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19-20 晶体薄膜衍衬成像分析

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11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件

11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备 过程中，这些组织结构不发生变化。
2. 薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过， 才有可能进行观察和分析。
3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操 作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4. 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧 化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
ghkl·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错 线的布氏矢量。因为ghkl·b=0表示ghkl和b相垂直，如果选 择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以 列出两个方程，即
图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至 膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的 厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各 点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即 R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度 量R的长度坐标转换成角坐标β，其关系如下：
一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通过样品台的倾转，选
用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。
如果g ·R=整数 (0,1,2,… )
（7-10）
则e-iα=1， (α=2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不
可见。
如果g ·R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，
R b 2
Rb 2
tan1 z y
x
Байду номын сангаас
R b tan1 z y
2
x
从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函
数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πghkl·R，

第六章 晶体薄膜衍衬成像分析

第六章 晶体薄膜衍衬成像分析

a:明场像, b:暗场像，c：电子衍射像 明场像与暗场像图象衬度互补
§11-4 消光距离
消光距离：振荡的 深度周期
d－晶面间距 n－原子面上单位面积内所 含晶胞数
θ－布拉格角
Fg－结构因子
§11-5 衍衬象运动理论的基本假设
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
对于层错区域，晶体柱在m位置（相当于t1深 度）发生α= -2 π/3的位向角突变，所以下部分 晶体厚度元的散射波振幅将在第一个以O2为圆 心的圆周上移动到θ′，其半径仍为（2 πs)-1,于 是它的合成振幅A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。 从圆面看出虽然︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱,但A ′(t) ≠ A(t),此时存在衬度差别. 如果t1=n/s, A ′(t) = A(t)亮度与无层错区域相同. 如果t1=(n+1/2)/s,则A ′(t)为最大或最小,可能大 于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面
另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸 变所产生的,叫做“应变场衬度”. 而且,由于附 近的偏差S′随离开位错中心的距离而逐渐变化, 使位错线像总是有一定的宽度(一般在30~100Å 左右).尽管严格来说,位错是一条几何意义上的 线,但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具 有极高的分辨本领.通常,位错线像偏离实际位 置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内. 对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了 很好的定性解释.

第六章 晶体薄膜衍衬成像分析分析

第六章 晶体薄膜衍衬成像分析分析

体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组 织不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马 氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共 格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶 体。 由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原 子的正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子 偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使 缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改
衍射强度
将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化 衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。
当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2
R n= F∑ e-2πi sz· -2πi g ·R A=F∑n e-2πi Δk· e n 与理想晶体的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比较，我们发 现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出 现了一个附加因子e-2πi g ·R ，如令α=2π g ·R ，即 有一个附加因子e-i α，亦即附加位相角α=2π g ·R 。 所以一般的说，附加位相因子e-i α的引入将使缺 陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射 强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从 而在衍射图象中获得相应的衬度。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。

第十章 晶体薄膜衍衬成像分析

第十章 晶体薄膜衍衬成像分析

第十章晶体薄膜衍衬成像分析
1.什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

它与质厚衬度的区别：
（1）、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。

（2）质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。

（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。

2.画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像
明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。

暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。

中心暗场像：当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。

3.什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么？
消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和I g在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长
4.衍衬运动学的基本假设及意义是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？
5.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。

重点掌握等厚条纹与等倾条纹的出现机理及对应烟尘强度公式、形貌的区别。

晶体薄膜衍射成像分析

晶体薄膜衍射成像分析

• 入射电子束波矢k产生衍射波矢k′，
参与衍射原子较少，衍射强度很弱。 随着电子波在晶体内深度方向上传播， 透射波强度不断减弱，忽略非弹性散 射引起的吸收效应，相应的能量转移 到衍射波方向，衍射波的强度不断增 大。当传播到一定的深度时，透射波 的振幅下降为零，全部能量转移到衍 射方向。
入射波
k
o
Θ Θ
A
g 2
g
在(hkl)晶面为精确的布拉格位向时电 子波在晶体内深度方向上的传播
-1 0 1
0
Φ
I
Φ0
A
A
Ig
B
B
B
Φg
I0
(hkl)
透射波
衍射波
k
k'
2Θ
(a)布拉格位向下的衍射 （箭头粗细表示振幅绝对 值h强度的大小）
z
(b)振幅变化
z
(c)强度变化
• 由于入射波与晶面（hkl）成精确的布拉格角，由
• 利用材料薄膜样品在电镜下直接观察分析，不仅能清晰的显
示样品内部的精细结构，且还能使电镜的分辨率大大提高； 结合电子衍射分析，还可得到许多晶体学信息，可进行同位 分析。
• 目前，透镜的晶格分辨率已达，点分辨率为。 • 在电子衍射基础上，讨论衍衬成像原理，并以此解释衍衬图
像。可对相变、晶体缺陷、塑性形变强化机制等进行深入探 讨。
hkl 光阑
物镜 背焦面
置， 此时B晶粒衍射束正好通 过光阑孔，而把透射束当掉。 这叫中心暗场（CDF）成像方 法。图像的衬度与明场像相反。
IA 0
IB Ihkl
像平面
暗场像的衬度高与明场像。
• 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组

第十一章 晶体薄膜衍射衬度成像分析

第十一章 晶体薄膜衍射衬度成像分析
材料合成与制备：通过衍射衬度成像，可以指导材料的合成与制备，如控制晶粒大小、晶界分布等。
蛋白质结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到蛋白质的结构和形 态，为蛋白质研究提供重要依据。
病毒结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到病毒的结构，为 病毒学研究提供重要依据。
添加标题
添加标题
添加标题
航空航天：用于研究航天材料的微观结构和 性能
汇报人：XX
数据可视化：将分析结果以图像或图表的形式展示，便于观察和理解
PRT FOUR
材料结构分析：通过衍射衬度成像，可以清晰地观察到材料的微观结构，如晶粒大小、晶界分布等。
材料性能研究：通过衍射衬度成像，可以研究材料的力学性能、电学性能、热学性能等。
材料缺陷检测：通过衍射衬度成像，可以检测材料的缺陷，如晶界、位错、空位等。
纳米技术：研究纳米材料的结构、性能 和制备方法
环境科学：研究污染物在环境中的迁移 和转化过程
PRT THREE
样品制备：选择合 适的晶体薄膜材料， 进行切割、抛光等 处理
衍射实验：将样品 放置在衍射仪上， 进行衍射实验，获 取衍射数据
数据处理：对衍射 数据进行处理，得 到衍射强度分布图
成像分析：根据衍射 强度分布图，进行晶 体薄膜衍射衬度成像 分析，得到晶体薄膜 的微观结构信息
衍射仪：用于产生衍射光 薄膜样品：用于产生衍射信号 探测器：用于接收衍射信号
计算机：用于处理和分析衍射数据 软件：用于控制实验设备和处理数据 光源：用于提供实验所需的光源
数据采集：使用X射线或电子束照射晶体薄膜，获取衍射数据 数据预处理：对采集到的数据进行滤波、降噪等处理，提高数据质量
数据分析：使用衍射衬度成像算法对预处理后的数据进行分析，提取晶体薄膜的结构信息

11章晶体薄膜衍衬成象分析-精选文档

2019/3/13
HNU-ZLP
23
常见象（4）—层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心 对称，而暗场象是不对称的
2019/3/13
HNU-ZLP
24
常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑 白衬度相间、宽度不等的平行条带构成， 相间的相同衬度条带为同一位向，而另 一衬度条带为相对称的位向。层错是等 间距的条纹
2019/3/13
HNU-ZLP
25
常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶 体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直 的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而 一般晶界却无此特征
2019/3/13
HNU-ZLP
26
常见象（6）—位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观 察位错，是因为电子束射到试样以后， 在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面 正好符合布拉格条件，这样晶体好区未 符合衍射条件在明场观察时呈明衬度， 而位错区中那些符合布拉格条件的畸变 面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线
2019/3/13
HNU-ZLP
15
常见象（1）—等厚条纹
2019/3/13
HNU-ZLP
16
常见象（1）—等厚条纹
2019/3/13
HNU-ZLP
17
常见象（2）—倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
2019/3/13
HNU-ZLP
18
常见象（3）—等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)2
其大小取决于试样对入射束的取向以及
试样内应变的大小，它决定着衍射束的 强弱。

《衍衬成像分析》PPT课件


Si (110) Filtered Image of red square area
Image of the atomic structure of BaTiO3 [011]
Jia, C.L. and Urban, K. Science, 303, 2001 (2004)
Atomic structure of ferroelectric PZT
结束
IA≈I0
a)明场像
b) 中心暗场衍射成像
第三节 消光距离
a)布拉格位向下的衍射
b)振幅变化 c)强度变化
几种晶体的消光距离/nm （加速电压为100kV时）
晶体 Al Ag Au Fe
（110） （111） （200） （211）
56
68
24
27
18
20
28
40
50
第四节 衍衬运动学
两个基本假设：
不考虑衍射束和入射束之间的互相作用
不考虑电子束通过晶体样品时引起的
多次反射和吸收
两个近似：
双光束近似 柱体近似
I0IT Ig 1
Ig1 Ig2 Ig3
柱体近似：成像单元尺寸——一个晶胞相当
Ig
gg
2 g2
si2n(st) (s)2
衍射强度 I 随晶体 厚度 t 的变化
等厚条纹形成原理示意图
倾斜界面示意图
成像单元尺寸一个晶胞相当g31718衍射强度i随晶体厚度t的变化19等厚条纹形成原理示意图20倾斜界面示意图21立方zro倾斜晶界条纹22衍射强度i随偏离矢量s的变化2324252627钛合金中的层错单斜中的孪晶2829刃型位错衬度的产生及其特征30陶瓷中的网状位错暗场31nial合金中的位错32不锈钢中析出相周围的位错缠结33球形粒子造成应变场衬度的原因示意图34zro陶瓷中析出相的无衬度线35时效后期tzro及其衍射斑点b36时效后期tzro析出相的暗场像37nanobatteries

晶体薄膜衍射衬度成像分析[专业知识]


IB
IB
这说明用来制复型的材料总散射截面越大或复型相 邻区域厚度差别越大，复型图像衬度越高。
t m in
0.05 Q
0.05tc
行业相关
9
行业相关
10
2、衍射衬度成像原理
❖ 对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子 序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来 获得图象反差，晶体薄膜样品成像是利用衍射 衬度成像，简称“衍射衬度”
入射电子的运动方向发生改变，能量也会发生
变化。称非弹性散射。
❖ 其散射角: q Ure ❖ 非弹性散射截面： e re2
❖ 那么一个原子的弹性散射截面与非弹性散射截
面之和：
0 n Z e
行业相关
4
（2）透射电子显微镜小孔径角成像
为确保高分辨率，采用小孔径角成像。在物镜 背焦面插入一小孔径的物镜光栏来实现。
第十一章 成像分析
多媒体制作： X. C. He
南京工程学院材料教研室
行业相关
1
一、质厚衬度和衍射衬度
❖像衬度:
在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感 光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电 子束的散射。
❖基本类型：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度三种。
1、非晶样品质厚衬度成像
复型样品电子显微图像衬度是样品不同微区间存在 原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。建立 在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小 孔径成像的基础上的。
❖ 明、暗场衬度的互补性 在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射束 以外，只有一支强衍射束，而其它的衍射束强度近似 为0，设入射束强度为I0，则有 I0 = ID + IT 这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、 暗场像不完全互补。

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析


电火花线切割法 方法：样品作阳极、金 属丝作阴极，两极保 持微小距离，利用电 火花放电切割。 特点：薄片厚可小于 0.5mm,损伤层浅。

2、预减薄 方法：机械减薄、化学减薄 机械减薄：对金属、非金属均适用； 化学减薄：仅适用于金属；

1）机械法 方法：手工研磨（经验、感觉很重要） 将样品一面用粘接剂粘在样品座表 面，在水砂纸磨盘上进行研磨减薄； 到一定程度时，溶化粘接剂，翻面再 研磨； 特点：厚度通常为100μm； 表面留有机械硬化层；
（二）明场像与暗场像 双光束条件：晶体衍射时，通常有多 组晶面满足布拉格条件，在物镜背焦面形 成多个衍射斑点；若转动晶体使某一晶面 组（hkl）精确满足布拉格条件，而其它晶 面组都偏离较多，此时所得衍射谱除中心 有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮 的（hkl）衍射斑，而其它衍射斑都很弱， 这种衍射条件称“双光束条件”。

b)中心暗场像 （CDF）
明场与中心暗场对比
衬度特征： 明场像与暗场像衬度互补； 暗场像衬度高于明场像；


消光距离：动力学相互作用的结果，使I0 和 Ig晶体深度方向上发生周期性振荡，振 荡的深度周期即消光距离。
四、衍衬运动学简介
衍衬理论： 衍衬运动学：衍衬动力学的简化，不考 虑透射束、衍射束的相互作用； 衍衬动力学：考虑透射束、衍射束的相 互作用，较精确，但数学推导复杂。
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
一、薄膜样品的制备方法 二、衍射衬度成像原理 三、消光距离 四、衍衬运动学
回顾一
1、电子衍射基本原理 （与X射线衍射相比有何特点？） 2、透射电镜中的电子衍射 （两种操作：衍射操作与成像操作分别如何 进行？） 3、晶体电子衍射花样的标定 （基本程序？）
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19
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 于是，样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
即，
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g

t
0
e i d z
(11-5) (11-6)
πi sin 2 (πst ) πist Φg e g πs
π I g Φg Φg g sin 2 ( πts) ( πs) 2
2
第一节 概
述
在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析 材料的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及 衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取代
利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组 织形貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷
利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微 观组织和物相结构的同位分析 薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定量分 析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析 透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、 相位衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测 器接收弹性非相干散射电子，可获得Z衬度图像
I A I0
I B I 0 I hkl
成像电子束强度即为图像亮度， 所以A晶粒亮，B晶粒较暗， 见图11-4a。若以A晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为 I A I B I hkl I IA I0 I B 因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度 8
(11-9)
Ig 随样品厚度t 发生周期性变化，见图11-8。变化周期 tg为
(11-10)
当t = n/s 时，Ig = 0； 当t = (2n+1)/2s 时， Ig取最大值 1 I g max (11-12) ( s g )2
图11-8 衍射强度 Ig 随样品厚度 t 的变化
21
第五节 衍衬运动学
图11-10 等厚条纹形成原理
22
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹 由图11-10所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹(或 暗条纹)对应样品位置的厚度t 是相同的，故称其为等厚条纹
相邻亮条纹(或暗条纹)的间距与 Ig 的变化周期(1/s)成正比，因 此利用等厚条纹的数目n可估算样品的厚度 t ，即
B A
B
A
a)
b)
图11-4 铝合金晶粒形貌衍衬像 a) 明场像 b) 中心暗场像
9
上一讲 主要内容回顾
1 薄膜样品制备方法：切片、减薄与最终减薄的方法 与原理？ 2 衍射衬度原理？ 3 明场成像与暗场成像的方法与特点
第四节 消光距离
由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示
第二节 薄膜样品的制备方法
二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法，其原 理间图11-2，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
本章主要内容 第一节 概 述
第二节 薄膜样品的制备方法 第三节 衍衬成像原理 第四节 消光距离 第五节 衍衬运动学 第六节 衍衬动力学简介 第七节 晶体缺陷分析
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
利用Ig 随t周期性变化的结果， 可定性解释样品楔形边缘 出现的等厚条纹。 如图11-10， 楔形边缘的厚度 t 连续变化， 在样品下表面处Ig 随 t 而周期变化 在孔边缘处 t = 0，Ig=0，暗场像对应 位置为暗条纹，明场像为亮条纹
对应于t = (2n +1)/2s 的样品处衍射强 度Ig为最大值， 暗场像中对应位置为 亮条纹，明场像为暗条纹 如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度
πVc cos g Fg
(11-2)
式中，Vc单胞体积； 为布拉格角；Fg 为结构因子 式(11-2)表明，g 值随电子波长 和布拉格角 而变化
12
第四节 消光距离
几种晶体的消光距离g 值见表11-3和表11-3
表11-3 不同加速电压下下几种晶体的消光距离g值 晶体 Al Fe Zr hkl 111 110 1010 50kV 41 20 45 100kV 56 28 60 200kV 70 41 90 1000kV 95 46 102
运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便
与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论， 其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能 做出较完美的定性解释
14
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法 (一) 基本假设 1) 不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束 强度相比，衍射束的强度始终是很小的 若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量 s 2) 不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子 波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射
t = n /s
图11-11 倾斜晶界示意图
图11-11为一倾斜晶界，晶粒Ⅱ的取 向恰好使所有 晶面均远离布拉格取 向，衍射强度近似为零； 而使晶粒 Ⅰ在晶界处的厚度形成连续变化， 因此在倾斜晶界处出现等厚条纹 23
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
等厚消光条纹是常见的衍衬现象， 常出现在孔边缘厚度 呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处， 其特征为 亮、暗相间的条纹衬度
图11-5 偏离参量 s = 0 时，电子波在晶体内深度方向的传播 a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
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第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离，称为消光距离，记作g
πdcos g nFg
(11-1)
式中，d为晶面间距； n为原子面上单位面积内所含单胞数。 1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc = d (1/n)， 代入 式(11-1)得
表11-3 100kV下几种晶体的消光距离g值 晶体
Al Ag Au Fe
Z
13 47 79 26
点阵
fcc fcc fcc bcc
hkl 110 111 56 24 18 28 200 68 27 20 40 211
50
13
第五节 衍衬运动学
衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮 度的差别 实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别 衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度
第三节 衍射衬度成像原理
只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像； 若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像， 暗场成像 时， A、B晶粒成像电子束的强度分别为IA 0、 IB Ihkl，故 B晶粒亮，而A 晶粒亮度近似为零 A、B晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见， 暗场像的衬度 明显高于明场像，是暗场成像的特点之一
如图11-12所示， 照片中亮、暗 相间的条纹为出现在铝合金晶界 处的等厚消光条纹
Aபைடு நூலகம்
计算另一点的衍射强度时，再以 该点为中心取一柱体 且相邻柱体间的衍射波互不干扰 这种处理方法即为柱体近似
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图11-6 柱体近似
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 如图11-7 所示，计算厚度为 t 的晶体中柱体OA 产生的衍 射强度，首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅g。在柱 体内深度为 z 处取一厚度元 dz，其所引起的衍射波振幅 变化为dg，见图11-7a
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第二节 薄膜样品的制备方法
二、制备工艺过程 1) 切片 从大块材料上切取厚度约为0.2~0.3mm的薄片 根据材料选用合适的切割方法， 如电 火花线切割(见图11-1)、金刚石圆盘锯 等； 要注意切取的部位和方向，以使 样品的分析结果具有代表性 2) 预减薄 预减薄厚度控制在0.1~0.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层， 方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表11-1；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以避免样品 图11-1 线切割示意图 的组织结构发生变化 5
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第三节 衍射衬度成像原理
若入射电子束的强度为I0，在A晶粒下表面的透射束强度 近似等于入射束强度 I0；而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)
透射束和衍射束经物镜聚焦，分别在背焦面上形成透射斑点 (000)和衍射斑点(hkl)
若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成 像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB，则有
图11-2 双喷电解减薄原理示意图
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第三节 衍射衬度成像原理
如图11-3所示， 在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的 晶粒，假设A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B晶 粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl
a)
b)
图11-3 衍射衬度成像原理 a) 明场成像 b) 中心暗场成像
双光束衍射花样
hkl 000
这就是双光束近似
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第五节 衍衬运动学