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不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究摘要：在土壤重金属检测过程中，消解是影响准确性的关键环节。
另一个重要因素是样品的前处理手段，处理方式的不同会产生不同的操作难易程度，也会产生差异性的消解效果。
本研究选择微波消解、电热板消解、石墨消解三种前处理方式，检测土壤中重金属的含量，进而分析三种消解方式的操作流程、准确度、精密度，样品的测定及加标回收率，最后进行三种方式的对比，为土壤重金属科学检测提供参考依据。
关键词：不同消解法；检测；土壤重金属；实践研究引言土壤是农业生产、生态环境的核心要素，是人类可持续发展的基本保障，也关联到人们的身体健康。
随着工业化的进程加快，土壤的重金属污染状况越来越严重，成为生态环境的重要污染特征。
只有对土壤中重金属含量进行快速、精准地检测，才能更科学有效地治理土壤中的重金属。
本研究采用微波炉、电热板、全自动石墨三种消解法，对两种标准土壤样品和六种实际土壤样品实施前处理消解，通过相关的仪器检测土壤样品中的重金属含量。
通过对三种消解法对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni六种元素重金属检测结果的对比，分析三种方式的准确度和精密度，为今后的土壤重金属检测工作提供更高效的前处理手段。
一、实验材料和方法（一）实验仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪，选择美国 Thermo Fisher公司生产的ICAP6500，采用美国 CEMCorporation公司生产的 MARS 型微波消解仪，某设备制造有限公司生产的GSY-24 型石墨赶酸仪，北京某公司生产的 EH35A Plus 微控数显电热板，某实验仪器有限公司生产的 F-P400 型微型行星式球磨仪，上海某衡器有限公司生产的ZA120R4 型电子天平。
（二）实验试剂所有实验试剂都是优级纯，主要包括：高氯酸、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸；取符合国家有色金属标准样品的As、Cd、Cr、Hg、Pb 和Se六种金属标准溶液100.0 mg/L，分析土壤成分标准物为从中国标准物质网选购的GSS-10；购买于某物理地球化学勘察研究所的GSS-27 土壤成分分析标准物质[1]。
2008,17(2)福建分析测试 Fujian Analysis&Testing微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中硒袁菊,洪涛,陈凤凰,刘强(贵阳市环境监测中心站,贵阳 550002)摘 要:本研究采用了微波消解和传统电热板消解土壤样品,用原子荧光法测定土壤中的硒含量,结果表明,微波消解的方法对总硒测定结果准确而稳定,而且节约时间和试剂。
关键词:微波消解;硒;原子荧光光谱仪中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2008)02-0025-03D eterm i n a ti on of tot a l Se i n so il by m i croware d i gesti on-hydr i degenera ti on a to m i c fluorescence spectrom ertryY uan Ju,Hong Tao,Chen Fenghuang,L i u Q i a ng(Guiyang Envir on mentalMonit oring Centre,Guiyang550002,China) Abstract:Deter m inati on of t otal Se in s oil sa mp les by at om ic fluorescence s pectr omertry was conducted with samp le diges2 ti on by m icr owave and electric heating board res pectively.The results indicate that deter m inati on of t otal Se with m icr owave digesti on is accurate and stable.It als o saves the che m ical reagents and ti m e.Key words:m icr oware digesti on;Se;at om ic fluorescence s pectr ometry 硒是人体必需的微量元素之一,科学界研究发现,血硒水平的高低与癌的发生息息相关。
应用微波消解技术处理污染土壤的实验研究随着工业化的发展和城市化进程的加快，土壤污染问题越来越严重。
例如，过去的化工厂和废水处理厂等单位会排放大量有害物质，长时间的累积导致周边的土壤已经严重受污染。
治理污染土壤是当今社会的一项重要任务，应用微波消解技术是目前一种比较有效的治理方式。
本文通过对污染土壤的微波消解实验研究，探讨该技术的应用效果和可能存在的问题。
一、微波消解技术的原理微波消解技术是指利用微波在短时间内让样品不断地产生热能，加速样品分解的一种工业化技术。
其原理是当微波穿过物质时，会产生大量的能量，这种能量可以通过转化为热量使样品产生巨大的温升，从而实现样品的分解和消解，进而达到治理的传统污染技术无法比拟的效果。
二、微波消解技术处理污染土壤的实验研究为了研究微波消解技术对污染土壤的效果，我们在实验室对不同程度的污染土壤进行了微波消解处理。
在实验中，我们从不同出产地址的废弃化工厂等单位收集了一定量的土样，经过样品处理后用微波消解技术进行了处理。
实验结果表明，微波消解技术对污染化学物的处理效果很好，可将土壤中的难分解有机物和重金属等物质快速降解。
实验在3分钟的时间内即可处理出符合各项标准和法规的无毒土壤。
除此之外，针对实验过程中出现的一些问题和不足，我们也有一些总结和思考。
三、可能存在的问题通过实验我们发现，尽管微波消解技术能够在较短的时间内使样品中的有机物和重金属产生分解和消解，但也存在一些问题和不足。
首先，微波消解技术需要用到较高功率的微波炉，这种设备的生产和维护都需要较高的成本。
其次，实验中我们发现微波炉强制加热过程中会产生严重的噪音和水汽，如果对设备使用和维护不够到位的话，这种因素很容易受到影响并导致实验结果不准确。
最后，微波炉强制加热过程中也会产生一定的放射性，对实验或生产人员的健康造成潜在风险。
结论为了解决污染土壤问题，微波消解技术可作为一种有效的治理方法。
实验结果表明，微波消解技术可以在较短的时间内有效治理污染土壤，但也存在一定的成本和风险。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. /journal/aep https:///10.12677/aep.2017.72025文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179.Pretreatment of Soil Sample—Microwave DigestionTing Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2*1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing2Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, BeijingReceived: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th, 2017AbstractThe soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were thesame when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test.KeywordsMicrowave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument土壤样品前处理——微波消解研究高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2*1北京祥鹄科技发展有限公司，北京2北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日摘 要采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。
平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉毛慧;姚军;吴晶【摘要】采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度.【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2016(000)020【总页数】3页(P149-150,152)【关键词】平板消解法;微波消解法;石墨消解法;石墨炉原子吸收法;镉【作者】毛慧;姚军;吴晶【作者单位】江苏省泰州市环境监测中心站,江苏泰州 225300;江苏省土壤有机物重点实验室;泰州市环境保护局海陵分局;江苏省泰州市环境监测中心站,江苏泰州225300;江苏省土壤有机物重点实验室【正文语种】中文【中图分类】X833镉是一种稀有分散元素，未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质，一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01～2.00mg/kg，中位值0.35mg/kg[1]。
镉常用于电镀、油漆着色剂、塑料稳定剂、光敏元件的制备以及电池生成等行业，这些行业的发展必然导致大量的镉进入土壤、水体和大气环境中[2-3]。
镉是毒性最强的重金属元素之一，危害极其严重，土壤中过量的镉会抑制植物的正常生长，在可食部分的残留还会通过食物链影响到人体健康[4-5]。
镉具有较强的致癌、致畸和致突变作用，如闻名的十大公害病之一的“骨痛病”就是人体吸食了超标的镉导致的[6-7]。
因此，长期以来，国内外对镉污染及其环境行为十分关注。
目前，镉的测定方法主要有石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法[8-10]，这2种方法灵敏度高，检出限低，均能满足土壤中较低含量镉的测定要求，但是由于电感耦合等离子体质谱仪的运行成本较高，对于绝大多数实验室而言，测定土壤中镉的首选方法是石墨炉原子吸收法。
实验36微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属[实验目的]1 掌握微波消解的方法和电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2 熟悉微波消解仪和电感耦合等离子发射的操作步骤[实验原理]环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。
快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。
利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。
微波(microwave)是指频率为300∼300000MHz的电磁波。
通常，溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分子或是离子组成，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
原子发射光谱法(atomic emission spectrometry, AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。
其基本原理是处于气相状态下的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。
根据特征谱线的存在与否，可鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。
ICP光源是由高频发生器产生的高频交变电流(27∼41kHz, 2∼4kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar并经火花引燃时可产生少量Ar离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子(雪崩现象)，大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铍肖建伟田英杰闫豫疆(新疆维吾尔自治区卫星应用中心新疆乌鲁木齐830000)摘要研究微波消解酸体系、消解温度和基体改进剂的选择对测定结果的影响，建立微波消解-石墨炉原子吸收分光法 测定土壤中铍的方法。
该法前处理操作过程简单、酸用量少、耗时短，测定GSS -7标准土壤样品的结果与标准值相符，加标回 收率在94.4%耀103.9%之间，能够满足环境监测分析的要求，具有分析速度快、灵敏度高、重现性好和结果准确等优点，适用于 土壤中铍的测定。
关键词微波消解石墨炉原子吸收土壤铍中图分类号:X 53文献标识码:A文章编号院1672-9064(2017)05-058-02、,vk m 环保技术ISSN1672-9064CN35-1272/TK铍作为一种新兴材料在原子能、航空以及冶金工业中应 用广泛，但铍及其化合物都有剧毒，既使极少量也可使人中 毒，吸入较高量铍会中毒致使死。
土壤中铍的含量异常的主 要原因是人类的活动(如冶炼、采矿或工作生产等)而逐步富 集起来的，而天然土壤中含铍极低。
土壤一旦被铍污染，在短 时间内很难消除，因此监测土壤中的铍具有重要意义咱1]。
铍 的分析方法主要有石墨炉原子吸收法、分光光度法和电感耦 合等离子体质谱法等，分光光度法测试步骤操作繁锁，电感 耦合等离子体质谱法测定准确但仪器价格昂贵，石墨炉原子 吸收法操作简便、灵敏度高，已广泛应用于样品中痕理重金 属的分析。
目前，土壤样品的前处理一般采用混酸电热板消 解法和微波消解法，电热板消解法耗酸量大、操作步骤操作 繁锁且消解时间长，微波消解法具有消解时间短、耗能低、消 解液污染少等优点咱2暂。
本文采用微波消解土壤样品，以硝酸 镁为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定土壤中的铍，测定 结果令人满意。
1试验部分1.1仪器与试剂普析通用TAS -990型石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOSD 型微波消解仪;铍空心阴极灯。
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. /journal/aep https:///10.12677/aep.2017.72025文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179.Pretreatment of Soil Sample—Microwave DigestionTing Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2*1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing2Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, BeijingReceived: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th, 2017AbstractThe soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were thesame when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test.KeywordsMicrowave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument土壤样品前处理——微波消解研究高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2*1北京祥鹄科技发展有限公司，北京2北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日摘 要采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。
结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相*通讯作者。
高婷等同，土壤称样量0.1500 g时，前者消解效果较后者好，所以在进行土壤微波消解时建议优先选择硝酸-盐酸-氢氟酸体系。
为了检测的准确性酸的纯度越高越好。
关键词微波消解，土壤，样品前处理，祥鹄微波消解仪Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏很大程度上决定了农业产品质量的高低，其质量的优劣是目前评定无公害农产品、绿色农产品或者有机农产品的必要条件。
土壤重金属污染问题也已成为日益严重的生态问题。
分析土壤中重金属的检测是尤为重要的项目，特别是样品的前处理更是至关重要的环节。
早些年世界各国进行土壤背景值调查中采用了不同的分解土样方法。
例如：日本用HNO3-H2SO4-HClO4法[1]，美国用HCl-HNO3法，英国用HNO3法[2]，其他许多国家用热王水提取[2]。
当时齐文启等人就提出用HCl-HNO3-HF-HClO4 的全消解法处理土样，与前面几种办法相比，全消解法在分解土样时比较平静，且蒸发温度高，能有效地分解有机物和矿物晶格。
这种办法一直沿用许久[3]-[12]，后又有人尝试过用王水水浴溶样[13]，较全消解体系降低了成本，提高了效率。
但这些方法一般是在电热板上使用聚四氟乙烯坩埚加热进行样品的消解，整个操作过程比较繁琐，温度不易控制，溶液易溢出，坩埚易变形等。
自上世纪八十年代微波技术逐渐引起人们的重视后，它的应用也越来越广。
微波加热是能量直接作用于被加热物质，利用被加热物质的极性分子，在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热，样品因微波的作用其表面层不断地搅动破裂，不断地产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。
利用微波的特性，在分析化学中使用微波作为热源分解试样，可以得到较目前常规的加热消解方法更快、更好的效果。
而且，通常微波消解试样是与密闭增压溶样结合起来的，这就使微波消解技术具备了一些独特的优点。
首先，可以迅速有效地分解试样，缩短溶样时间。
其次，试剂用量少，一般只需几毫升。
第三，试样在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低。
另外，能耗降低，易于实现自动操作，同时可减少常规消解酸雾对环境的污染[14]。
我国国家标准多采用混酸完全消解的方法[15]，如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等[16][17] [18]。
近年来，微波消解技术在土壤前处理中得到广泛的利用，北京祥鹄科技发展有限公司自主研发的祥鹄系列微波消解仪自上市以来，受到农业部和环保部及各省市等相关企事业的一致好评，为了方便用户使用祥鹄系列消解仪器进行土壤消解，本文摸索了一系列消解条件，找到了较好的微波消解实验方法。
实验表明，用本仪器进行土壤消解实验方便快捷，进一步减少了酸的用量，保护环境、减少成本的同时，消解效果也很好，消解的很完全。
2. 材料与方法2.1. 供试仪器与试剂试剂：硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸，去离子水。
前期实验用土壤为京东燕郊开发区北边随机取样高婷等土壤，115℃烘箱干燥后，研磨，过100目筛。
仪器及简介：XH-800B智能温压双控微波消解仪(见图1)，或XH-800C电脑双控微波消解仪。
2.2. 实验方法2.2.1. 第一次实验称取0.2000 g土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，依次加入硝酸5 mL，盐酸2 mL，双氧水2 mL，摇匀，于室温下放置0.5 h。
然后将其放入外罐中，拧紧盖子，放入消解仪中，按照表1条件进行微波消解，待温度降到50℃，压力小于0.1时，拧开盖子取出消解罐，将里面的溶液摇匀倒出，静置片刻观察溶液颜色及残渣情况。
实验结果：见图2。
均未消解完全，溶液颜色为黄色，且残渣很多，图中白色溶液为空白试剂对照。
Figure 1. XH-800B brief introduction of intelligent temperature and pressure dual-control microwave diges-tion instrument图1. XH-800B智能温压双控微波消解仪简介Figure 2. The first digest results图2. 第一次消解结果高婷等Table 1. Microwave digestion device digestion system conditions表1. 微波消解仪消解系统条件操作步骤工作时间(min) 工作温度(℃) 压力上限(MPa) 功率(W)1 10 120 6 10002 5 120 6 10003 10 160 6 10004 5 160 6 10005 10 1806 10006 8 180 6 10007 10 200 6 10008 30 200 6 1000注：1.3.5.7为升温时间；2.4.6.8为保温时间。
2.2.2. 第二次实验根据文献报道[19][20][21][22][23]，选择十种不同的酸体系进行筛选最优的消解条件，实验操作同2.2.1，仪器条件见表2。
消解方法及消解结果评价见表3，消解实验结果见图3。
实验结论：据相关研究人员给出的指导意见，五号和六号是消解完全的。
三号、四号、七号、八号颜色较其他的深些，除八号略有一点灰白残渣外，其他都没有残渣，是否消解完全需要进一步的验证。
2.2.3. 第三次实验选用第二次实验结果得到HNO3、HF体系和HNO3、HCl、H2O2两个体系进行实验仪器条件的筛选。
并第三次实验时加入HNO3、HCl、HF体系空白对照，以确定空白对照溶液的颜色。
第三次实验操作同上，仪器条件同2.2.2，消解方法及消解结果评价见表4，消解结果见图4。
实验结论：①通过对HNO3、HCl、HF体系空白对照发现酸体系本身的颜色就是深黄色，所以这个体系也是可以将土壤消解完全的。
②用HNO3、HF体系不能将0.1552 g土壤消解完全，而HNO3、HCl、H2O2体系可以，后者较前者的消解效果好些，用后者继续优化消解条件。
2.2.4. 第四次实验选择HNO3、HF、H2O2和HNO3、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。
第四次实验操作同上，按照表5仪器条件完成操作。
消解方法及结果见表6，消解结果见图5。
实验结论：两个体系均将土壤消解完全，继续优化仪器条件。
2.2.5. 第五次实验选择HNO3、HF、H2O2和HNO3、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。
第五次实验操作同上，按照表7的仪器条件完成操作，消解方法及消解结果评价见表8。
消解结果见图6。
2.2.6. 第六次实验选择HNO3、HF、H2O2和HNO3、HCl、HF两个体系进行实验仪器条件的优化。
第六次实验操作同上，按照表9仪器条件完成操作。
