微波消解系统技术比较

药物分析中的微波消解技术应用在药物研究领域，药物分析是一项重要的工作，它可以帮助药物制造商在药物研制、生产和质量控制过程中确保药物的有效性和安全性。

微波消解技术是一种在药物分析中广泛应用的方法，它能够快速、高效地分解药物样品，提高分析的准确性和可靠性。

一、微波消解技术简介微波消解技术是利用微波能量快速加热样品，使样品中的有机物和无机物分解为离子和原子，从而方便进一步的分析和检测。

微波消解仪器通常由微波发生器、反射器、加热腔和温度控制系统组成，其工作原理是通过微波辐射能使样品分子内部的电偶极矩不断不断快速变化，使分子中电极化反应频率与微波频率相等，从而产生共振吸收，使样品中的分子化合物发生局部加热和分解。

二、微波消解技术在药物分析中的应用1. 药物配方研究：在药物配方研究中，微波消解技术可以用来分析不同原材料的相互作用和药物成分的分解情况，从而确定最佳的药物配方。

通过微波消解技术，可以快速获取药物样品的溶解度、溶出度和非离子冷凝点等关键参数，为药物配方的优化提供依据。

2. 药物质量控制：在药物质量控制中，微波消解技术可以用来分析药物样品中的有害物质、杂质和元素含量。

微波消解技术具有快速、高效、准确的特点，能够同时分解样品中的有机物和无机物，从而提高分析的准确性和可靠性。

通过微波消解技术，可以对药物样品中的重金属、有害元素和有机磷农药等进行分析，确保药物的质量符合标准要求。

3. 药物代谢研究：在药物代谢研究中，微波消解技术可以用来分析药物在人体内的代谢情况。

通过微波消解技术，可以快速将人体内的样品分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和液相色谱分析，从而揭示药物的代谢途径和代谢产物，为药物的研制和合理用药提供依据。

4. 药物残留分析：在药物残留分析中，微波消解技术可以用来分解药物样品中的残留物质，如农药残留、抗生素残留和生物样品中的药物代谢产物等。

通过微波消解技术，可以快速将残留物质分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和色谱分析，从而确保药物残留量的准确测定，保护人们的食品安全和健康。

微波消解仪特性与原理1.高效催化：微波消解仪可实现样品的快速消解和溶解，通常在几分钟到数十分钟之间。

相比传统的热板或炉子加热方法，微波加热可以显著缩短消解时间，提高工作效率。

2.均匀加热：微波消解仪采用微波辐射加热原理，能够实现样品的均匀加热。

传统的加热方法可能会由于热传导不均匀而导致样品不均匀加热，影响消解效果。

3.高温和高压环境：微波消解仪可以在高温和高压环境下进行样品的消解和溶解。

通过调节加热功率和持续时间，可以控制消解过程中的温度和压力，以满足不同样品的需求。

4.适用于不同类型的样品：微波消解仪适用于各种类型的样品，包括固体样品、液体样品和气体样品。

它可以有效地分解有机物、无机物和无机杂质，适用于环境分析、食品检测、农药残留分析、药物分析等领域。

1.电磁波吸收：微波是一种特殊的电磁波，频率通常在0.3-300GHz之间。

当微波辐射与样品接触时，其电场会导致样品内分子和离子的振动和磁场引起的旋转。

这种旋转和振动会产生分子摩擦和离子碰撞，从而引起样品的加热。

2.自旋-转动相互作用：微波辐射对样品的加热主要基于自旋-转动相互作用。

自旋-转动相互作用是指微波辐射通过与样品中的自旋磁场相互作用，使样品中的分子和离子开始旋转。

这种旋转会导致分子间的摩擦和碰撞，从而产生热量。

3.极化效应：微波消解仪中使用的样品通常是带有极性分子或离子的物质。

当微波辐射通过样品时，样品中的极性分子和离子会受到电场的影响而发生极化。

这种极化会导致极性分子和离子之间的摩擦和离子之间的碰撞，从而产生热量。

总之，微波消解仪通过微波辐射加热的方式，利用样品内分子和离子的振动和旋转等相互作用，快速消解和溶解样品。

它具有均匀加热、高效催化、适用范围广等特点，并且在实验室分析和品质控制领域得到广泛应用。

＊中国石油天然气集团公司研究与技术开发项目：钻井废弃泥浆中重金属元素及石油类检测方法研究（２０１６Ｄ ５００６ ０８）。

晏欣，２０１２年毕业于北京师范大学资源学院，硕士，现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心从事环境（应急）监测与研究工作。

通信地址：北京市昌平区沙河镇西沙屯桥西中国石油创新基地Ａ座，１０２２０６犐犆犘 犕犛法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较＊晏欣　冉照宽　李巨峰　刘光全　李秀珍（中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心）摘　要　比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响，并通过电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）法测定其中１０种金属元素的含量。

通过Ｆ检验验证两种消解方法的差异，结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响，但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。

进一步对微波消解体系和ＩＣＰ ＭＳ分析条件进行优化后发现，采用ＨＮＯ３ Ｈ２Ｏ２ＨＦ混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以１０３Ｒｈ作为内标元素，能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。

元素检出限为０．０６～１．８ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差在２．９９％～９．６３％的范围内，加标回收率在８９．４％～１１３％之间。

该方法耗酸量少，灵敏度高，快速准确，能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。

关键词　含油固体废物；金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５ ３１５８．２０１８．０５．０１５ 文章编号：１００５ ３１５８（２０１８）０５ ００５２ ０５０　引　言含油固体废物是在油气田钻探过程中产生的一类主要污染物［１］，其主要成分包括钻屑、重金属、无机盐、有机高分子聚合物、油污等多种污染物［２］。

含油固体废物的无害化处理过程需要对其元素组成及含量进行准确分析［３］。

微波消解的原理及应用1. 原理微波消解是一种化学分析技术，利用微波能量将样品加热至高温，使样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，进而进行元素分析。

微波消解的原理主要包括以下几个方面：1.1 电磁辐射原理微波消解利用微波电场和磁场的相互作用，通过高频电磁波的辐射加热样品。

微波电场的变化会使样品中的电偶极矩不断改变方向，从而引起样品内部的分子运动和振动。

1.2 介电损耗原理微波消解利用样品中的物质对微波的吸收现象，通过样品的介电损耗使样品加热。

物质在电场中会发生极化现象，而极化现象会产生能量损耗，进而导致样品温度的升高。

1.3 热传导原理微波消解过程中，样品在辐射加热的作用下，表面温度升高并迅速传导至样品内部，从而实现样品的均匀加热。

1.4 分子振动离解原理微波消解过程中，微波电场的变化使得样品中的化学键振动频率发生变化，从而导致化学键的断裂，使分子转变为原子或离子状态。

2. 应用微波消解技术在化学分析领域有广泛的应用，主要用于以下几个方面：2.1 无机物元素分析微波消解可将样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，从而方便进行无机物元素的分析。

常见的应用包括土壤、水样、植物组织等的元素分析。

2.2 有机物元素分析微波消解还可用于有机物元素的分析，特别是有机物中的微量元素的分析。

通过消解有机物样品，将有机物分解为无机物，进而进行元素分析。

2.3 食品安全分析微波消解在食品安全分析中有重要作用。

通过对食品样品的消解，可以准确测定其中的微量元素和有害物质，帮助进行食品质量监控和安全评估。

2.4 环境监测微波消解技术可应用于环境监测领域，通过对大气、水体、土壤等环境样品的消解，分析其中的元素成分，了解环境污染程度，为环境保护提供依据。

2.5 药物分析微波消解可用于药物分析，通过对药物样品的消解，提取其中的活性成分，使其更易于分析和检测。

3. 优势与展望微波消解技术相比传统的消解方法，具有以下几个优势：•快速：微波消解的加热速度快，能够在短时间内将样品加热至高温，提高分析效率。

微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。

本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。

一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。

因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。

传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。

为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。

微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。

二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。

微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。

利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。

三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。

2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。

3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。

4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。

5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。

四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。

同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。

2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。

3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。

五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。

通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。

微波消解仪的技术介绍性能特点功率控制：真正的“非脉冲式变频微波功率调节”功能。

高智能化：双CPU监控，智能化温度和压力控制；具有无线遥控、抗微波和可见光干扰、炉体过热保护、以及异常情况自行诊断并显示出错信息等功能；程序控制：9个可任意设定参数（压力、时间和功率）的操作程序。

仪器可按所设定的参数自动变频微波功率输入，实现自动控温控压；。

多重安全保障：仪器设有多达9种安全保护功能，包括的压力骤升程序自动识别和保护（即“休克”功能）、异响探测保护、炉体过热保护、加强型高压外罐、系统故障自检报警功能、手动或遥控急停开关、内罐气孔泄压、防爆膜减压以及安全防护罩等。

易于操作：仪器通电后，系统即自检；一次性自动调节压力零位和满度，并伴有蜂鸣提示；仪器出现异常，可自动诊断并显示出错信息。

全新工作界面：菜单化界面，手动或遥控操作，声音提示，自动禁止不当操作，简单易学。

技术指标微波馈入模式：真正的非脉冲式变频微波功率调节；双CPU监控：双CPU交互式监测模式，可自动、准确控温、控压，微波输入功率自动调节。

的压力速升抑制功能，可防止压力波动过大；保证有机质含量过高的样品的消解安全；微波功/频率：100OW（50"100%P）内任意可调；频率2450MHz；样品消解数量：可同时消解1-6个样品;温度和压力控制：高工作温度，250℃（控温精度，UC）；非接触式控压范围，0.Γ5.0MPa（控压精度，0.01MPa）,高耐压达6MPa；仪器采用为安全的非接触式压力自动控制方式；操作程序：一次可设定、修改、存贮和调用9个操作程序（方法）。

每种方法内可设9个操作步骤（工步），各操作步骤时间设定在「9999s之间，各步骤设定完成后自动切换；调“零”或“满度”自动完成，保证每次消解的压力恒定。

微波“休克”功能：有的暂停/启动和微波“休克”设计，可随时开灯检查或继续运行。

“休克”功能：当压力上升速率过快时（30.2MPa/s）,仪器自动切断微波，待压力下降后，微波再自动馈入，*大地提高了操作安全性和方便性。

分析化学中的微波消解技术在环境分析中的应用近年来，随着环境污染问题的日益严重，环境分析的重要性愈发凸显。

而在分析化学领域中，微波消解技术作为一种高效、快速的样品前处理方法，被广泛应用于环境分析中。

本文将从微波消解技术的原理、优势以及在环境分析中的具体应用等方面进行分析。

首先，我们来了解一下微波消解技术的原理。

微波消解技术是利用微波辐射加热样品，使样品中的有机物和无机物发生分解、溶解和转化的过程。

微波辐射能够迅速将样品内部加热到高温，从而实现样品的消解。

相比传统的消解方法，微波消解技术具有加热速度快、反应均匀、操作简便等优点。

其次，微波消解技术在环境分析中的应用非常广泛。

首先，它可以用于土壤和沉积物样品的消解。

土壤和沉积物中常含有大量的有机物和无机物，传统的消解方法往往耗时耗力且效果不佳。

而微波消解技术可以快速、高效地消解这些样品，使得分析更准确可靠。

其次，微波消解技术还可以应用于水样的消解。

水样中的有机物和无机物种类繁多，传统的消解方法往往需要大量的试剂和时间。

而微波消解技术可以在短时间内消解水样，大大提高了分析效率。

此外，微波消解技术还可以用于大气颗粒物、生物样品等的消解，为环境分析提供了更多的可能性。

除了在样品消解方面的应用，微波消解技术还可以用于环境分析中的其他方面。

例如，它可以用于测定土壤和水样中的重金属元素。

重金属元素是环境中的一类重要污染物，对人体健康和生态环境造成严重影响。

传统的测定方法往往需要长时间的前处理和分析过程，而微波消解技术可以快速、准确地测定土壤和水样中的重金属元素含量。

此外，微波消解技术还可以用于测定水样中的有机物含量、土壤中的营养元素含量等。

当然，微波消解技术也存在一些局限性。

首先，微波消解技术在样品消解过程中产生的高温和压力可能会对一些易挥发或易氧化的物质造成影响，从而导致分析结果的不准确。

其次，微波消解技术在样品处理过程中需要使用特殊的消解器和试剂，成本较高。

因此，在选择是否使用微波消解技术时，需要根据具体的分析需求和经济条件进行综合考虑。

微波消解仪的技术核心：关于控温、控压技术：温度控制保证消解的完全性，压力控制保证消解的安全性一. 微波消解配置温度测控系统的必要性：不同的样品具有不同的消解温度，当只有达到这个温度，样品才能被彻底消解完全。

例如：完全消解PP/PE/PVC等样品一般要用到220℃。

200℃能完全消解吗？回答是不能。

消解食用油需要多少温度？190℃以上。

植物类样品170℃以上。

所以并不是“温度高一点，低一点”没有关系。

而是温度高一点没有关系，低一点却不行。

那么为什么以前大家在使用没有温度控制的微波消解仪一样在做样品消解，而且样品也可以被消解掉？那是因为在密闭系统中，对于一个特定样品，在称样量和试剂量已经确定的前提下，温度与压力之间是有一个固定关系式。

（注意：样品种类的改变及称样量和试剂量的变化都将直接改变这个温度与压力的关系式）通过微波加热，密闭消解罐罐内温度随即上升，罐内反应物分解产生的气体越来越多，即罐内压力也越来越高。

举个例子，例如要消解0.2克PVC，加6mL硝酸2mL盐酸，在没有温度控制的情况下，我只能设定压力，那么我们怎么知道罐内消解温度可以达到220℃呢？当然不知道，只能自己摸索，1MPa，2MPa...往上升，假设在3MPa条件下，样品被完全消解掉了，那就说明罐内温度已经超过220℃了。

那么我们想先问一个问题：使用的消解罐能够承受多少温度？国内厂家一般都建议用户使用温度不得超过240℃。

220℃与240℃只相差20℃，所以在这种没有温度控制的情况下，很容易超温，损坏消解罐。

那也就引出了温度控制的另外一个优点，不会让仪器超温使用，保护消解罐。

同样还是这个实例，不同厂家生产的PVC，其中的添加剂不同，不同添加剂与酸的反应不同，产生的气体压力也各不相同，因此消解过程中产生的压力就会不同。

也许A厂家的PVC能在3MPa条件下被消解，而B厂家的得在3.5MPa。

而如果有了温度控制，那么在220℃条件下，样品就能够被消解掉，而无需考虑多少压力。

浅析环境化学分析中的微波消解技术环境化学分析中的样品常含有有毒有害成分，采用传统消解方法不仅耗时长、污染大，而且空白值高。

利用微波消解快速、准确、重复性好等特点可以很好地解决这一问题。

现对微波消解的原理、基本操作方法进行了阐述，并对其在环境化学分析中的应用进行了探讨。

标签：环境化学；环境监测分析；微波消解环境化学，是以环境中的有害化学物质作为研究对象，研究其在环境介质中的存在、化学特性、行为、效应以及对其进行控制的学科。

环境化学中又可再分为多门分支，环境分析化学就是其中研究鉴别和测定环境介质中化学物质种类、成分、含量及化学形态的分支学科。

环境监测分析是利用环境分析化学的原理和方法对环境中的化学物质进行监测和分析的技术。

环境样品的分析和测定，必须经过预处理或前处理，因为定量分析技术中的大多数样品是在液体状态下进样的。

样品预处理方法，简言之就是通过分解和溶解试样，使试样成为可溶性物质，一般是指溶于水的物质。

分解试样，传统的方法有溶解法、熔融法和烧结法（半熔融法），有机样品一般采用灰化和溶解的方法处理。

这些方法常常使用酸碱、高温处理样品，处理过程难以避免污染大、耗时长、挥发性元素损失等问题，为了改变这种状况，人们开始投向微波技术的研究，这样就产生了微波消解技术。

与传统消解技术相比，微波消解技术因为具有反应快、试剂消耗少、空白值较低、污染较轻、节能、易于控制并可实现自动化等优点而在许多行业中得到应用[1]。

环境监测中的许多样品含有有毒有害成分，采用微波消解技术更可突出其长处，因而近些年来在环境监测分析中应用渐广。

故而，本文对微波消解技术的原理、基本方法及在环境监测分析中的应用进行了分析和探讨。

1 微波消解的原理与基本方法1.1 微波消解的原理微波是频率在300MHz-300GHz之间，波长在1米（不含1米）到1毫米之间，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。

为了避免对通讯、广播、电视、雷达等造成干扰，民用微波的频率被定为2450±50MHz。

微波消解名词解释微波消解技术解析微波消解法（Microwave Digestion, MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。

该方法适用于大批量、极性和热不稳定的样品。

1975年首次用于生物样品消解，直到1985年才引起广泛关注。

与传统的传导加热方式相反，微波消解是通过直接将试剂进行微波能到热能的转换加热，具有两个主要产生机理。

偶极子旋转机理：水分子偶极子旋转：水分子是一种偶极子，在微波场中，偶极子会随着微波频率变化而迅速旋转。

这种旋转导致水分子间的相互碰撞和摩擦，将微波能转化为热能。

离子传导机理：离子极性取向迁移：消解样品所用的酸在水中解离为正、负离子。

这些带电离子在微波场下发生极性取向迁移，由于电场的高速变化，离子在相邻区域内发生剧裂回转，受到周围溶剂分子的阻滞而产生热能。

微波消解的优势包括快速、节省能源、用量少、易于自动化等。

该方法已广泛应用于环境样品、生物组织、医药、矿粉等领域，被认为是理化分析实验室的一次技术革命。

美国公共卫生组织已将微波消解法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。

如何选择合适的微波消解仪？选择微波消解仪需考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本：安全性：主动安全防护：选择具有预防措施的仪器，降低操作风险。

被动安全防护：注意备用措施，保障安全。

准确性：温度和压力控制：选择可精确控制温度和压力的仪器，确保实验结果准确。

传感器真实性：确保温度和压力传感器读数的真实性和准确性。

故障率：可靠性和稳定性：选择故障率低、稳定可靠的设备，减少实验中断和维护成本。

耗材成本：综合成本：考虑仪器的全寿命周期成本，包括耗材成本，确保经济使用。

微波消解技术的未来发展趋势：微波消解技术正朝着多通道自动化、在线监测和与其他仪器的集成方向发展。

在生物医学研究和纳米材料领域，微波消解技术得到广泛应用。

其快速、精确、自动化的特点使其在不同领域的样品前处理中具有广阔的应用前景。

公司简介以下论述节选自仪器信息网，未经任何修改，原文链接：/bbs/shtml/20030810/11924/主题：选购微波消解系统有必要了解的几点问题微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。

密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。

高压（最高可达100-150b ar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。

现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。

但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。

1. 过压泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。

一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。

如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。

2. 测温/测压方式：以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。

如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。

最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。

因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。

所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。

3. 消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、P TFE、P FA和石英。

TFM最高使用温度不低于P TFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于P TFE。

微波消解仪技术参数1、主要技术指标（1）功率和频率：工业级双磁控管微波输出功率范围，0～2000W（任意调控）；微波频率，2450MHz；（2）*微波辐射炉腔：圆桶形不锈钢炉腔体积，≥70L；炉腔内表面为多层PFA耐腐蚀涂层；（3）样品体积和数量：每个样品消解罐体积，100mL；可同时消解样品数，1-12个；（4）*样品载入方式：顶部旋转平移式炉门，由顶部载入/取出样品；（5）*温度监控方式：非接触式温度传感器，实时扫描和监控所有样品溶液的真实温度，并显示温度变化曲线；（6）*压力监控方式：非接触压力传感器，实时扫描和监控所有消解罐内部样品的真实压力，并显示压力变化曲线；（7）温-压测量系统：测温范围：室温～300℃（±0.1℃）。

测压范围，0～10MPa（±0.01MPa）；（8）高压消解罐：框架式高压消解罐，外罐为进口高强度PEEK材料，内罐为进口改性聚四氟乙烯（TFM）。

最高耐压≥15MPa，最高耐温≥300℃。

2、仪器安全保障系统（1）*至少有8种以上安全保护措施，包括高强度炉腔以及顶置式防爆炉腔门；（2）*全样品真实温度/压力实时监控和保护、超压报警限制、弹性压力稳定保护装置、过热和过流保护、异响探测、故障自检报警、耐高温高压罐材、非破坏性泄压槽；（3）*内配三个大风量强力离心排风机，排风量5.8m3/min。

3、工作模式（1）可任意编写、修改和存储100多种消解方法；（2）每种方法最多可设10个消解阶段；（3）*内置智能升温速率控制模式和恒温控制模式；（4）内置自动冷却模式，终止冷却条件可调。

4、全智能化控制（1）全触摸屏操作；超大屏幕实时显示各种工作参数和状态（如温度和压力变化曲线等）；（2）配置标准RS232接口，可与计算机联接；5、整机功率：3000W。

6、配置要求（1）密闭智能微波消解仪主机1台；（2）高压密闭消解罐外罐12根；（3）高压密闭消解罐内罐24根；（4）相配套的多用途预处理加热仪1套（赶酸装置）；（5）防爆框架12套；（6）转盘1套；（7）操作手册1本，保修卡和验收报告各1份。

微波消解原理主要是通过极性分子在微波的作用下产生高速旋转和振荡的分子运动，这些分子会迅速转化为强烈的氧化-还原反应，从而将样品消化分解。

具体来说，微波能量使得氧化还原反应中的氧化剂或还原剂分子迅速变化，提高了反应速率，从而有效地消解了样品。

对于微波消解的优点，首先，它显著提高了效率，能够在很短的时间内完成消解，节省了时间和资源。

其次，由于消解试剂的减少，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。

此外，使用微波消解技术进行样品处理还能保护操作人员的健康，因为其产生有害气体的程度大大降低。

具体来说，它具有以下优点：
1. 快速：微波消解能够在很短的时间内完成，与传统加热方式相比，效率大大提高。

2. 环保：它减少了试剂的使用，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。

3. 安全：微波消解技术产生的有害气体和废液大大减少，从而保护了操作人员的健康。

4. 操作简单：微波消解设备易于操作，能够得到高质量的结果。

5. 适用于多种样品：微波消解可以处理各种类型的样品，包括难溶的、难分解的样品。

总的来说，微波消解是一种高效、环保、安全的技术，适用于多种类型的样品，具有广泛的应用前景。

在分析测试领域中，它已经成为一种常用的样品处理方法。

然而，也有一些注意事项。

例如，在处理易燃、易爆或未知成分的样品时，需要格外小心，并采取适当的预防措施。

此外，不同的样品可能需要调整消解程序和试剂，因此需要积累经验和知识。

总的来说，微波消解是一种值得推广的环保技术，未来有望在更多的领域得到应用。

68科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术镉是一种有毒有害的金属,破坏神经系统,食入会引起急性肠胃炎,出现心血管病,镉中毒会加速骨骼的钙质流失,引发骨折或变形。

污水处理过程中,废水中含有的大量镉通过水中悬浮物和胶体物质的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。

本实验通过一系列的方法研究,分别将微波消解和常压消解后的污泥样品,应用原子吸收分光光度法测定其中镉及其化合物的含量,使两种方法得以比对,选出最佳实验条件。

本实验选用仪器:美国C EM 微波消解仪,美国PerkinElmer公司AAnalyst-700原子吸收分光光度计。

1 试剂(所用水均为去离子水)(1)硝酸:优级纯(ρ=1.42g/mL)。

(2)硝酸溶液(1+1)。

(3)硝酸溶液(1+99)。

(4)过氧化氢溶液:Φ(H 2O 2)=30%。

(5)盐酸:优级纯(ρ=1.19g /m L )。

(6)镉标准贮备液(100mg/L ):国家标准物质中心制标准样品。

(7)镉标准使用液(10.0μg/mL):取镉标准贮备液(1.6)10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1.3)定容,摇匀。

此溶液中每毫升汗10.0μg镉。

2 仪器、设备所用仪器均已硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

(1)PE-700原子吸收分光光度计及其配件:带有氘灯背景扣除装置、空心阴极灯。

(2)乙炔钢瓶气(高纯)。

(3)空气压缩机。

(4)电子天平;感量0.0001g。

(5)烘箱。

(6)微波消解仪(美国CEM )。

3 采样采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于硬质板上,用玻璃棒等压散,出去泥样中石头和动物残体等异物,混匀备用。

干污泥样品出去泥样中石头和动物残体等异物后,用四分法缩分至获得所需样品用研钵研磨至样品全部通过(80～100)目尼龙筛,混匀备用。

为什么要用微波密闭消解代替传统的电加热板消解？微波密闭消解与传统电加热板消解相比具有以下几大优势：1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。

消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。

还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。

快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。

很多样品如果用传统电加热版消解需要的时间很久，比如塑料，由于微波可以加热到比常压下酸的沸点更高的温度，所以大大增加了其氧化性，使得消解速率增大，减小溶样的时间。

2. 消耗试剂少，空白值低。

消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。

因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。

由于传统电加热板消解是敞开式的，所以酸在反应过程中会损失，需要不停的补充酸，这样使得消解一个样品所用的酸量增大，造成的困扰是空白值高，使得整体分析试验的灵敏度下降。

3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。

采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。

也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。

电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。

挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。

微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。

并能准确控制，反应的重复性好，准确度和精密度都提高了。

传统电加热版加热是敞开式的，无法避免一些易挥发元素的损失，回收率经常不理想。

4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 .过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。