分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

分析检测分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂杜柏豪，陈超明，谭宇鹏，冯绮华（康正检测服务股份有限公司，广东广州 510530）摘 要：目的：建立同时测定植物饮料中8种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）。

方法：样品经乙腈提取，盐析分层，高速离心后，乙腈相使用C18和Al-N固相萃取剂进行联合净化，最后经Poroshell120 EC-C18（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱洗脱分离，在电喷雾电离源正离子模式下进行离子化，采用多反应监测模式进行测定。

结果：8种磺酰脲类除草剂的基质曲线在10～500 μg·L-1呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.997。

在添加浓度为10 µg·kg-1、20 µg·kg-1、50 µg·kg-1的条件下，8种磺酰脲类除草剂在乌龙茶和凉茶中的平均回收率为73.5%～88.8%，相对标准偏差为2.69%～8.66%。

方法检出限为3.0 µg·kg-1，方法定量限为10.0 µg·kg-1。

结论：该方法回收率高，重现性好，且操作简单，可满足植物饮料中的8种磺酰脲类除草剂残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；植物饮料；磺酰脲类除草剂；同时测定Simultaneous Determination of Eight Sulfonylurea Herbicides in Plant Beverages by Dispersive Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryDU Baihao, CHEN Chaoming, TAN Yupeng, FENG Qihua(Kangzheng Analysis Services Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)Abstract: Object: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established for the simultaneous determination of eight sulfonylurea herbicides in plant beverages. Method: Samples were extracted with acetonitrile and then salted out and layered. After high-speed centrifugation, acetonitrile phase was jointly purified with using C18 and Al-N solid-phase extraction agents. Finally, through Poroshell120 EC-C18 (150 mm×3.0 mm, 2.7 μm) chromatographic column elution separation, then ionized in positive ion mode of electric spray ionization source and determined in multiple reaction monitoring mode. Result: The matrix curves of 8 sulfonylurea herbicides ranged from 10～500 μg·L-1 showed good linear relationships with the correlation coefficient r2 were both greater than 0.997. Under the conditions of spiked concentrations of 10 µg·kg-1, 20 µg·kg-1, and 50 µg·kg-1, the average recovery rates of 8 sulfonylurea herbicides in oolong tea and herbal tea were 73.5%～88.8%, while the relative standard deviations were 2.69%～8.66%. Moreover, the limit of detection of the method were both 3.0 µg·kg-1 and the limit of quantification of the method were both 10.0 µg·kg-1. Conclusion: The method had high recovery rate, good reproducibility and simple operation, which could satisfied the determination of 8 sulfonylurea herbicide residues in plant beverages.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; plant beverages; sulfonylurea herbicide; simultaneous determination作者简介：杜柏豪（1989—），男，广东中山人，本科，工程师。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留曹殿洁;黄信龙【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2013(034)010【摘要】建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法.以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定.在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好,添加0.05、0.1mg/kg农药混合溶液的平均回收率在75％～117％之间,检测限在1.0～14.8μg/kg范围内.本方法操作方便、重现性良好,为检测蔬菜中农药多残留提供可靠的分析方法.【总页数】4页(P219-222)【作者】曹殿洁;黄信龙【作者单位】安徽新华学院药学院,安徽合肥 230088;合肥周谷堆农产品批发市场农产品质量安全检测中心,安徽合肥 230009【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留 [J], 陈健航;叶瑜霏;程雪梅;李亮;吴春梅2.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留 [J], 周蓉;曹赵云;赵肖华;林晓燕;牟仁祥3.分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留[J], 甘静妮;程雪梅;莫晓君;何建安;吴春梅4.分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 [J], 孙晓杰;郭萌萌;王苏玥;谭志军;李兆新;翟毓秀5.分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 [J], 施家威;李继革;王玉飞;范建中因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【摘要】提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法.样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离.采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定.在0.02～5.0 mg·L~(-1)范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.999 5),在0.01,0.02,0.05 mg·kg~(-13)个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004 mg·kg~(-1).【总页数】4页(P178-180,183)【作者】何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;西安理工大学,理学院,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量 [J], 刘志聪;谷方红;王德良;李雁群2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量 [J], 梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽3.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量 [J], 梅文泉;邵金良;黎其万;陈兴连4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁5.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量 [J], 姜琳琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

分析检测分散固相萃取法-气相色谱-质谱法测定含叶绿素较多蔬菜中148种农残化合物闫　玉（辽宁省检验检测认证中心，辽宁沈阳 110000）摘　要：本实验采用分散固相萃取方法对含叶绿素较多的绿色蔬菜进行前处理，并利用气相色谱-质谱法同时测定148种农药化合物。

结果表明，148种农药化合物在5～200 ng·mL-1浓度下线性关系良好，相关系数在0.988 5～0.999 6，回收率在60.7%～129.1%，相对标准偏差为2.1%～12.8%。

关键词：分散固相萃取法；农药化合物；回收率；菠菜Determination of 148 Pesticide Residues in Vegetables with High Chlorophyll Content by Dispersed Solid-PhaseExtraction Gas Chromatography-Mass SpectrometryYAN Yu(Liaoning Inspection, Examination & Certification Centre, Shenyang 110000, China) Abstract: In this study, dispersive solid phase extraction was used to pretreat green vegetables with high chlorophyll content, and 148 pesticide compounds were determined by gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that 148 pesticide compounds had good linear relationships at 5～200 ng·mL-1 concentrations, the correlation coefficients were 0.988 5～0.999 6, the recoveries were 60.7%～129.1%, and the relative standard deviations were 2.1%～12.8%.Keywords: dispersed solid phase extraction; pesticide residues; rate of recovery; spinach农药残留是评价食品安全与否的重要指标，但农药的使用也是保证农业增产增收的重要手段[1]。

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂残留的基质效应探讨罗方方【期刊名称】《福建水产》【年(卷),期】2014(000)003【摘要】文章分析了气相色谱-质谱法( GC-MS)测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的主要来源及其影响因素：实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。

并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。

最终选择采用基质匹配标准溶液校准法，有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应，提高了方法的准确度和适用性。

%This paper analyzes the matrix effects and its influencing factors during the gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS) determination of the eight kinds of herbicides in fishery water samples. The in-fluencing factors indude the experimental chemical properties and structure of the target object detection, ex-traction solvent, purification material and the substrate concentration and type, etc. The study also attempts to determine the matrix effects by adopting compensating processes, such as adding matrix protectants, inter-nal matters or matrix-matched standard solution and so on. The final choice is matrix-matched standard cal-ibration method. The method effectively improves the accuracy and applicability of the experiment.【总页数】8页(P211-218)【作者】罗方方【作者单位】福建省水产研究所，福建厦门361013【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究 [J], 王贵双;高丽华;孙晶;崔金梅;刘巍2.气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3种β-兴奋剂残留的基质效应 [J], 卞愧;林涛;刘敏;杨建文;王宗楠;贺利民3.气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量 [J], 罗方方;王艳君;叶玫;余颖;刘海新;姜琳琳4.QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究 [J], 熊潇垚;任岗;董照锋;曹秀荣;赵亚婷5.QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定农产品中6种农药残留及基质效应的研究[J], 李雪雪;赵阿璇;赵晶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留陈健航;叶瑜霏;程雪梅;李亮;吴春梅【摘要】A multi-residue analytical method was developed for the determination of 28 pesticide residues in onion, leek and ginger using gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The samples were treated with microwave (500 W,90 s) before being crushed to make the allinase inactive and to eliminate the matrix effect. The pesticide residues were extracted from samples by acetonitrile, primary secondary amine (PSA) and C18 mixed adsorbents, which were used for purification at the same time to achieve quick, easy, cheap, effective, rugged and safe analysis. Internal standard substance-triphenyl phosphate (TPP) was used to overcome matrix effect and achieve quantitatively determination. The correlation coefficients are geater than 0. 995, and the limits of the detection are in the range of 0.1 - 20. 8 fig/kg. The method is validated at two fortification levels of 0. 05 mg/kg and 0.1 mg/kg in blank samples, phorate, omethoate and cyfluthrin cannot be quantitatively deter-mined in ginger due to interference. The averge recoveries are in the range of 70% -130% excepted for methmidopos, acephate and chlorothalonil that below 70%. The relative standard deviations(RSDs) are in the range of 0. 5 % - 20%.%建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰.经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量.28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1～20.8μg/kg.在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70％外,其他农药的平均回收率为70％～130％,相对标准偏差为0.5％～20％.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】9页(P341-349)【关键词】农药残留;气相色谱-质谱法;分散固相萃取;葱;韭菜;姜【作者】陈健航;叶瑜霏;程雪梅;李亮;吴春梅【作者单位】东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086;东莞市农产品质量安全监督检测所,广东东莞523086【正文语种】中文【中图分类】O657.63葱、韭菜、姜是较为特殊的复杂样品。

气相色谱-质谱法同时测定动物性食品中8种β-兴奋剂的残留量孟娟;邵兵;吴国华;薛颖【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2005(15)6【摘要】目的:应用OasisMCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。

方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进一步净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化,用美托洛尔(metoprolol)为内标。

采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定分析。

结果:8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51.9%～101.7%(n=6),相对标准偏差为2.7%～16.0%(n=6)。

结论:本方法操作简单,灵敏度高,选择性和重复性好。

【总页数】3页(P641-643)【关键词】β-兴奋剂;气相色谱-质谱法;同时测定;残留量;动物性食品;固相萃取净化;三甲基氯硅烷;相对标准偏差;倍他索洛尔;GC/MS;加标回收率;克伦特罗;组织样品;沙丁胺醇;特布它林;非诺特罗;缓冲溶液;氟乙酰胺;美托洛尔;选择离子【作者】孟娟;邵兵;吴国华;薛颖【作者单位】北京市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R155.55;R284.1【相关文献】1.气相色谱-质谱法测定动物性食品中三种β-激动剂的残留量 [J], 宋永青;郭文萍;赵蓉;牛晋阳2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8种抗病毒类药物残留量 [J], 张颖颖;李慧晨;吴彦超;李莹莹3.全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测动物性食品中五氯酚钠残留量 [J], 黄季维;梅玉琴;刘天洁;漆航4.凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 [J], 吕冰;陈达炜;苗虹5.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基金项目：梅州市科技计划项目（编号：２０１３Ｂ１７）；广东省重点领域研发计划项目（编号：２０１９Ｂ０２０２１１００１）作者简介：沈霞（１９７４—），女，嘉应学院副教授，硕士。

Ｅ ｍａｉｌ：１３９４２９４１７７＠ｑｑ．ｃｏｍ收稿日期：２０２２ ０８ １３ 改回日期：２０２２ １１ １１犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２２．８０６７６［文章编号］１００３ ５７８８（２０２３）０３ ００３８ ０６分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中２４种农药残留Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２４ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｅｓｈｅｄｉｂｌｅｆｕｎｇｉｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ沈　霞犛犎犈犖犡犻犪（嘉应学院，广东梅州　５１４０８７）（犑犻犪狔犻狀犵犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔，犕犲犻狕犺狅狌，犌狌犪狀犵犱狅狀犵５１４０８７，犆犺犻狀犪）摘要：目的：建立同时测定新鲜食用菌中的２４种农药残留的气相色谱—串联质谱法。

方法：样品匀浆后，加入水、乙腈、盐，水平振摇提取，高速离心后去上清液氮气浓缩，乙酸乙酯定容，ＧＣ ＭＳ／ＭＳ测定。

使用电子轰击离子源（ＥＩ）进行电离，多反应监测（ＭＲＭ）模式对目标物碎片进行采集，内标法定量分析。

结果：２４种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数犚２均在０．９９８６以上，方法检出限（ＬＯＤ）为２．０～３．０μｇ／ｋｇ，方法定量限（ＬＯＱ）为５．０～１０．０μｇ／ｋｇ。

在１，２，５倍定量限加标水平下，２４种农药加标回收率为７６．４％～１０１．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．７９％～８．９８％。

结论：该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点，适用于新鲜食用菌中２４种农药残留的测定。