液相色谱—三重四级杆—线性离子阱质谱对食品中农药残留测定的研究
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四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法快速检测玉米油中黄曲霉毒素刘楚君1,2,张莉蕴1,2,吴聪明1,江 游2,江海洋1,谢 洁2*(1.中国农业大学动物医学院 兽医公共卫生安全全国重点实验室,北京 100193;2.中国计量科学研究院前沿计量科学中心 国家市场监管技术创新中心(质谱),北京 100029)摘 要:建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2)的分析方法。
选择Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。
质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。
在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL-1呈现良好的线性关系(R2≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL-1和1.5~2.5 ng·mL-1,添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。
该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。
关键词:玉米油;黄曲霉毒素;四极杆;离子阱;四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法Determination of Aflatoxin in Corn Oil by LiquidChromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap MassSpectrometryLIU Chujun1,2, ZHANG Liyun1,2, WU Congming1, JIANG You2, JIANG Haiyang1, XIE Jie2*(1.National Key Laboratory of Veterinary Public Health Security, College of Veterinary Medicine, China AgriculturalUniversity, Beijing 100193, China; 2.Technology Innovation Center of Mass Spectrometry for State Market Regulation, Center for Advanced Measurement Science, National Institute of Metrology, Beijing 100029, China) Abstract: A liquid chromatography-quadrupole-linear ion trap mass spectrometry (LC-Q-LIT) method was developed for determination and validation of aflatoxin B1, aflatoxin B2, aflatoxin G1, aflatoxin G2 in corn oil. Aflatoxin was analyzed by Phenomenex Kinetex C18 column (2.1 mm×50 mm, 2.6 μm) using agradient elution program of 0.1% formic acid-water (V/V)-0.1% formic acid-methanol (V/V) as mobile phases. Selected reaction monitoring using a positive scan mode with electrospray ionization (ESI+) was adopted in Q-LIT. The calibration curves of aflatoxin showed good linearity from 2.5~50.0 ng·mL-1 with correlation coefficients better than 0.990 3. The limits of detection and the limits of quantification were ranged from 0.5~1.0 ng·mL-1 and 1.5~2.5 ng·mL-1, respectively. The recovery of the method ranged from 71.75%~97.87%, with the relative standard deviations were lower than 13.86%. The method is simple, rapid, low cost, high sensitivity, with accurate qualitative and quantitative, which is suitable for the detection of aflatoxin in corn oil.Keywords: corn oil; aflatoxins; quadrupole; linear ion trap; liquid chromatography-quadrupole-linear ion trap mass spectrometry基金项目:国家重点研发计划(2020YFF01014605)。
亚甲基二氧基苯丙胺和氟胺酮进行定性定量检测。
从被测样品的前处理到检验完成整个试验耗时约 30 min 。
本方法具有操作简单、快速、定性与定量准确及灵敏度高等特点,能用于日常检验。
本方法使用的固相萃取柱具有高选择性,能有效去除样品基质中的脂质,所含技术为体积排阻和疏水性相互作用的原理对脂质进行净化。
脂质的去除能减少对质谱电喷雾离子化的影响,使待测组分在分析过程中不受干扰,以进一步提高检测方法的稳定性与数据的可靠性,减少了仪器的维护成本。
参考文献[1]李媛媛,李娟,杨根梦,等.甲基苯丙胺神经毒性2.22.12.01.91.81.71.61.51.41.31.21.11.00.90.80.70.60.50.40.30.20.100.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.0 4.1 4.2 4.3 4.4图1 化合物色谱图作用及机制的研究进展[J].昆明医科大学学报,2021,42(2): 153-157.[2]庄顺,叶树海,林葭,等.疑似毒品中新醉活性物质氟胺酮的GC/MS 检验[J].中国法医志,2020,188(5):58-59.[3]谢明清,林树海,陈永锋.HPLC/MS/MS 法检测人全血中的氟胺酮[J].广东公安科技,2020,28(3):68-69.[4]赵绪龙,马广鹏,武继锋,等.冷冻研磨结合MS/MS 法检测指甲中甲基苯丙胺、苯丙胺成分[J].术,2020,45(6):601-605.[5]王世玉,李崇熙.麻醉活性物质—氟胺酮的合成北京大学学报(自然科学版),1987(2):117-120.农林科技,1998(1):33-34.[5]刘坤.山西特色杂粮莜麦的药用保健价值与发展[J].小麦研究,2008,29(2):28-36.[6]王国泽.莜麦的加工及综合利用前景[J].内蒙古农业大学学报,2008,29(3):229-231.[7]孙哲浩,等.明胶与к-卡拉胶交互作用特性及机理的研究[J].食品科学,2001,22(1):14-18.[8]宋桥,韩伟.延缓面包老化问题的探讨[J].江苏食品与发酵,2000(4):18-19.[9]杨瑞征.粮食食品质构特性测定方法的研究成都:西华大学,2011.(上接第110页)。
高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定鸡肉中恩诺沙星残留量的不确定度评定发表时间:2020-05-28T02:31:56.704Z 来源:《中国科技人才》2020年第3期作者:曾雪芳[导读] 对测量不确定度提出了相关要求,提出检验检测机构应可在检验检测出现临界值、内部质量控制货客户要求时报告测量不确定度。
广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)摘要:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中的恩诺沙星残留量,并进行不确定度评定。
依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,建立鸡肉中恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,对关键的不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。
评定结果表明,当鸡肉中恩诺沙星残留量测定结果为31.6 μg/kg时,其扩展不确定度为5.9 μg/kg (k=2)。
分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品测定和标准溶液配制。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;鸡肉;恩诺沙星;不确定度评定Uncertainty evaluation for the determination of enrofloxacin residue in chicken by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryABSTRACT:To evaluate the uncertainty of enrofloxacin residue in chicken by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS). A mathematical model was established according to the basic method and procedure for uncertainty assessment given in JJF 1059.1 -2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement and CNAS -GL006 Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis,and the sources of uncertainty resulted from the determination process were analyzed,and the main components of each standard uncertainties were evaluated and quantified. Finally,the combined uncertainty and expanded uncertainty were achieved. When the enrofloxacin residue in chicken was 31.6 μg/kg,the extended uncertainty was 5.9 μg/kg(k=2). The evaluation results showed that the uncertainties of the method were mainly derived from sample pretreatment and standard solution preparation.KEY WORDS:high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;chicken;enrofloxacin;uncertainty1 引言测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。
超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中甲硝唑残留作者:马晓年李文廷欧利华梁志坚段海波来源:《食品界》2017年第06期甲硝唑具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用,主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染。
蜂蜜营养丰富,是人类重要的滋补食品,由于诸多原因,蜂蜜中可能存在甲硝唑的残留,给消费者带来潜在的危害。
目前,国内外采用的检测甲硝唑残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气质联用和液质联用。
本方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对蜂蜜中的甲硝唑残留进行测定,取得满意结果。
实验部分试剂与仪器。
液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源和大气压化学源(美国AB公司);BEH C18柱(Waters公司);实验用水为二次蒸馏水;甲醇、乙腈、乙酸乙酯为色谱纯,浓氨水、浓盐酸为分析纯;甲硝唑标准物质(Dr.Ehrenstorfer);甲硝唑-D4同位素内标(Dr.Ehrenstorfer);蜂蜜(超市)。
分析条件。
色谱柱:Waters BEH C18柱(1.7µm,2.1mm×100mm);流动相:0.05%氨水:乙腈梯度洗脱;流速0.4mL/min;进样量:20µL。
扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应检测(MRM);离子化电压:5500V;喷雾器压力:40psi;气帘气压力:35psi;辅助气流速:40µL/min;离子源温度:450℃;去簇电压(DP):52V。
样品处理。
(1)样品提取。
称取蜂蜜5.00g于50mL离心管中,分别加入100µL 20ng/mL D4-甲硝唑应用液,加水10mL,混匀溶解,再加入10 mL乙酸乙酯,涡旋提取2min,1000rpm离心2min,吸取上层乙酸乙酯相5mL入10mL试管,50℃氮气吹干后,加入0.1mL 甲醇溶解,再加入1.9mL 40mmol/L盐酸溶液,超声溶解1min,转入2mL离心管,12000rpm 离心2min,上清液待净化。
shi yan yanjiu在农作物的种植和生长过程中,农药的使用率相当高、使用范围十分广泛,然而如果这些残留的农药随着食物进入人体将会对人体的健康产生危害,所以,开发灵敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段来同时检测蔬菜中的多种农药残留就变得尤为迫切。
1实验部分1.1分析条件液相色谱条件:A-0.02%甲酸水溶液、B -甲醇流作流动相,流速0.4mL/min ,时间程序如下:0~1min B 相10%,1~4min B 相50%,4~20min B 相75%,20~25min B 相95%,25~30min B 相10%。
质谱条件:离子源接口电压+4.5kV ,-3.5kV ;离子源ES-I ,正负离子同时扫描;干燥气氮气20L/min ;雾化气氮气3.0L/min ;碰撞气氩气;加热模块温度450℃;脱溶剂管温度250℃;驻留时间10ms ;延迟时间3ms 。
1.2样品制备样品前处理方法:参照GB/T 20769-2008的处理方法对样品进行前处理。
标准溶液配制:用甲醇配制500mg/L 3种混合标准溶液,逐级稀释成0.5,5.0,50.0的不同浓度的标准样品。
2结果讨论2.1标准样品的MRM 色谱图(如图)2.2线性关系三种农药的标准曲线参数分别为:敌百虫Y =(1811.48)X+(262.979),0.9999,5~500)分别为0.07,0.06,0.06;RSD%Area (10.0)分别为0.08,0.04,0.04;RSD%Area (50.0,进行平行测定。
平均回收率(%)分别为96.5,108.9,114.8;RSD%分别为3.76,3.02,4.04。
3结论本文建立了一种将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联合使用的方法测定蔬菜样品中的三种农药残留的方法,该方法不仅在30min 内完成了分离,而且重复性好、灵敏度高,因而对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。
参考文献[1]陈达炜,高洁,吕冰,等.超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留[J].分析化学,2014,42(04):579-584.[2]廖美林,马作江.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留[J].生态环境与农业,2015.27.117.[3]PICO Y.BLASCO C,FONT G.Environmental and food applications of LC-tandem mass spectrometry in pesticide-residue analysis:An overview[J].Mass Spectrom Rev,2004,23(01):45-85.作者简介:路峰,本科学历,工程师,研究方向:农产品、粮油及其副产品检验。
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中40种农药残留董浩云,贾彩霞,李 建*(常州检验检测标准认证研究院,江苏常州 213000)摘 要:本文用乙腈作为提取溶剂,选择QuEChERs前处理方法进行萃取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法进行分析。
40种农药在0.005~0.500 mg·L-1呈现良好的线性关系,定量限小于10 μg·kg-1时能满足10倍S/N的要求。
选取黄瓜作为空白基质进行3个水平的加标回收测试,回收率在60%~140%,重复进样6次的RSD小于15%。
实验证明,此方法简单快捷,线性、精密度,准确度等指标表现较好,适用于大多数农药残留检测。
关键词:QuEChERs;气相色谱-三重四极杆串联质谱法;蔬菜;农药残留;简单快捷The Determination of 40 Pesticide Residues in Vegetables byGC-MS/MSDONG Haoyun, JIA Caixia, LI Jian*(Changzhzou Institute of Inspection Testing Standardization and Certification, Changzhou 213000, China) Abstract: In this paper, acetonitrile was chosed as the e x traction solvent, QuEChERs method was selected for e x traction and purification,gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was used for analysis. The 40 pesticides showed a good linear relationship in the range of 0.005~0.500 mg·L-1, it could meet the requirements of 10 times S/N when the limit of quantification was less than 10 μg·kg-1. Cucumber was selected as blank sample for 3 levels of spiked recovery test, the recovery rate ranged from 60%~140%, and the RSD of 6 repeated injections was less than 15%. This method is simple and rapid with good linearity, precision, accuracy and other indicators, and is suitable for most pesticide residue detection.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry system; vegetables; pesticide residues; simple and rapid近年来,食品安全已经成了人们关注的重要话题。
液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量宗万里(山东省威海市食品药品检验检测中心,威海264209)摘要:研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串 联质谱测定方法。
样品经过提取后,处理溶液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。
利用ESP源(正离子模式)尧C1S液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。
该方法测定结果的相对标准偏差小于8% (n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2〜50ng/mL,定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63滋g/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15滋g/kg、2,4-滴钠为0.28滋g/kg,赤霉素为4.9滋g/kg。
关键词院豆芽;植物生长调节剂;液相色谱-串联质谱;残留检测根据近几年全国各地监测机构的检测结果,查 处的“问题豆芽”中通常含有植物生长调节剂的成 分,即俗称“无根豆芽素”、“A B粉”的物质,主 要成分为赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸等。
用于豆芽发制的植物生长 调节剂属于生长促进剂,对豆芽的作用是促进豆芽 茎部生长,而使芽和根部的生长受抑制,使豆芽外 观鲜嫩、粗壮而无根,产量大大增加。
2015年4 月国家食品药品监督管理总局、农业部和国家卫生 和计划生育委员会联合发布了关于豆芽生产过程中 禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告(2015第11 号),明确表示6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等作为低毒农药登记管理并限定了使用范 围,豆芽生产不在可使用范围内,且目前豆芽生产 过程中使用上述物质的安全性尚无结论,规定豆芽 生产和经营过程禁止使用上述物质。
检测豆芽中 植物生长调节剂含量的方法主要有气质联用法[1]、液相色谱法[2〜9]、液质联用法[10〜14],本文建立了使 用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对豆芽中的4 种豆芽无根素残留量的检测方法。
三重四级杆串联质谱(LC—MSMS)法测定食品中有毒有害物质残留分析方法的研究本文利用三重串联四级杆质谱的方式,对葡萄酒中残留的有害物质进行测定与分析。
采用1%浓度的乙酸乙腈物质,利用固相萃取柱净化后,通过C18柱分离处理,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应检测器进行测定;在1.0—0.001g/mL浓度范围内,线性关系较为显著,相关系数均超过0.99,检出限为0.001—0.01g/mL;当水平添加量为0.5g/mL时,有害物质的回收率为65.91—121.25%,相对标准偏差范围在0.41—24.97%,其中大部分有害物质的回收率均能够达到70%—120%,相对相差低于15%;此种方式应用较为简单、灵敏,能够有效应用于葡萄酒中有害物质残留的检测当中。
标签:葡萄酒;有害物质;农药残留引言:葡萄酒作为食品之一深受中西方人们的喜爱,主要是以鲜葡萄或者葡萄汁作为原料,将全部或者局部发酵后酿制而成,内部含有一定的酒精,在性质上属于发酵酒。
在种植过程中,葡萄很容易受到农业环境中多种因素的影响,如若没有及时喷洒农药,则会产生白粉病、霜霉病、炭疽病等等,为种植户带来极大的经济损失。
但是,由于我国在葡萄上喷洒的农药众多,不可避免的在葡萄酒中存在农药残留,对于其他的果蔬食品来说也是如此,由此可见对食品中残留有害物质进行检测显得十分必要。
1.实验材料与方法1.1实验材料在对葡萄酒中的农药残留进行检测时,主要使用的试剂为乙酸、甲苯、甲醇、甲酸、乙腈、无水硫酸钠、无水乙酸钠、氨基固萃取柱、纯度超过95.5%的农药标准品等等;实验设备上,利用Agilent 6410 Tripe Quad LC/MS液质联用仪;SG3200HBT超声波清洗器;0.2有机系微孔过滤膜;RE-52AA旋转蒸发仪;尺寸为50mm×2.1mm的色谱柱;TTL-DL型多功能氮吹仪等等。
1.2实验方法现阶段,对葡萄酒中有害物质的检测方式多种多样,如液相色谱法、气相色谱法等等。
超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留张逸雪【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2022()4【摘要】目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留的分析方法。
方法:取牛奶或牛奶制品,置加速溶剂萃取池中,加硅藻土,混合均匀后,置全自动加速溶剂萃取仪中,萃取溶剂选择甲醇-乙腈=2∶1(V∶V)进行提取;萃取完毕后,萃取液置塑料离心管中,低温离心10 min,上清液转移至GPC净化瓶中进行净化;净化液准确移取10 mL,4水浴氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,涡旋,滤过,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪定性、定量检测。
结果:恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素在0.01~6.0μg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.011、0.008、0.007、0.010μg/L,加标回收率(三水平)在85.4%~103.6%范围内。
结论:实验结果表明,此方法具有自动化程度高、检测结果准确度高等优点,适用于牛奶及其制品中常见抗生素残留的监测。
【总页数】6页(P20-25)【作者】张逸雪【作者单位】新疆天润生物科技股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱法分析恩诺沙星在鲤鱼(Cyprinus carpio)中的代谢产物2.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量3.超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量5.超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测耕地周边河道淤泥中的7种氨基甲酸酯类农药残留因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
食品安全是关系到人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。
目前,农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象。
本文对日常例行监测的啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵 3 种农药进行三重四极杆液质联用方法的开发,建立其快速检测方法。
1 实验部分1.1 仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 与三重四极杆质谱仪LCMS-8030 联用系统: DGU-20A5 在线脱气机,LC-30AD×2 输液泵,SIL-30AC 自动进样器,CBM-20A 系统控制器,CTO-30AC 柱温箱, LCMS-8030 三重四极杆质谱仪,LabSolution Ver. 5.41 色谱工作站。
1.2 分析条件液相色谱条件:LC-30A 系统;Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII2.0 mm I.D.×150 mm L., 2.2 μm色谱柱;A-水、B-甲醇流作流动相;流速0.3 mL/min;进样体积5 μL;柱温40℃洗脱方式: 梯度洗脱,B 相初始浓度为 10%,时间程序见表 1。
表1 梯度洗脱时间程序Time(min)Module Command Value0.25Pumps Pump B Conc.1010.00Pumps Pump B Conc.9512.00Pumps Pump B Conc.9512.20Pumps Pump B Conc.1015.00Controller Stop质谱条件:LCMS-8030;离子源ESI(+),ESI(-);离子源接口电压4.5kV,-3.5 kV;雾化气氮气 3.0 L/min;干燥气氮气 15 L/ min;碰撞器 氩气;脱溶剂管温度 250℃;加热模块温度400℃;扫描模式 多反应监测(MRM);驻留时间 20 ms;延迟时间 1 ms。
1.3 样品制备标准溶液配制:选用甲醇为溶剂,配制 1 mg/L 的混合标准储备液,并逐级稀释成浓度为 1, 5, 50 µg/L的混合标准工作液。
液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法
刘芬;黄明雪
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2018(044)011
【摘要】针对液相色谱三重四级杆串联质谱法的应用,做了简单的论述.应用此方法能够检测出多种农残化合物,具有推广应用价值.为充分发挥此检测方法的作用,要做好方法应用要点的把控,保证农残检测结果的精准性.
【总页数】1页(P144)
【作者】刘芬;黄明雪
【作者单位】杭州华测检测技术有限公司,浙江杭州 310000;杭州华测检测技术有限公司,浙江杭州 310000
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
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1.液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法探究 [J], 李艳;丁立彤;徐春奎;张冷思;陈梦静
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曦;曹忠波;邢立莹;李延升;谢韬
5.QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测大葱等鳞茎类蔬菜中6种杀菌剂的分析方法 [J], 刘建平;骆洪;连海飞;崔艳;聂晶
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种
农药残留
高慧;李长坤;李月琪
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2014(000)013
【摘要】我国新颁布的GB/T 2763-2014《食品中农药最大残留限量》,将于8月1日起开始施行,食品农药最大残留限量指标新增1357项。
面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切。
本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用,建立了蔬菜中37种例行监测农药的超高效液相色谱--三重四极杆串联质谱联用的分析方法。
【总页数】2页(P34-35)
【作者】高慧;李长坤;李月琪
【作者单位】岛津企业管理中国有限公司北京分析中心;岛津企业管理中国有限公司北京分析中心;岛津企业管理中国有限公司北京分析中心
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3.气相色谱-三重四极杆串联质谱
法测定含硫蔬菜中46种农药残留量4.超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留5.超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留
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液相色谱—三重四级杆—线性离子阱质谱对食品中农药残留测
定的研究
在农业生产中,农药的广泛使用已经出现了一系列负面影响。
由于农药具有生物累积性,长期的积累对人类健康和环境产生了巨大的威胁。
因此,农药残留检测已经成为当前的研究热点。
为了保证食品安全,许多国家和组织都制定农产品中农药的最大残留限量(MRLs),并以此标准作为依据来规范农药的使用。
随着科学技术的进步,出现了许多农药残留检测仪器,其中,液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(LC-QqLIT-MS/MS)因其具有高灵敏度和高选择性的附加功能,在残留检测中提升了定性准确性,逐渐成为农药残留分析的有力检测技术。
本论文利用液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留进行研究,共分为三章:第一章为绪论,主要概述了农药残留检测中常用的样品前处理方法以及检测技术,简单介绍了固相微萃取(SPME),固相萃取(SPE),基质固相分散(MSPD)和 QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,以及农药残留检测中常用的检测技术,主要包括液相色谱分离、三重四级杆质谱和三重四级杆-线性离子阱质谱。
第二章中提出了一种简单的样品前处理方法。
该方法借鉴了QuEChERS方法和微波辅助加热方法的优点,对韭菜、生姜、大蒜、番茄、山药和玉米样品进行提取和净化。
在C18柱上进行色谱分离,使用0.1%的甲酸水和甲醇进行梯度洗脱,并借助三重四级杆-线性离子阱质谱(QqLIT-MS/MS)进行目标目标化合物的测定。
在具体的实施过程中通过使用多反应监测(MRM)模式来定量测定,并使用信息相关采集
(IDA)模式来触发增强子离子扫描(EPI),对低浓度(接近LOQs)或者无定性离子
的目标化合物进行定性测定。
对于复杂的样品,通过多级质谱扫描(MS3)来降低基质效应和目标化合物的检测限(LODs),基质效应降低到-10-10%之间。
26种目标化合物的平均回收率为70.0-120%,相对标准偏差(RSDs)为0.2-10.0%。
校准曲线(1-100 ng/mL)显示出良好的线性,相关系数(r)高于0.99。
检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别在0.02-5.0 μg/kg和0.07-16.7 μg/kg的范围内。
该检测方法成功应用于从济南(中国山东)当地市场采购的44份实际样品中26种化合物的测定。
第三章中提出了一种测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速、灵敏和可靠的方法。
该方法采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,并使用超高效液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UPLC-QqLIT-MS/MS)对目标化合物进行测定。
使用Waters ACQUITYUPLC?BEH C18色谱柱分离,并通过AB Sciex QTRAP?5500质谱进行检测,平均回收率在90.7-105%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.7-4.9%的范围内,标准曲线在0.05-20 ng/mL的浓度范围内显示出良好的线性,相关系数(r)高于0.999。
获得的检测限(LODs)如下:氟虫腈是0.06μg/kg,氟虫腈砜是0.02 μg/kg,氟虫腈硫醚是0.05 μg/kg和氟甲腈是0.04μg/kg。
最后,该方法成功应用于从国内超市和批发市场购买的60个鸡蛋样品中氟虫腈及其代谢产物的测定。