化工设计课件中试放大

六 中试放大研究总结
中试放大完成后，应进行总结。内容要求如下： 1确定的工艺路线和单元反应操作方法。 按照根据小试操作制定的中试工艺规程进行中试放 大，确定最终的可工业化的工艺路线和单元反应操 作方法。 在中试放大阶段由于处理物料增加，必须考虑使反 应和后处理的操作方法更适应工业生产的要求，特 别要注意缩短工序、简化操作。
四 部分解析法
二、研究步骤
1．通过定性试验，了解反应过程特征； 2．试验结果和理论分析相结合产生技术概念； 3．检验技术概念，完善技术方案； 4．取得放大设计的定量数据。
四 部分解析法
三、特征
1．分解研究与综合分析相结合
与数模基本相同；不同：定性的技术 方案，不确切 2．技术信息来源于实验 理论指导下的实验；节省人力、物力 3．技术方案通过反复论证 可靠、准确

2必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及 系统调优
设备放大以后------放大效应。
因此必须要系统优化
二 逐级经验放大
一、几个概念 1. 放大系数 1)定义： 放大后的实验（生产）规模/放大后的实验（生产） 规模. 2)表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量 反应器特征尺寸比。

三 数学模型法
一、数学模型 通常是一组描述过程运行动态规律的代数方程或微 分方程。 要求：既要能表达实际过程运行的规律又要简单而 便于应用。 建模中的问题 a. 建立数学模型的方法 b. 数学模型的简化 c. 数学模型的针对性

三 数学模型法



五 相似放大法
以相似论和量纲分析为基础，依据模型实验
得到某些物理量之间的关系，按相似原理推 算模型与原型之间的相似规律。 经验放大（依赖实验结果） 研究传递规律（冷模实验） 理论指导实验，实验得以简化
五 相似放大法


1.相似概念（条件） 几何相似 要求两个大小不同体系的对应尺寸具有比例性。 时间相似 运动相似 各对应点的运动速度相同。 动力相似 各对应点的作用力相同。 现象相似------当表述某种现象的所有量，在相似空间中对应 的各点以及在时间上相对应的各瞬间，互成一定的比例关系， 则称为——
二 逐级经验放大
二、研究方法 1设备选型 以小试验的方法进行，考察设备的型式和结构的影 响，为结构变量试验。 2工艺条件优化 考察各种工艺条件的影响，筛选出最佳工艺条件， 为操作变量试验。 3反应器放大 采用建立模型装置的方式进行逐级放大，考察放大 效应，为几何变量试验。

第四章 中试放大
一 概述 二 逐级经验放大 三 数学模型法 四 部分解析法 五 相似放大法 六 中试放大研究总结
一概述
化工过程有下面两种类型 一是传递过程 二是化学反应过程

这些过程是在设备中实现的，所以过程放 大就是设备能力的放大。
一概述
化工过程放大 是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的工程科学问题。 核心 是放大技术 技术上的关键问题是： （1）是否开发出高效催化剂 （2）可靠的放大技术，特别是反应器的放大 （3）工业化过程的材料 （4）过程所需设备 （5）计量和检测技术


2.数学模型的简化 如：固定床催化反应器中气体流动 规律：------------------紊乱、随机 简化表达：-----------返混模型 要求：----------------结果的等效
三 数学模型法
3.数学模型的针对性
明确的模拟目标
目标不同，模型不同。 目标不同，限制范围不同。 作用：有利于模型的简化
一 概述



四、中试放大的方法 1逐级经验放大法： 主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装 置)来摸索反应器的特征。 2相似放大法 主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程 放大。而不适用于化学过程的放大。 3数学模拟放大法 是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。 此外，微型中间装 置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化 装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。 4．部分解析法 介于经验与数模之间，理论分析和实验探索相结合。
一 概述
一．中试放大的概念 中试放大是在实验室小规模生产工艺路线的打通 后，采用该工艺在模拟工业化生产的条件下所进行 的工艺研究，以验证放大生产后原工艺的可行性， 保证研发和生产时工艺的一致性。 简单地说，中试就是小型生产模拟试验，是小试 到工业化生产必不可少的环节。中试是根据小试实 验研究工业化可行的方案，它进一步研究在一定规 模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决 实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产 提供设计依据。

三 数学模型法






二、研究方法 按以下步骤进行： 1．实验室研究化学反应特征 测定反应热力学和动力学的特征规律及其参数。 2．冷模试验研究传递过程特征 考察设备内物料的流动与混合，传热和传质等物理过程的规律。 反应器内各种物理过程的规律，只随反应器的型式或结构的改变而改变，反应的 类型不会改变传递规律。 综合化学反应特征和传递过程特征，建立函数关系式，形成数学模型，预测工 业反应器性能。 只要反应器的型式结构和化学反应相同，由数学模型表示的过程动态规律应 不受设备几何尺寸的限制，因此用数学模型进行工业反应器的设计，应不存在 放大效应。 中试检验数学模型的等效性 建立中试装置进行中试，检验数学模型与实际过程的等效性。 数学模型经中试证明与实际过程等效后，就能用于预测工业反应器性能和进 行反应器设计。

二 逐级经验放大





2. 放大效应 因过程规模变大造成指标不能重复的现象. 如：反应状况恶化、转化率、选择性、收率下降、产品质量劣化等。 3. 逐级经验放大 1) 定义： 在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功的方法和实测数据， 加上开发者的经验，不断适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定的 参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。 2）依据：以前一级试验所取得的研究结果和数据为依据。 3)放大系数的确定： 化学反应类型、放大理论的成熟度、过程规律的掌握度、研究人员经验。
一 概述
五、中试放大研究的内容
1，生产工艺路线的复审 2，设备材质与型式的选择 3，搅拌器型式与搅拌速度的考查 4，反应条件的进一步研究 5，工艺流程与操作方法的确定 6，原材料和中间体的质量控制

六 过程放大应注意的问题 1 过程放大中实验室化学家和过程工程师的任务及相互配合 实验室化学家的任务是制备催化剂，筛选出最好的催化 剂，并通过实验确定适宜的反应条件，如温度，压力，流速 和反应物浓度等。 在化学家的工作基础上，过程工程师的任务是选择最适宜的 工业反应器型式或称选型。选型过程包括对多种因素的综合 考虑。 根据所选定的反应器型式，通过实验、计算或其他可以利用 的一切手段，在最短的时间内，用最少的 投资，进行设备的放大，或找出影响放大的因素，最 后提供工业反应器的设计。 化学家和过程工程师的工作往往是交叉的，互提条 件， 多次反复， 直到获得最好的方案。
介于经验与数模之间，理论分析和实验探索
相结合。 基础：化学工程学科发展：较多的成熟理论 和研究方法。 特点：避免黑箱；易掌握
四 部分解析法
一．研究方法

化学反应器的放大 化学反应结果 化学反应的速率和选择性 浓度效应和温度效应
四 部分解析法






浓度效应 影响浓度的工程因素为：物料的返混程度、预混合情况、进料浓度、 加料方式、间歇或连续操作、非均相系统的混合状况。 不论采用何种反应器型式和操作方式，只要反应器内物料浓度及浓 度分布相同，对于化学反应的影响必然一致。 温度效应 影响反应速率、选择性 需考虑 最佳温度 温度序列 温度分布 简单反应：温度影响反应速率 复合反应：温度影响反应速率和选择性
三 数学模型法
三、特征 1．分解过程，不作综合考察 着眼于过程的内部规律，对过程进行分解和综合。 2．合理简化过程运行规律 抓主要矛盾，忽略次要矛盾。 3．科学试验是为了建立和检验数学模型 反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模 型；模型来源于实践，又为实践所检验。

四 部分解析法

六 中试放大研究总结



2 确定的中试工艺参数。 试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的 要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌 效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进 行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更 适用的反应条件。 －加料速度对反应温度的影响：放大后温度的控制比小试难， 要考虑物料的加入速度、加入物料时底物和加入物的温度等； －反应时间：放大后有迟后效应，应结合小试时间、以检测 结果为主进行验证，从而确定放大后的反应时间； －搅拌速度，放大后搅拌速度可能与小试有差别，应在检测 反应液的进程中进行不同转速的验证，以确定放大后的转速。

一 概述
二、中试的目的
验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的
合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济 技术指标是否接近生产要求；研究选定的工 业化生产设备结构，材质，安装和车间布置 等，为正式生产提供数据和最佳物料量和物 料消耗。
一 概述

三、中试的条件





1 小试工艺稳定。 小试工艺路线、工艺参数已确定，成品的精制、结晶、分离和干燥的 方法及要求已确定。 产品收率稳定且质量可靠，产品稳定性符合质量标准的规定。 2 已经完成原材料的工业级替代试验，确定了原材料的规格和单耗数量。 3 已建立了最终产品、中间体和原材料的质量标准和检测分析方法，并 经过了方法学验证。 4 已建立了中间控制的标准和检测分析方法，并经过了方法学验证。。 5 已进行了某些反应操作对设备、管道材质的特殊的要求试验：如耐腐 蚀实验等。 6 根据小试操作步骤进行了物料衡算和成本核算。 7 三废问题已有初步的处理方法。 8 已提出安全生产的防护措施。