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实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
3.重结晶原理：重结晶是提纯固体有机物最常用的一种方法。
固体有机化合物在溶剂中的溶解度和温度密切相关，通常温度升高溶解度增大。
把不纯的固体有机物溶解在热溶剂中，制成饱和溶液，将所得溶液冷却会因溶解度下降而变成过饱和溶液而析出结晶。
利用某种溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分保留在溶液中，过滤所得到的晶体要比原来的纯净，这就是重结晶。
重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。
杂质含量多，难以结晶，甚至析出含杂质较多的油状物，达不到提纯的目的，需进行多次重结晶才能达到提纯的目的。
此时，最好先用其他办法，如萃取﹑水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再用重结晶纯化。
在重结晶过程中首先要选择合适的溶剂，一般应遵循以下原则：（1）不与被提纯的物质起化学反应；（2）被提纯物在溶剂中的溶解度随温度的变化而有较大的变化；（3）杂质在溶剂中的溶解度很大（使杂质留在母液中，不与被提纯物质一起析出）或很小（饱和溶液趁热过滤时杂质可除去）；（4）被提纯物在溶剂中能得到较好的结晶；（5）沸点较低，易与晶体分离除去，沸点最好低于被提纯物质的熔点。
若几种溶剂同样适合时，则应根据重结晶的回收率、溶剂的毒性、可燃性、价格、用量及操作难易等加以选择。
重结晶提纯法主要包括溶解、脱色（一般用活性炭）、热过滤、结晶和干燥等操作。
仪器与试剂150mL 烧杯﹑100mL 锥形瓶﹑布氏漏斗﹑热滤漏斗﹑抽滤瓶﹑短颈玻璃漏斗、表面皿、量筒、滤纸、玻塞。
粗苯甲酸、活性炭、70%乙醇。
实验步骤１．称取0.3g 粗苯甲酸于是150mL 烧杯中，加入60mL 水和几粒沸石。
在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若发现有未溶解的固体，可继续分批加入少量热水，并煮沸至全溶。
若加入热水，不溶物并未减少，可能为不溶性杂质，无须再加水，记下全溶时所加水总体积。
２．移去火源，再加总体积15%左右的冷水，加入少许活性炭，略加搅拌，继续加热微沸5~10min 。
实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯实验三重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。
二、实验原理1、重结晶：利用被纯化的液态物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度相同，通过冷却熔化又加热结晶，以达至拆分提纯目的的操作过程。
2、重结晶提纯操作规程。
（见操作步骤）特别注意：重结晶只适合杂质含量在5%以下的液态有机混合物的纯化。
从反应细产物轻易重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
【操作要点】⑴重结晶纯化时溶剂的挑选。
⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂溶解、防雷）。
⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。
⑷趁热过滤器的几种手段：保温圆柱形（常压）、布氏漏斗或砂芯圆柱形或三角玻璃试液圆柱形（减至压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。
热滤能去除什么性质的杂质？⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。
⑹试液时如何避免滤纸穿孔？常温试液能够除去什么性质杂质？⑺冲洗溶剂的挑选与量的掌控、规范操作方式、晶体的迁移方式。
⑻实验室中药品的潮湿方式。
⑼称量时数据的有效数字留存。
⑽测熔点（下周）。
三、物理常数表1常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水甲醇乙醇(95%)冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.000.790.801.050.790.710.640.900.881.481.59+++++------0+++++++++++++++++++++00混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇―水、丙酮―水、乙醚―甲醇、乙醚―石油醚、醋酸―水、吡啶―水、乙醚―丙酮、苯―石油醚。
