电子顺磁共振谱仪

电子顺磁共振波谱
学科：岩矿分析与鉴定
词目：电子顺磁共振波谱
英文：electron spin resonance spectroscopy（ESR）
释文：简称顺磁共振谱。

属共振波谱的一种。

在有机地球化学研究中，可以借其对自由基浓度进行检测：因为有机质（如，石油、沥青、分散有机质、煤…）中都存在自由基，只是由于所处热演化程度不同，其自由基浓度有所变化。

自由基通常指一个分子或分子的一部分，由于正常的化学键被破坏而产生了一个不配对的电子——自由基，物质就具有顺磁性。

顺磁共振波谱仪就是基于这一原理设计的，将样品放入一个强度固定的磁场，在磁场中通过一个临界的固定频率微波，测得自由基的数目，因自由基可以共振，它们交替地吸收并发射电磁能，当磁场发生微小变化时，都将改变微波的频率，以顺磁共振吸收谱线的峰形展示其强度（共振峰面积），据此可计算出自由基的浓度，常以10^-18/克样（每克样品中自由电子的数目）为单位表示。

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参考资料
1．地球科学辞典-甘肃省地矿局。

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在进行电子顺磁共振实验之前，需要进行充分的准备工作。

电子顺磁共振实验报告一、实验目的1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法；；2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用；3.测定DMPO-OH的EPR 信号。

二、实验原理1.电子顺磁共振（电子自旋共振）电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR)，是指在稳恒磁场作用下，含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。

1944年，苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现。

电子自旋共振（顺磁共振）研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等，通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测（测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等），可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息，因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。

由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质，因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。

近年来，一种新的高时间分辨ESR技术，被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质（光解自由基）的电子自旋极化机制，以获得分子激发态和自由基反应动力学信息，成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。

电子自旋共振技术的这种独特作用，已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。

基本原理EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针，从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的，所以只有具有电子自旋未完全配对，电子壳层只被部分填充（即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子）的物质，才适合作EPR 的研究。

不成对电子有自旋运动，自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后，自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。

经典电磁学可知，将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中，它们的相互作用能为：E＝-μ· H = -μH cosθ这里θ为μ与H之间的夹角,当θ= 0 时，E = -μH, 能量最低，体系最稳定。

顺磁共振波谱仪工作原理
顺磁共振波谱仪（Paramagnetic Resonance Spectrometer，简称EPR）是一种用于研究顺磁性物质的仪器。

其工作原理基于顺磁物质在外加磁场下的电子自旋共振现象。

顺磁性物质是指具有未成对电子的物质，这些未成对电子会产生自旋（类似于一个微小的磁铁），并且能够响应外加磁场。

当将顺磁物质放置在一个强磁场中时，其电子会被磁场定向，并分裂成多个能级。

顺磁共振波谱仪利用微波频率的电磁辐射来激发顺磁物质的电子自旋共振。

工作步骤如下：
1. 建立磁场：首先在仪器中建立一个强磁场，通常使用超导磁体来产生极高的磁场。

2. 激发电磁辐射：使用微波源产生特定频率的微波辐射，这个频率通常是与顺磁物质的共振频率相匹配的。

微波辐射被引导到样品中，并与样品中的未成对电子进行相互作用。

3. 收集信号：通过所谓的共振回路（resonator）收集样品中电子的共振信号。

共振回路是通过感应线圈和谐振电路组成的。

4. 分析信号：通过调整微波频率和强度，可以观察到共振信号的变化。

这些变化反映了顺磁物质中的电子自旋状态和未成对电子的数目。

通过对共振信号进行分析，可以得到有关顺磁物质的很多信息，例如未成对电子的数量、分布、相互作用等。

这些信息对于研究顺磁性物质的结构、动力学和电子状态具有重要意义。

顺磁共振电子顺磁共振（Electron Paramagnetic Resonance 简称EPR ）或称电子自旋共振（Electron Spin Resonance 简称ESR ）是探测物质中未耦电子以及它们与周围原子相互作用的非常重要的现代分析方法，它具有很高的灵敏度和分辨率，并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。

自从1944年物理学家扎伏伊斯基（Zavoisky ）发现电子顺磁共振现象至今已有五十多年的历史，在半个多世纪中，EPR 理论、实验技术、仪器结构性能等方面都有了很大的发展，尤其是电子计算机技术和固体器件的使用，使EPR 谱仪的灵敏度、分辨率均有了数量级的提高，从而进一步拓展了EPR 的研究和应用范围。

这一现代分析方法在物理学、化学、生物学、医学、生命科学、材料学、地矿学和年代学等领域内获得了越来越广泛的应用。

本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上，学习用射频或微波频段检测电子自旋共振信号的检测方法，并测定DPPH 中电子的g 因子和共振线宽。

一 实验原理原子的磁性来源于原子磁矩。

由于原子核的磁矩很小，可以略去不计，所以原子的总磁矩由原子中个电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。

在本单元的基础知识中已经谈到，原子的总磁矩μJ 与P J 总角动量之间满足如下关系：J J BJ P P g γμμ=-= （1－6－1） 式中μB 为波尔磁子，ћ为约化普朗克常量。

由上式可知，回磁比Bg μγ-= （1－6－2） 按照量子理论，电子的L －S 耦合结果，朗得因子)1(2)1()1()1(1++-++++=J J L L S S J J g （1－6－3） 由此可见，若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献（L ＝0，J ＝S ），则g ＝2。

反之，若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献（S=0，J=1），则g ＝1。

若自旋和轨道磁矩两者都有贡献，则g 的值介乎1与2之间。

因此，精确测定g 的值便可判断电子运动的影响，从而有助于了解原子的结构。

电子顺磁共振谱仪的使用方法电子顺磁共振谱仪（electron paramagnetic resonance spectroscopy，EPR）是一种用于研究自由基和顺磁性样品的仪器。

它通过观察顺磁样品与外加磁场间的相互作用，获得关于自由基化学和物理性质的重要信息。

本文将详细介绍电子顺磁共振谱仪的使用方法。

一、仪器准备在开始使用电子顺磁共振谱仪之前，需要进行一系列仪器准备工作。

首先，检查谱仪是否处于正常工作状态，并接通电源。

然后，检查气氛是否干燥，确保谱仪的环境符合要求。

接下来，校准谱仪的电子学参数，包括频率校准、幅度校准、相位校准等。

最后，进行背景扫描，以获得谱仪的背景信号，并进行相位校正。

二、样品制备在进行电子顺磁共振谱实验之前，要准备合适的样品。

样品通常是固态或液态的顺磁材料，如金属离子或有机自由基。

对于固态样品，可以制备成粉末或块状；对于液态样品，需要将其溶解在适当的溶剂中。

样品制备要注意样品的纯度和浓度，以确保获得准确的谱图信号。

三、参数设置在进行电子顺磁共振谱实验之前，需要进行参数设置。

首先，选择适当的频率范围和扫描速度，根据样品的性质和预期的信号强度进行选择。

然后，设置合适的工作温度，保持样品在合适的温度范围内。

接下来，根据样品类型和实验目的，选择合适的微波功率和增益，以获得良好的信噪比和分辨率。

四、实验操作开始实验之前，需要将样品放入合适的样品盒或管中，并将其安装在谱仪中。

然后，调整谱仪的扫描参数，包括步进角度、微波功率等。

确定好实验参数后，开始进行扫描，观察信号强度和形状的变化。

根据需要，可以进行多次扫描和平均处理，以提高信号的质量和稳定性。

通过调整实验参数，可以得到不同范围和分辨率的谱图。

五、数据处理获得谱图后，需要进行数据处理和分析，以提取样品的有关信息。

首先，可以通过谱图的峰位和线宽，确定样品的g值和超精细耦合常数，从而推测自由基的电子结构和电子环境。

然后，可以进行信号积分，计算自由基的浓度和相关参数。

仪器使用说明TEACHER'S GUIDEBOOKFD-ESR-II电子顺磁共振仪中国.上海复旦天欣科教仪器有限公司Shanghai Fudan Tianxin Scientific_Education Instruments Co.,Ltd.FD-ESR-II 电子顺磁共振仪一、概述电子顺磁共振谱仪（又名电子自旋共振）是电子自旋磁矩在磁场中的运动与外部高频电磁场相互作用下对电磁波共振吸收的原理而设计的。

因为电子本身运动受物质微观结构的影响所以电子自旋共振成为观察物质结构及运动状态的一种手段。

因为电子顺磁共振具有极高的灵敏度、测量时对样品无破坏作用，所以电子顺磁共振谱仪广泛应用于物理、化学、生物、医学和生命领域。

二、基本原理具有未成对电子的物质置于静磁场z B 中,由于电子自旋磁矩与外部磁场相互作用导致电子的基态发生塞曼能级分裂:z B B g E μ=∆（B μ为波尔磁矩，g 为无量纲参数），当在垂直于静磁场方向上所加横向电磁波的量子能量ωh 等于∆E 时，满足共振条件，此时未成对电子由下能级跃迁至上能级。

1．Bloch 方程:图1Bloch 理论是将电子近似为自转陀螺，原子核的能级跃迁理解为陀螺在外作用力的进动和章动,如图1。

以下是Bloch 方程的推导： 原子核具有磁矩L uγ= (1)γ称为回旋比是一个参数 L表示自旋的角动量原子核在磁场中受到力矩B u M⨯= (2)并且产生附加能量B u E⋅= (3)根据力学原理M dtL d=和L uγ=得 B u dtud⨯=γ (4) 考虑到驰豫的作用其分量式改为122)()()(T u u B u B dt du T u u B u B dtdu T uu B u B dt du z x y y x z y z x x z y x y Z z y x --=--=--=γγγ (5)其稳态解为：21212222011212122220021)(1")(1)( T T B T B T B T T B T B B T B z z z γωγγχγωγωγγχ+-+=+-+-=（6）如图(2)图（2）三、工作原理介绍系统的基本构成:如图3由微波传输部件把X波段体效应二极管信号源的微波功率馈给谐振腔内的样品，样品处于恒定磁场中，磁铁由50Hz交流电对磁场提供扫描，当满足共振条件时输出共振信号，信号由示波器直接检测。

电子顺磁共振波谱仪技术指标一. 设备名称：电子顺磁共振波谱仪（进口）二. 数量：一台三. 设备规格及主要技术参数：1. 重要指标:1.1灵敏度：(i) *可检测到的绝对最小自旋数: ≦5*109 spins/G 线宽(ii) *信噪比: S/N ≧600:1(iii) *浓度灵敏度：≦50 pM1.2 分辨率：(i) *数字化分辨率：32 bits(ii) 磁体分辨率：≦4 mG*1.3 稳定性：优于10 mG/h2. 微波系统性能要求：2.1微波工作频率：X波段2.2微波源：Gunn固体源2.3最大校准功率输出：100 mW2.4最大微波功率衰减：50 dB2.5内置微波频率计3. 谐振腔性能要求：3.1 X波段高灵敏度谐振腔3.2最大调制幅度: 10 G3.3能用于变温单元、可原位光照3.4 内置g值标样4. 磁体系统性能要求:- 最大磁场强度≧6,000 G*- 均匀性：优于50 mG- 台式磁体，风冷- 具有过零扫描功能5. 场控制器性能要求：*5.1 工作范围：-100 G～6000 G*5.2 最大扫描点数：250000点5.3 数字分辨率：32 bits6. 信号通道性能要求：*6.1调制频率:10 kHz和100 kHz，7. 计算机部分（1台）:高性能的世界名牌原装机，各种硬件配置(图像、数据储存介质)齐全、可靠和稳定。

配合大屏幕的显示器及打印机，更加方便使用者对数据、图谱的分析和处理。

- PC工作站- CPU > 3.1GHz (双核)- 内存≥ 4 GB- 硬盘≥ 500GB- 光驱：DVD/CD-RW- 22″高分辨率液晶彩色显示器-有USB接口-台式激光黑白打印机（1台）8. 软件系统:提供最新的常规和二维用于电子自旋共振实验的谱仪控制、数据采集及谱图处理全套软件。

应具有如下功能（不仅限于此）- 自动调谐，ESR参数校正- g值计算- 各向同性模拟- 各向异性模拟- 自旋拟合功能（带自旋捕获数据库）*- 可进行不需标样的绝对自旋数计算- 在线帮助和说明功能9. 附件：9.1 3毫米内径石英样品管200支，4毫米内径石英样品管200支，玻璃毛细管1000支9.2 流动样品池一套9.3水溶液样品池一套*9.4 液氮变温系统一套，温度范围：100～500K；含25升液氮罐，金属传输杜瓦，控制器等。