而且该种元素的矿床常成群出现,矿产出现率也特别高。
通常将地壳的这一区段成为地球化学省。
6.地球化学指标:是指一切能提供地球化学信息或地质信息的,能直接或间接测定的地球化学变量。
7.地球化学场:地球化学指标在三度空间和时间上的演化称为地球化学场。
8.地球化学障:凡是浓度梯度极大值所在的点,叫做地球化学障,其实质就是地球化学环境发生骤然变化,元素活动性发生急剧改变的地段。
9.原生环境:是指天然降水循环面以下直到岩浆分异和变质作用发生的深部空间的物理化学条件的总和。
10.次生环境:是地表天然水,大气影响所及的空间所具有的物理化学条件的总和。
11.地球化学储量:地球化学系统中元素的总量。
12.采样单元:元素在地球化学场内分布是不均匀的,当把研究区按一定面积分割成若干足够小的单元时,可以近似把这一单元内元素看做是均匀分布的,这个最小单元叫做采样单元。
13.检出限:某一分析方法或分析仪器能可靠的检测出样品中某一元素的最小重量或质量。
14.灵敏度:某一分析方法在一定条件下能可靠地检测出的最低含量。
FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析F-HZ-DZ-DQHX-0001地球化学调查样品分析地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。
勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用,目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。
地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物(植被)、气体等地球化学调查方法,当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
我国属于发展中国家,除内地和沿海地区外,地质工作程度较低。
内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外,一般水系较发育,因此采用水系沉积物调查方法,可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况,从而发现潜在的矿化异常,取得区域地球化学填图和地质勘查效果。
边远地区由于地质条件较复杂,常根据不同地球化学景观,综合应用相适应的地球化学调查方法。
结合我国的实际情况,为便于资料对比和元素地球化学拼图,常使用水系沉积物为主,岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。
我国勘查地球化学调查工作,五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展,由于剖面间距大(2km),对矿床的遥测能力差,而且元素受雨淋流失严重,再加上当时分析技术水平不高,因此难以取得良好效果。
1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查(区域化探扫面),由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征,调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化,可反映上游汇水盆地中元素的平均含量,再加上分析化学技术的进步,元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高,因此地质效果较显著,特别是包含潜水的运移,对寻找隐伏矿体有明显效果。
在1/20万区域地球化学调查基础上,全国发现了大量的元素地球化学异常,通过筛选,选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查(普查化探),缩小靶区,对异常进行验证和检查,直接取得地质找矿效果。
沉积岩地球化学元素分析技术沉积岩是地质学中一类重要的岩石类型,由于其形成历史较长,保存了大量地球化学信息,是研究地球演化和环境变化的重要途径。
在沉积岩地球化学研究中,元素分析是一项重要的技术,可以为不同类型的环境和事件提供有力的支持,为研究人员揭示沉积过程、物源、古地理、古气候等提供必要的信息。
沉积岩地球化学元素分析技术主要包括采样、前处理、测量分析等几个方面。
首先,采样是分析沉积岩必不可少的一部分,它的目的是选择具有代表性的样品,对于地质学家而言,选择对研究有意义且具备代表性的船样品是首要任务。
其次,前处理是样品处理的重要环节,它包括了样品破碎、筛选、洗涤等过程,使样品达到可以进行后续操作的状态。
最后,测量分析包括了岩石样品的化学分析、仪器测试等过程,其目的是获得样品中有关元素的丰度、空间分布、地球化学特征等相关信息。
在沉积岩地球化学元素分析中,常用的元素包括了Fe阳离子、Mn阳离子、Ti、Al、Si等,通过对这些元素的分析可以了解到海洋沉积物的来源、沉积环境、沉积物古地理迁移等信息。
其中,铁的含量对于海洋沉积物的研究尤为重要,因为铁的存在大大影响沉积物的物质参与和氧气氧化反应等过程,从而可以想到它在古气候研究和污染物来源判断等方面的重要性。
在沉积岩地球化学元素分析技术的发展过程中,不同的方法也相继出现。
比如常用的岩石X射线荧光分析法(XRF)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,它们的优劣取决于样品的种类、分析环节对准确度的要求以及实验设备的限制,但都是可以获得可靠的分析数据的。
总的来说,沉积岩地球化学元素分析技术是研究沉积岩的重要手段,是探究地球演化和环境变化的有用途径,可以为古环境、古气候、资源成因等提供有利支持,其发展和应用将为环境保护、资源利用提供重要依据和决策支持,值得不断拓展和发展。
1∶1万土壤地球化学测量工作技术要求一、引言土壤地球化学测量是一项重要的环境监测工作,旨在了解土壤中的元素组成及其分布情况,为土壤污染防治和农业生产提供科学依据。
为确保测量结果准确可靠,制定一套科学合理的技术要求是必要的。
二、测量范围和分布1.测量范围:本次土壤地球化学测量工作将覆盖全国所有行政区域,并对各类土地利用类型进行测量。
2.测量分布:根据土壤类型、地形地貌和土地利用强度,确定测量样点的分布密度,以确保样点具有代表性。
三、测量方法1.采样:按照1∶1万比例,采用土壤钻孔取样方式,钻孔深度应达到或超过土壤有效根系层,每个样点至少采集3个重复样品。
2.样品处理与保存:采样后,将土壤样品进行均质混合,并留取适量样品进行分析。
其余部分应密封保存,避免与空气和湿度接触。
3.测量项目:测量土壤样品中的主要元素和微量元素含量,包括有机质、氮、磷、钾、钙、镁等。
4.测量仪器:使用具有高精度、高灵敏度的化学分析仪器进行项目测量,确保测量结果的准确性。
四、质量控制1.质量保证:对于分析实验室,需要具备相关资质、设备和人员,并建立质量管理体系,严格执行测量标准和规范。
2.质量控制:每批样品应设置空白样、标准样和质控样,用于仪器校准和数据质量控制。
同时,进行仪器的定期校验和维护,确保测量结果的可靠性和精度。
五、数据分析与报告1.数据分析:对测量结果进行统计分析,绘制土壤元素空间分布图、变异图和相关性分析图,并进行数据修正和插补,以获得尽可能准确的地球化学数据。
2.结果报告:撰写详细的测量报告,包括测量方法、样品信息、分析结果和数据处理等内容。
同时,提供数据支持和解读,为科研、环境保护和农业生产提供科学依据。
六、安全与环保1.安全操作:进行土壤采样和分析过程时,操作人员应遵守相关安全操作规程,佩戴个人防护装备,确保人身安全。
2.环境保护:在土壤样品采集和处理过程中,应遵守环境保护规定,妥善处理野外采样器材和废弃物,减少对环境的影响。
地质勘查中地球化学分析技术在地质勘查领域,地球化学分析技术扮演着至关重要的角色。
它就像是地质学家手中的一把神奇钥匙,能够帮助我们揭开地球内部的神秘面纱,探寻隐藏在地下的宝藏和地质奥秘。
地球化学分析技术是通过对地质样品中化学元素的含量、分布和组合特征进行测定和研究,从而获取有关地质过程、矿产资源分布以及环境变化等方面的信息。
这些地质样品可以包括岩石、土壤、水样、气体等。
首先,我们来了解一下原子吸收光谱法(AAS)。
这是一种常用的地球化学分析技术,其原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。
它在测定多种金属元素,如铜、铅、锌等方面表现出色。
具有灵敏度高、选择性好的优点,能够准确地检测出低浓度的元素含量。
然而,它也存在一定的局限性,比如每次只能测定一种元素,分析效率相对较低。
接下来是电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)。
这种技术利用电感耦合等离子体作为激发光源,使样品中的元素原子被激发并发射出特征光谱,通过检测这些光谱的强度来确定元素的种类和含量。
ICPOES 可以同时测定多种元素,分析速度快,能够实现对大量样品的快速筛查。
但仪器设备较为昂贵,运行成本较高。
电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)也是一项强大的技术。
它能够检测极低浓度的元素,具有极高的灵敏度和准确度。
对于一些稀有元素和痕量元素的分析,ICPMS 发挥着不可替代的作用。
不过,它同样面临着仪器复杂、维护成本高的问题。
除了上述这些仪器分析方法,还有一些传统但依然有效的化学分析方法,比如容量分析法和重量分析法。
容量分析法通过滴定的方式确定物质的含量,操作相对简单,但对于复杂样品的分析可能不够精确。
重量分析法则是通过测量物质的质量来确定其含量,准确度较高,但操作繁琐,费时费力。
在地质勘查实际应用中,地球化学分析技术的作用不可小觑。
比如在矿产勘查方面,通过对土壤、岩石样品的化学分析,可以圈定矿化异常区域,为进一步的找矿工作提供重要线索。
地球化学中的岩石分析技术地质学研究的对象是地球,而地球的构成就离不开岩石,因此岩石研究成为了地球化学研究的一个重要分支。
岩石分析技术则是岩石研究的重要手段之一。
岩石分析可以帮助我们了解岩石的成分、结构、形成过程及其在地质历史中的演化过程。
而岩石分析技术也是非常丰富的,下面我将介绍一些常见的岩石分析技术。
一、X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析(XRF)是一种常见的岩石分析技术,它可以快速、准确地分析岩石中的元素含量。
通过将样品受到一定量的X射线激发后,荧光体产生的辐射能量与各元素原子的能量特定级别相应,从而测定样品中元素含量。
XRF可以测定绝大部分元素的含量,且仅需要样品很小的量。
由于XRF具有分析速度快、准确度高、测试过程简单等优点,因此被广泛应用于地质、矿产资源的探矿、储矿、勘探、开采及全过程控制等方面。
二、质谱分析技术质谱分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析技术,其应用广泛。
具体而言,质谱分析技术包括有机质谱、同位素质谱等。
同位素质谱是一种能够测定样品中同位素含量的分析技术,主要应用于矿床成因等领域。
这个技术会先将样品中所需元素分离出来,然后测量其同位素含量,从而推断出矿床成因等信息。
质谱分析技术不仅可以帮助我们对岩石成分、结构有更深刻的认识,更可以在地质研究中提供重要的信息。
三、电子显微镜技术电子显微镜技术(EM)是岩石分析中的一种重要手段。
EM技术可以高分辨率地、直接观察岩石中的微观结构、矿物和晶体结构,从而获取岩石的形成、演变过程等信息。
常用的具体技术包括:扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
SEM可以用于观察岩石的表面微观结构,如矿物形态、晶体外形等。
TEM则可以观察岩石内部结构,如晶体内部、孔隙、断口等。
这些微观结构信息可以为岩石的成因、演变提供重要的依据。
总之,岩石分析技术是地球化学研究不可或缺的工具,与其他技术相比,岩石分析具有速度快、准确度高、可靠性强等优点。
地球化学分析测试项目介绍地球化学分析测试是对地球上的各种自然物质进行化学分析,以了解其成分组成和性质的一种科学研究方法。
通过地球化学分析测试,我们可以深入探索各种矿石、土壤、岩石和水体等天然资源的成分和性质,从而更好地了解地球的内部构造和地质变化。
地球化学是研究地球成分及其变化规律的一门跨学科科学,它在地质学、化学、物理学等领域都有广泛的应用。
通过地球化学分析测试,我们可以得到与地球化学研究相关的各种参数值,包括元素及其同位素的含量、组成比例和分布规律等。
在地球化学分析测试中,常用的测试项目包括以下几个方面:1.元素含量测定:通过测定地球材料中各种元素的含量,可以了解地球资源丰度、环境污染情况、岩石成因和地球演化等方面的信息。
常用的元素含量测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
2.同位素测定:同位素在地球化学研究中有着重要的作用。
通过同位素的研究,可以了解地球物质的起源、地球内部过程以及气候变化等方面的信息。
常用的同位素测定方法有同位素质谱法、同位素比值质谱法等。
3.矿石和岩石成分分析:通过矿石和岩石的成分分析,可以了解矿石的经济价值和岩石的形成过程。
常用的矿石和岩石成分分析方法有X射线荧光光谱法、电子探针分析法等。
4.土壤和水体质量分析:通过土壤和水体质量分析,可以了解土壤和水体的污染情况和适宜性。
常用的土壤和水体质量分析方法有pH值测定、重金属含量测定、有机物质测定等。
除了上述常用的地球化学分析测试项目外,还有一些特殊的测试项目,如有机质成分分析、微量元素测定、放射性元素分析等。
这些测试项目在一些特定领域的研究中有重要的应用,如地下水资源开发、环境保护、古气候研究等。
地球化学分析测试在地球科学研究和资源勘探中起到了重要的作用。
通过对地球材料的分析测试,可以帮助我们更深入地了解地球的内部构造和地质变化,为地质学、矿产学、环境科学等领域的研究提供有力的数据支持。
此外,地球化学分析测试也为资源勘探和环境保护提供了科学依据,为可持续发展提供了技术支撑。
土壤地球化学测量报告1. 引言土壤地球化学测量是研究土壤中元素的分布和含量的一种重要方法。
通过测量土壤样品中的元素含量,可以了解土壤的养分状况、环境污染程度以及植物生长的适宜性。
本报告旨在介绍土壤地球化学测量的基本步骤和常用方法。
2. 样品采集在进行土壤地球化学测量之前,首先需要采集土壤样品。
样品的采集应遵循一定的原则,以确保所得结果的准确性和可靠性。
2.1 采样点选择采样点的选择应代表所研究区域的整体情况。
应根据研究目的确定采样点的数量和分布,以保证采样的全面性和代表性。
2.2 采样工具和方法采样工具应选用干净、无污染的容器,如不锈钢铲子或塑料袋。
采样时应避免与其他物质接触,以防污染。
采样深度一般为土壤表层的0-20厘米,可以根据具体研究需求进行调整。
3. 检测方法土壤地球化学测量常用的方法包括全光谱分析、原子吸收光谱、离子色谱等。
本节将介绍其中两种常用的方法。
3.1 全光谱分析全光谱分析是一种快速、非破坏性的测量方法,可以同时获得多个元素的含量信息。
该方法利用光谱仪器对土壤样品进行扫描,通过与已知标准样品比对,确定土壤中各元素的含量。
3.2 原子吸收光谱原子吸收光谱是一种常用的定量分析方法,适用于单一元素或少量元素的分析。
该方法利用特定波长的光源对土壤样品进行照射,通过测量经过样品后的光的吸收程度来确定元素的含量。
4. 数据处理与分析在完成土壤地球化学测量后,需要对所得数据进行处理和分析,以得到有关土壤元素含量和分布的信息。
4.1 数据清洗与校正首先,对测量数据进行清洗,排除异常值和干扰因素。
然后,根据实验条件和标准样品进行校正,以保证测量结果的准确性。
4.2 数据统计与分析对于得到的土壤元素含量数据,可以进行统计和分析。
常用的方法包括计算平均值、标准差、相关性分析等,以揭示不同元素之间的关系和土壤的特征。
5. 结论与建议通过土壤地球化学测量,得到了土壤中各元素的含量和分布情况。
根据所得结果,可以得出以下结论和建议:•土壤中某些元素的含量超过了环境标准,存在一定程度的污染;•某些元素的含量与植物生长状况相关性较高,可以作为土壤肥力的指标;•建议对污染较严重的土壤采取相应的修复措施,以保护环境和植物生态系统。
实验一:有机碳含量测定一、实验目的通过实验,加强对反映烃源岩各种地球化学特征的相关指标的认识,掌握基本分析方法和操作步骤及其地质应用。
二、实验原理有机碳含量是指岩石中所有有机质含有的碳元素的总和占岩石总重量的百分比。
有机质含量=有机碳含量×K将去除无机碳的样品,在1300℃~1500℃高温充分氧气存在的条件下进行灼烧45~90秒。
有机碳被氧化为CO2、二价硫被氧化为SO2。
生成SO2、CO2和CO气体,流经各种吸收管除去杂质。
SO2进入硫红外池,检测出样品中硫元素的百分含量。
CO2和CO进入催化炉,将CO转化为CO2,然后进入硫红外池,检测出样品中碳的百分含量。
三、实验步骤1.样品的前处理(1)碎样:将要分析的岩样洗去表面污物,在40~60℃的烘干箱内烘干后粉碎;(2)过筛:过100目标准筛,装入样品袋,放入干燥器待用;(3)称样:在万分之一天平称取0.5~1.0克岩样,放入透水瓷坩埚中;(4)酸化:(去除无机碳)将坩埚放入50ml烧杯中,加25ml 10%的盐酸溶液,浸泡3~4小时后,将烧杯放在水浴锅上加热,温度控制在70℃,使烧杯中的液体慢慢蒸发40分钟;(5)水洗:取出冷却到室温,将坩埚放在抽滤器上,用蒸馏水洗至中性;(6)烘干:取出盛样坩埚放在烘箱内60~80℃烘干,时间为6~8小时。
取出放入干燥器内准备分析测定。
2.样品上机测定(1)开机稳定1个小时;(2)打开氧气、空气分压表,压力控制在36磅/平方英尺;(3)所有最初启动程序必须全部完成,正常操作为自动形式;(4)样品上机测定:从干燥机内将样品取出,在每一个样品中加铁助熔剂0.5克,加铜助熔剂0.2克。
输入样品编号和样品质量,然后将坩埚放入感应炉,按一下分析开关,分析自动进行,结果显示于计算机上;(5)取出废坩埚,放入第二块样品,按上述步骤分析,依次进行下去;(6)空白实验:从某一分析结果中选取标准值,它的差异平均值是新的空白值。
1.4.1分析测试方法(1)主元素分析主量元素的测试采用X荧光光谱法(XRF),在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室XRF实验室完成,所用仪器型号为AXIOS(PW4400)。
主量元素测定流程包括玻璃融熔制样和烧失量的测定两大步骤。
玻璃融熔制样:将碎至200目以下的样品称取0.7g与7g助熔剂装入坩锅中,用玻璃棒搅拌均匀,倒入铂金坩锅中,再加入适量LiBr;然后将铂金坩锅在1200℃下加热20分钟,经过“振荡”等工序,将融熔样品倒入模具,冷却后制成玻璃样片待测,检测精度优于5%。
烧失量测定:先在电子天平上称取坩锅重量W1,加入大约1g样品,称总重W2;置于马弗炉升温至900℃灼烧约3小时,然后取出放在干燥器中冷却,称量总重W3;烧失量(LOI)通过公式计算:LOI=(W2-W3)/(W2-W1)。
(2)微量元素分析微量元素分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室完成,具体过程如下:准确称取200目以下的样品50mg,放入带盖的PTFE坩锅中,加入1mlHF放在电热板上蒸干去掉大部分的SiO2,再加1mlHF和1mlHNO3,把PTFE坩锅放到带不锈钢外套的封闭装置中并加盖,置于电热箱中并升温至200℃加热约48小时。
取出坩锅冷却后,加1mlHNO3,在电热板上蒸干,重复一次,再加2mlHNO3、5ml蒸馏水和1ml1μgml-1Rh的内标溶液,把PTFE坩锅放回带不锈钢外套的封闭装置中并加盖,置于电热箱中并升温至130℃加热约4小时,取出冷却后移至离心管中稀释到50 ml。
将所得溶液在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上完成测定,分析方法和流程见文献(Qi et al. , 2000),分析过程中以国内GSR-5为标样,分析精度优于5%,本文稀土元素球粒陨石标准化数据采用Boynton(1984),其他微量元素采用Sun et al.(1989)推荐值。
(3)电子探针能谱分析电子探针能谱分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室完成,分析仪器为EPMA1600型电子探针。