原子吸收光谱法测水中镁含量
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项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(v 3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯-比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A= KC式中A――水样的吸光度;C——水样中镁离子的浓度;K ---- 常数。
用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器及试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。
试剂1.镁标准贮备液(100.0卩g/mL):称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中,稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。
3.盐酸分析纯AR 。
4.去离子水。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其它因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制(1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液(100.0 血/mL),放入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0冯/mL。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液(10.0^/mL)0.0 (试剂空白),2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中,再分别加入5mL LaCl3溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析,利用火焰中形成的原子,以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。
本实验以石英环氧环热烧结炉,采用火焰原子吸收光谱法,以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。
2.原理描述
水样经加热烧结,在火焰中产生原子,其中的钙镁原子能够进行光离
子化(Ca+、Mg+),此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声,光谱仪可以发出特定波长的光,使检测元素产生特
征谱线,吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射,从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。
3.分析流程
(1)将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度;
(2)将稀释后的样品放入烧杯内,加入一定的烧剂,加热烧结;
(3)将火焰喷吐管插入环氧环,连接吸收器,开启光谱仪;
(4)在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度,确定测定值;
(5)重复上述步骤,完成对样品中Ca、Mg的测定;
(6)统计多次测定的结果,求出平均值,计算所求的检测元素含量。
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。
对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。
由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
2.试剂:5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表:2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表: 按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1):525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度(ug·mL-1)标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为(,),即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===(ug·mL-1)六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同:(1)可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度;原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(<3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A=KC式中A——水样的吸光度C——水样中镁离子Mg2+的浓度K——常数用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器与试剂仪器:原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机容量瓶250mL,100mL;吸量管2mL,10mL;洗耳球。
试剂:1.镁标准储备液(100.0=μg/mL):称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.78g氯化镧(LaCl3)溶于水中,稀释至100mL,此溶液La10mg/mL。
3.盐酸:分析纯AR。
4.去离子水。
5.含镁水样,用氯化镁MgCl2配制,Mg2+浓度在1~50mg/L范国内。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其他因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制 (1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL 镁标准储备液(100.0μg/mL ),放入100mL 容量瓶中,用去离于水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0μg/mL 。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用液(10.0g/mL )0.0(试剂空白)、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中,再分别加入5 mL LaCl 溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀(溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L )。
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。
方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。
结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。
结论:本方法简单、准确,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。
《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。
水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。
现报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。
1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。
18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。
Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的:1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理,初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。
二、基本原理:1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为I0),经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收(图2-7),透过光强(In)符合Lanber-Beer定律:In = I0exp(-KnL式中,Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数,L为原子蒸气的厚度,根据经典的爱因斯坦理论,吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系:式中,e为电荷,m为电子质量,c为光速,f为振子强度,对某元素指定的谱线,为常数,因此积分吸收与基态原子的浓度成正比,这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm,非常窄,进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中,采用锐线光源,测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0(峰值吸收系数),由于原子吸收测量的温度不太高,峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系:A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下,产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比,即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比:A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。
2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统(分光系统)、检测系统等四部分构成。
较先进的仪器通常还配有自动记录系统。
火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数,因此必须将试样中的待测成份进行原子化,使其成为基态原子。
溶液在火焰中一般经历四个阶段:(1)雾化。
通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。
雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。
原子吸收分析的雾化效率为5-10%。