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第五章实验活动41．粗盐中含有Mg2+、Ca2+、SO2-4等离子，现进行粗盐的提纯，需将这些离子都除去，需要用到的试剂有如下几种，则添加的正确顺序是()①BaCl2溶液②Na2CO3溶液③NaOH溶液④稀盐酸A．①②③④B．④①③②C．②③④①D．①④②③【答案】A2．我国沿海居民利用盐田法使海水中的食盐析出，其原理是()A．盐析B．冷却结晶C．过滤D．蒸发结晶【答案】D3．(2023·广东二模)实验室进行粗盐提纯时，完成该实验所需的装置或操作错误的是()A．溶解B．滴加试剂除杂C．过滤蒸发D．结晶【答案】C【解析】粗盐需在烧杯中溶解，A正确；粗盐溶液加入相应试剂除去可溶性杂质，B正确；过滤时漏斗下端要紧贴烧杯内壁，C错误；蒸发结晶得到氯化钠晶体，D 正确。
4．(2023·天津河西三模)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO2-4，所用试剂除Na2CO3、NaOH、盐酸和水外，还应该必备的试剂是()A．BaCl2B．Ba(NO3)2C．硝酸D．小苏打【答案】A【解析】加入氯化钡时，能和SO2-4反应生成硫酸钡沉淀，从而除去SO2-4，加入碳酸钠溶液时，能和Ca2+、Ba2+反应生成碳酸钙沉淀、碳酸钡沉淀，从而除去钙离子和过量的钡离子；加入过量氢氧化钠溶液，生成氢氧化镁沉淀，除去镁离子；过滤，向滤液中加入适量的稀盐酸时，可以把过量的氢氧化钠和碳酸钠除去，故还应该必备的试剂是BaCl2，A正确。
5．某溶液中可能含有SO2-4、CO2-3、Cl－，检验其中是否含有SO2-4，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是()A．H2SO4B．HClC．NaOH D．NaNO3【答案】B6．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质。
实验室提供的试剂如下：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液。
化学工艺流程题从近几年高中课改实验省区及上海高考化学试题来看，新课程改革后的高考化学试题，己非常重视与生产、生活的紧密联系。
化学生产技术的“工艺流程题”已成为新课改后的高考新亮点和主流题型。
该类型题目的特点是：1.试题源于生产实际，以解决课堂互动探究化学实际问题为思路进行设问，充分体现了理论与实践相结合的观点。
2.试题内容丰富，涉及基础知识较为全面，较好地考查学生对“双基”的掌握情况。
3.题目难度为中等以上，分值较大，区分度强。
要解好这一类题，学生最重要的是要克服畏惧心理，认真审题，找到该实验的目的。
一、无机工艺流程题的结构、分类及解题技巧等1、无机工艺流程题的结构和分类无机化学丁艺流程题。
顾名思义。
就是将无机化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图或生产装置形式表示出来，并根据生产流程中有关的化学知识步步设问，形成与化上生产紧密联系的化上工艺试题。
无机工艺流程题的结构分题头、题干和题尾三部分。
题头一般是简单介绍该工艺生产的原材料和工艺生产的目的(包括附产品)；题干部分主要用框图(或生产装置)形式将原料到产品的丰要生产工艺流程表示出来；题尾主要是根据生产过程中涉及到的化学知识设制成系列问题，构成一道完整的化学试题。
无机工艺流程题是新课程改革后才被引起高度重视的，因此，市面上流传的试题并不很多。
就目前已存在的试题来看，从主要化工工艺来分可以分为基础化工工艺题和精细化工工艺题；以生产过程中主要工序可分为除杂提纯工艺流程题(如海水纯化工艺流程题)、原材料化学转化丁艺流程题、电解流程题、有机合成题和资源能源综合利用工艺生产流程题等；按资源的不同，可将工艺流程题分为利用夸气资源生产的工艺流程题(如合成氨工艺流程题)、利用水资源生产的工艺流程题(如海水制盐、氯碱工业、海水提溴碘、海水提镁等)、利用矿产资源生产的工艺流程题(工业制硫酸、冶铁炼钢等)、利用化石燃料生产的上艺流程题(如有机合成工艺题)等。
2、解题技巧（1）解题思路无机工艺流程题考虑的问题主要有以下几方面：一是选择将原料转化为产品的生产原理；二是除杂并分离提纯产品；三是提高产量和产率；四是减少污染，注意环保，发展“绿色化学”；五是考虑原料的来源丰富和经济成本；六是生产设备简单，生产工艺简便等。
第1课时粗盐提纯从海水中提取溴一、概念判断(判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”,共5小题,每题1分,共5分)。
1.粗盐提纯实验中,加入足量碳酸钠溶液的作用只是为了除去Ca2+。
( )提示:×。
加入足量碳酸钠溶液的作用是为了除去多余的Ba2+和Ca2+。
2.粗盐提纯实验中,加入足量盐酸的作用是除去多余的OH-和C。
( )提示:√。
3.要除去氯化钠溶液中含有的氯化镁,可加入适量的氢氧化钠溶液后过滤。
( )提示:√。
4.海水中提取溴的过程中不发生氧化还原反应。
( )提示:×。
苦卤中通入Cl2时发生的反应为氧化还原反应。
5.溴化银可用作医疗X射线胶片上的感光剂。
( )提示:√。
二、选择题(本题包括8小题,每题2分,共16分)。
·题组1 粗盐的提纯1.(2021·盐城高一检测)某学生要提纯混有泥沙的食盐,他设计的主要操作有溶解、过滤、蒸发。
在这三次操作中每次都需使用的器具是( )A.烧杯B.玻璃棒C.漏斗D.酒精灯【解析】选B。
溶解需要用到烧杯、玻璃棒,过滤时需要用到烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台,蒸发需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台,因此三次操作都要用到玻璃棒。
2.粗盐提纯实验的部分操作如图所示,其中错误的是( )【解析】选C。
取一定量的粗盐,经溶解、过滤、蒸发结晶等实验操作,可将其提纯,其中过滤操作要用玻璃棒引流。
3.(2021·眉山高一检测)过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质,通过如下几个实验步骤,可制得纯净的食盐水:①加入稍过量的Na2CO3溶液;②加入稍过量的NaOH溶液;③加入稍过量的BaCl2溶液;④滴入稀盐酸至无气泡产生;⑤过滤,下列操作顺序不合理的是( )A.③②①⑤④B.③①②⑤④C.②③①⑤④D.①③②④⑤【解析】选D。
除去可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质,实验步骤为加入稍过量的NaOH溶液、加入稍过量的BaCl2溶液、加入稍过量的Na2CO3溶液,然后过滤,滴入稀盐酸至无气泡产生,或加入稍过量的BaCl2溶液、加入稍过量的NaOH溶液、加入稍过量的Na2CO3溶液,然后过滤,滴入稀盐酸至无气泡产生,或加入稍过量的BaCl2溶液、加入稍过量的Na2CO3溶液、加入稍过量的NaOH溶液,然后过滤,滴入稀盐酸至无气泡产生,只有①③②④⑤不合理。
论高一化学“粗盐提纯”实验的不足作者：许晨恋来源：《化学教学》2009年第05期摘要：对上海市二期课改修订版高一化学学生实验“粗盐提纯” 在实验目的、实验内容上的不足提出了修改。
关键词：可溶性杂质；沉淀法；过量试剂文章编号：1005－6629(2009)05－0017－03中图分类号：G633.8文献标识码：C在二期课改《化学》教材中，“粗盐提纯”这一实验设置在了九年级第一学期和高中一年级第一学期，充分突显了该实验在化学教学中的重要性。
然而反观两个年级“粗盐提纯”实验报告，有着区分度不高，内容类似的弊病。
除了在《化学练习部分高中一年级第一学期（试用本）》【实验二粗盐提纯】中增加了“用少量蒸馏水洗涤晶体”的这样简单的一步，两个实验无论从实验的目的性（掌握从固体混合物中去除不溶性杂质即粗盐中的细沙）或是实验的基本操作（溶解过滤蒸发）上都近乎相同。
从本质上来说，高中进行该实验只是机械地重复了初中的内容，而未做任何提高。
这样的设计不符合学习的特点。
学习是进阶型的，在知识的阶梯上同学们拾级而上，层层深入，直到迈向知识的最高殿堂。
而教师起到的作用就是授之以“渔”，常教常新，如此才能强化学生的感知态度，促进学生自我思考发展。
《化学高中一年级第一学期（试用本）》第23页图2.1《天工开物》中制海盐图中，古人采取“先日撒灰，日中扫盐”的方法，其中的“灰”即指能除去某些可溶性杂质的草木灰。
第24页提供了表2.1“海水在浓缩过程中析出盐的种类和质量”，已经明确指出：在由海水浓缩得到的粗盐中往往存在这样的几种微量杂质：MgCl2、MgSO4、CaSO4。
在第30页【思考与复习2.1】中第2题又提出了“在粗盐提纯中，通常在溶液中依次加入BaCl2、NaOH和Na2CO3，以除去SO42-(Na2SO4)、Mg2+（MgCl2）和Ca2+(CaCl2)”。
以上三处在课本中出现的内容，足以说明对于粗盐中一些可溶性杂质的去除，是这一节学习的重中之重，是对九年级粗盐提纯的深化和补充。
第2讲物质的分离、提纯课程标准知识建构1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法。
2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
一、分离提纯的物理方法1．分离、提纯的含义(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.物质分离与提纯的常见实验装置(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂⑤分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(4)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出(5)升华适用范围分离某种组分易升华的固体混合物注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法分离，但NH4Cl 固体中的I2不能用升华的方法分离(6)洗气适用范围除去气体中的杂质注意事项长管进气，短管出气(1)“固＋固”混合物(2)“固＋液”混合物(3)“液＋液”混合物【诊断1】判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体()(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中()(6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()(8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)√二、分离提纯的化学方法1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2．分离提纯常用的化学方法方法原理举例说明电解法利用电解原理分离和提电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜除去下列常见物质中的杂质，完成表格：MgCl2溶液FeCl3MgO 过滤乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液【诊断2】判断下列说法是否正确，正确的打√，错误的打×。
第1课时粗盐提纯从海水中提取溴发展目标体系构建1。
初步了解海洋化学资源的分布,了解粗盐的提纯及海水中提取溴的基本原理和方法,能依据物质性质及其变化综合利用资源。
2。
认识化学理论与技术在资源利用中发挥的积极作用，培养科学态度与社会责任的化学核心素养。
一、粗盐提纯1．不溶性杂质的除去2．粗盐中可溶性杂质的除去杂质加入的试剂化学方程式Na2SO4BaCl2溶液Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl MgCl2NaOH溶液MgCl2＋2NaOH===Mg(OH）2↓＋2NaClCaCl2Na2CO3溶液CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl 在除去上述粗盐中可溶性杂质的过程中，是否考虑除杂试剂用量问题除杂试剂是否会引入新的杂质?［提示］除杂试剂应稍过量，这样才能使杂质离子完全变成沉淀，通过过滤除去,但过量的除杂试剂又成为新的杂质。
二、从海水中提取溴1．溴的提取海水提取粗食盐后的母液,通入氯气将其中的溴离子转化为单质溴。
2．海水提溴的工艺流程3．含溴化合物的应用（1)含溴物质用于制备药物、感光剂等。
（2）溴是制造农药杀虫剂、阻燃剂的原料。
1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”。
）（1）粗盐提纯实验中，加入足量碳酸钠溶液的作用只是为了除去Ca2＋. （×）（2)粗盐提纯实验中,加入足量盐酸的作用是除去多余的OH－和CO错误!。
（√）(3）要除去氯化钠溶液中含有的氯化镁，可加入适量的氢氧化钠溶液后过滤。
（√)(4）海水中提取溴的过程中不发生氧化还原反应. （×）2．在“粗盐提纯”的实验中,下列做法正确的是()A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌C．加入试剂的顺序为Na2CO3、BaCl2、NaOH、HClD．用过滤法除去粗盐中的泥沙D［未过滤即蒸发，不能除去泥沙，所以A项错误；加热过程中应用玻璃棒不断地搅拌，所以B项错误;应先加入BaCl2，再加Na2CO3以除去过量的Ba2＋，所以C项错误。
实验2 粗食盐的提纯
一、实验目的
1．了解提纯氯化钠的原理和方法。
2．掌握称量、加热、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
SO-、Ca2＋、Mg2＋离子的鉴定方法。
3．学习溶液中24
二、实验原理
SO-、Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及24
质。
将粗食盐溶于水后，用过滤方法可除去不溶性杂质。
可溶性杂质2
SO-、Ca2＋、Mg2＋离子可通过加沉淀剂使之生成沉淀而除去，K＋离子4
由于含量较少，在最后的浓缩结晶过程中将处于不饱和状态留在母液中，从而与析出的氯化钠晶体分离。
除杂过程中有关的离子反应方程式如下：
SO-= BaSO4(s)
Ba2＋＋24
CO-= CaCO3(s)
Ca2＋＋23
CO-= Mg2(OH)2CO3(s)
2Mg2＋＋2OH－＋23
CO-= BaCO3(s)
Ba2＋＋23
2
CO-＋2H＋= CO2(g)＋H2O
3
三、仪器和试剂
仪器：台秤，烧杯（100 mL）2个，量筒，玻棒，酒精灯，洗瓶，普
通漏斗，漏斗架，表面皿，蒸发皿，铁三脚架，石棉网，泥三角，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵。
药品：粗食盐（NaCl），BaCl2(1 mol·L-1)，NaOH（2 mol·L-1），Na2CO3(饱和)，HCl（6 mol·L-1)，HAc（6 mol·L-1)，(NH4)2C2O4(饱和)，镁试剂。
其它：pH试纸、滤纸。
四、实验内容
1.粗食盐的提纯
（1）称量和溶解用台秤称取8.0 g粗食盐，放入100 mL烧杯中，量取水30 mL，倒入烧杯，用酒精灯加热。
搅拌溶液使氯化钠晶体溶解。
溶液中不溶性杂质若量多，需先过滤除去，若量少可留待下一步过滤时一并除去。
SO-离子将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌，（2）除去24
SO-全都变成边逐滴加入1.0 mol·L-1BaCl2溶液约2 mL，至溶液中的24
BaSO4沉淀。
取下烧杯静置，待溶液中的沉淀沉降后，沿烧杯壁往上
SO-离层清液中滴几滴6mo1·L-1HCl和2滴1mo1·L-1BaCl2溶液，检查24
SO-沉淀完全，继续加热5 min，子是否除尽。
若无新沉淀生成，说明24
使BaSO4晶体长大，易于过滤。
移去火源，静置、冷却溶液。
使用普通漏斗（常压过滤法）过滤除去不溶性杂质及BaSO4沉淀，滤液承接在一个干净的100 mL的烧杯中。
（3）除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子将滤液加热至沸，改小火维持微沸。
边搅拌边逐滴加饱和Na2CO3溶液（~3 mL），使Ca2+、Mg2+、Ba2+ 离子转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，直至上层清液不再出现混
浊为止。
再加热5 min，静置，冷却，进行第二次常压过滤，滤液用洁净的蒸发皿承接，沉淀弃去。
（4）调节溶液的pH 在收集的滤液中边搅拌边滴加6 mol·L-1盐酸，以除去23
CO-离子，用精密pH试纸检测，控制滤液的pH在3~4。
（5）蒸发浓缩、结晶将盛有滤液的蒸发皿放到铁架台上，加热，蒸发浓缩。
当液面出现晶膜时，改用小火，稍加搅拌，以免溶液溅出。
蒸发期间，可再检查蒸发液的pH值(此时暂时移开酒精灯)，保持蒸发液微酸性（pH值约为6）。
当溶液蒸发至稀糊状时（切勿蒸干!）停止加热，静置、冷却、结晶。
（6）减压过滤和干燥将充分冷却的浓缩液使用布氏漏斗进行减压过滤，尽量抽干。
抽滤完成后，断开水泵胶皮管与抽滤瓶支管的连接，取下布氏漏斗，将NaCl晶体仔细转移到一张滤纸上，吸干NaCl晶体表面的水分，也可转移至干净的蒸发皿中，放在铁架台上用小火加热干燥。
干燥期间用玻璃棒翻动干燥物，以防结块。
待无水蒸气逸出后，停止加热，冷却。
提纯后的NaCl晶体外观洁白，呈松散的颗粒状，在台秤上称重，计算产率。
提纯食盐的产率=
%
100
⨯
粗食盐的质量
提纯食盐的质量
(2-15)
2.产品纯度的检验
取提纯后和提纯前的食盐各1 g，分别溶于5 mL蒸馏水中（可直接溶于试管中，若不溶，可适当加热）。
将两种食盐溶液分别分成三份，依次进行对照实验，以检验其纯度。
（*若粗食盐中不溶性杂质太多，应将溶液过滤）
第一份溶液分别加入2滴6 mol·L-1盐酸，振荡，再加入2滴1.0 mol·L-1
SO 。
BaCl2，比较两支试管的结果，如有白色浑浊，证明含有24
第二份分别加入3滴饱和(NH4)2C2O4溶液及5滴6 mol·L-1HAc，比较两支试管的结果，若有白色浑浊，证明含有Ca2＋。
第三份分别加入5滴2 mol·L-1NaOH溶液，使溶液显碱性，再滴加1滴镁试剂，若有天蓝色沉淀，证明含有Mg2＋。
提纯后的氯化钠回收。
注：CaC2O4为难溶于水的沉淀，溶于盐酸，不溶于醋酸，可与CaCO3相区别。
* 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，酸性溶液呈黄色，碱性溶液呈红色，Mg2＋与镁试剂在碱性介质中生成天蓝色的螯合物沉淀。
五、实验结果与分析
1. 产率计算及纯度检验
(1) 产率计算
粗食盐的质量m1=g；提纯食盐的质量m2=g；产率wt%= 。
(2) 纯度检验
2. 产品外观描述
3. 结果讨论
六、实验注意事项
SO 时，需要多次检验沉
1.使用沉淀剂沉淀Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋及24
淀是否完全，这被称作为“中间控制实验”。
2.常压过滤时，折叠好滤纸后，外层重叠部分的边角应撕去一
小角；使滤纸与漏斗贴合紧密；过滤操作要点是注意“一贴，
二低，三靠”。
3.蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的
2/3。
4.蒸发浓缩至稠粥状即可，不可蒸干，否则产品会带入离子K+。
5.减压过滤时，所用滤纸直径应略小于布氏漏斗内径，太大太
小均易造成过滤物的损失。
布氏漏斗下端的斜口要对着吸滤
瓶的支管口，先接橡皮管，打开水泵，后转入浓缩液；抽滤
结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。
七、思考题
1.预习教材第2章
2.8节“物质的分离与提纯方法”中相关原理和
操作。
2.熟悉两本化学手册《兰氏化学手册》和《CRC化学与物理手册》
的使用。
查找NaCl、CuSO4 5H2O、NH4Cl的溶解度等物理性质
数据。
3.用30 mL水溶解8g粗食盐的依据是什么？水量过多或过少有
何影响?
4.为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂? 为什么加药品的顺序是
先加BaCl2后加NaOH、Na2CO3? 先过滤掉BaSO4再加Na2CO3的道理是什么? 什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?
5.往粗食盐溶液中加BaCl2和Na2CO3后，为什么均要加热至沸?。
