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碳酸镁的制备与表征PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MAGNESIUM CARBONATE专业：姓名：指导教师姓名：申请学位级别：论文提交日期：学位授予单位：摘要水合碳酸镁（MgCO3·xH2O）、碱式碳酸镁（xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O）、无水碳酸镁（MgCO3）通常被统称为碳酸镁，碳酸镁是镁盐系列产品的重要无机化工原材料，在实验室里碳酸镁制备工艺中最基本、最重要的环节是其晶体生长结晶过程。
高纯度镁砂（magnesite clinker）和氧化镁（MgO）均可由碳酸镁前驱体高温煅烧制备，同时碳酸镁也因其晶体尺寸易于调节、形貌较为多样而被广泛应用于模板化制备纳米材料，如今正在逐渐替代昂贵模板法中传统的模板，以避免苛刻条件。
镁质材料因其资源相对丰富、价格相对低廉，功能化特殊形貌碳酸镁晶体将是结晶领域一个重要的研究方向。
本实验以六水氯化镁（MgCl2·6H2O）作为镁源，碳酸氢铵（NH4HCO3）作为碳源，制得重镁水（Mg(HCO3)2-碳酸氢镁溶液），通过热解重镁水制备棒状水合碳酸镁（MgCO3·xH2O），再由棒状水合碳酸镁（MgCO3·xH2O）水热法制备玫瑰花状碱式碳酸镁（xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O）与块状无水碳酸镁（MgCO3）。
最后通过热重分析仪（TGA-Thermo gravimetric analyzer）分析样品热失重曲线（TG-Thermo gravimetric），通过红外分析仪（IR）分析样品红外光谱图，通过扫描电镜（SEM-scanning electron microscope）查看样品微观形貌及尺寸，从而分析验证碳酸镁结晶过程以及影响其形貌的因素。
本文简单描述了镁质材料及其应用，重点介绍不同形貌碳酸镁晶体制备原理及步骤，并根据相关表征结果详细分析影响碳酸镁晶体形貌及尺寸大小的因素，同时文章也对实验中出现的问题进行了简单分析。
【开发利用】碳酸镁晶须的研究进展概述闫平科，马正先，高玉娟（辽宁工程技术大学资源与环境工程学院，辽宁 阜新 123000）摘要：总结分析了碳酸镁晶须的研究进展，碳酸镁晶须的制备主要采用水热合成法，采用不同的制备工艺分别可以合成MgCO3·5H2O, MgCO3·3H2O及MgCO3·H2O，并分析了碳酸镁晶须研究开发过程中存在的问题。
碳酸镁晶须与其它晶须相比，不仅生产成本低、制备条件温和，而且具有优异的力学性能，是一种具有广泛应用潜力的新型增强材料，在复合材料制造中具有非常重要的价值和广阔的市场及应用前景。
关键词：碳酸镁；晶须；制备；性能中图分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2009)03-0023-03Overview of Progress in Magnesium Carbonate WhiskersYan Pingke, Ma Zhengxian, Gao Yujuan(College of Resource and Environment Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000, China)Abstract: This paper is to summarize and analyze the progress in magnesium carbonate wisker, the preparation of magnesiumcarbonate whiskers were mainly adopt with hydrothermal method, the with chemical composition of MgCO3·5H2O, MgCO3·3H2O and MgCO3·H2O were synthesized by different preparation procession and the questions were analyzed in the process ofresearch and exploit of magnesium carbonate paring with other wiskers, magnesium borate wisker not only production cost is lower, the conditions of preparation is mildness, but also has outstanding mechanic properties, heat resisting properties and resistant to corrosion, it is a new reinforcer with widely implicating potential with very important value in composite synthesis, broad market and amplicating prospect.Key words: magnesium carbonate; whisker; preparation; property晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长而成的具有较大长径比的单晶纤维材料，其直径小、强度接近于完整晶体的理论值，因而作为改性增强材料时显示出极佳的物理机械性能。
碳酸镁晶须的制备及表征分析简要
将碳酸钠（工业纯）与碳酸氢钠（工业纯）按一定的物料比溶解成混合水溶液，测定PH值为9.5。
将氯化镁溶液（1.0mol/L)加入到碳酸钠-碳酸氢钠体系中，搅拌20min,静置老化
2h.然后抽滤分离出碳酸镁晶须固体，于120度烘干2h;滤液添加一定量的碳酸钠及碳酸氢钠，调整到溶液的PH值至9.5，重复合成碳酸镁晶须，整个反应仅消耗碳酸钠与氯化镁。
（另一个还有一个产物氯化钠的分离不做介绍了）
产物分析：用盐酸溶液溶解1.0g产物，用氨水调节PH值至11，采用络黑T(分析纯试剂）作指示剂，用硫酸镁(分析纯试剂）标准溶液（0.055mol/L)与EDTA二钠(分析纯试剂）标准溶液（0.055mol/L)采用络和反滴定法测定镁离子的含量。
用氢氧化钠吸收法间接测定产物中碳酸根离子的含量，从面确定碳酸镁晶须中碳酸根的含量。
产物的表征：采用光学显微镜观察反应产物形貌，并用数码相机提取形貌图象，用计算机分析，以获取产物的形态、长度、长径比等信息。
用X射线衍射仪对样品的晶相结构进行分析。
采用热重分析仪测定产物中结晶水含量，升温速度10度/min,以氮气做载气。
微尺度碳酸镁材料的液相制备与表征本论文在大量调研文献的基础上,总结了碳酸镁无机材料的性质应用、研究现状、制备、形成机理等方面的进展,重点论述了微尺度无机材料的水热、溶剂热制备的研究进展,并对其反应合成过程进行了初步的研究。
在此基础上,本论文主要采用了水热合成路线,制备了不同尺寸的六方相碳酸镁微晶粒结构。
通过对实验结果的分析并结合有关的文献报到,尝试解释了碳酸镁微晶的形成过程,不同反应条件对碳酸镁水热合成的影响。
此外,还对它们的一些性能进行了初步研究,如碳酸镁的热重性质以及拉曼光谱等。
论文主要内容概括如下：1.于160℃条件下,在高压釜中利用尿素作为沉淀剂,和单质镁粉或其他镁源(如氯化镁,硫酸镁,氢氧化镁,氧化镁等)在水热条件下加热30小时,制备出了菱面体碳酸镁微晶颗粒。
X-射线粉末衍射结果表明,产品为纯六方相碳酸镁晶体(MgCO:i),经计算其晶格常数为a=4.63 A,c=14.93A,与JCPDS卡片值(No 08-0479, a=4.633 A, c=15.015 A)基本一致；场发射扫描电子显微镜照片显示,所得碳酸镁微晶粒为菱面体颗粒,粒径主要分布在10μm左右,分散性好,从磨损的晶粒可以看出,晶体为层状结构生长；偏光显微镜照片与扫描电镜照片结果吻合。
根据实验结果和相关文献,在反应过程中生成了碱式碳酸镁和氢氧化镁,但随着温度的升高、反应时间的延长,最后的终产物均为纯碳酸镁。
文章中还讨论了其他实验参数如反应温度、反应时间以及反应原料对结果的影响。
镁粉和其他镁源做反应原料均可以得到碳酸镁产品,但是以硫酸镁和氢氧化镁为原料得到的碳酸镁颗粒较小,约为1-2μm；而氯化镁和氧化镁作原料时,产物粒径分布较宽,为1-10μm。
另外,所得碳酸镁经过在空气中煅烧可以得到纯的氧化镁颗粒,且得到的氧化镁晶粒可以保持原料碳酸镁的颗粒形貌。
2.在水热条件下,将六亚甲基四胺(C6H12N4)和单质金属镁粉(Mg)以及约16ml蒸馏水放入不锈钢高压釜中,200℃和300℃条件下保持10小时,反应得到六方相碳酸镁产品,与JCPDS卡片值(No 08-0479, a=4.633 A,c=15.015 A)基本一致。
碳酸镁晶须1. 介绍碳酸镁晶须是一种具有特殊形态和结构的材料。
它由细长的晶须组成，形状类似于须毛，因此得名。
碳酸镁晶须具有许多独特的性质和应用，因此在材料科学领域引起了广泛的关注和研究。
2. 合成方法2.1 水热法水热法是一种常用的合成碳酸镁晶须的方法。
它通常通过在高温高压的水热条件下将镁盐和碳酸盐反应生成碳酸镁晶须。
这种方法简单易行，可以得到高纯度的碳酸镁晶须。
2.2 气相沉积法气相沉积法是另一种常用的合成碳酸镁晶须的方法。
它通过在适当的反应条件下，使气态前驱体在基底上沉积形成碳酸镁晶须。
这种方法可以控制晶须的形貌和尺寸，并且可以在大面积基底上均匀生长碳酸镁晶须。
3. 结构与性质碳酸镁晶须具有独特的结构和性质，使其在许多领域具有广泛的应用潜力。
### 3.1 结构碳酸镁晶须的结构呈现出纤维状的形态，晶须之间有较大的间隙。
每个晶须由许多纳米级的颗粒组成，颗粒之间通过化学键相互连接。
这种结构使得碳酸镁晶须具有较大的比表面积和孔隙率。
3.2 性质碳酸镁晶须具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够在高温和酸碱环境中保持其结构和性质稳定。
此外，碳酸镁晶须还具有较高的力学强度和硬度，可以用作增强材料。
此外，碳酸镁晶须还具有优异的光学性能和电学性能，可用于光电器件和传感器等领域。
4. 应用碳酸镁晶须在许多领域具有广泛的应用潜力。
### 4.1 增强材料由于碳酸镁晶须具有较高的力学强度和硬度，可以用作增强材料。
将碳酸镁晶须添加到聚合物基体中，可以显著提高复合材料的力学性能。
4.2 光电器件碳酸镁晶须具有优异的光学性能，可以用于制备光电器件。
例如，将碳酸镁晶须用作光电转换材料，可以制备高效的太阳能电池。
4.3 传感器碳酸镁晶须对某些物质具有敏感性，可以用于制备传感器。
通过检测碳酸镁晶须与目标物质的相互作用，可以实现对目标物质的高灵敏度和选择性检测。
4.4 生物医学应用碳酸镁晶须在生物医学领域也具有潜在的应用价值。
