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现代材料检测技术及检测方法复习要点一．热分析定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
1.热重分析（Thermogravimetry，TG）定义：热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
影响因素：升温速度，气氛，样品的粒度和用量，试样皿温度的标定2.差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）定义：差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
影响因素：气氛和压力的选择，升温速率的影响和选择，试样的预处理和粒度，参比物的选择，纸速的选择3.差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）；定义：差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术4.差热重分析（Differential Thermogravimetry, DTG）DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率5.在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示(热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。
二．电镜分析1.定义：TEM用聚焦电子束作照明源，使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。
2.为什么采用电子束而不用自然光？决定因素1）显微镜的分辨率2）自然光与电子束的波长3）有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数M=人眼的分辨率（0.2mm）/投射电镜的分辨率（0.1nm），而光学显微镜的分辨率为200mm。
由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜；3.场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。
复试科目考试大纲
（835材料现代分析方法）
一、考试要求
本课程要求考生比较系统和全面地掌握油气材料工程中相应的材料成分、结构及组织形貌的现代分析技术，并能将所学理论和方法与生产实际相结合，分析、判断和解决生产实际问题。
考试中既体现材料分析基本知识、基本理论的掌握程度，又考察实际工程应用能力。
二、考试内容
（一）X射线衍射分析及应用
1．X射线物理学基础
2．布拉格方程
3．X射线衍射强度
4．X射线衍射仪
5．X射线物相分析及点阵常数的精确测定
（二）电子衍射分析及应用
1．电子衍射基本公式
2．单晶及多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
3．单晶及多晶电子衍射花样的标定
（三）透射电子显微分析技术及应用
1．透射电子显微镜的工作原理与结构
2．透射电子显微镜的工作模式及衬度原理
3．电磁透镜的像差
4．透射电子显微镜试样制备
（四）扫描电子及电子探针显微分析技术及应用
1．扫描电子显微镜的工作原理、结构与主要性能指标
2．扫描电子显微镜衬度原理
3．电子探针显微分析的原理及应用
三、参考书目
廖晓玲，周安若，蔡苇. 《材料现代测试技术》. 北京：冶金工业出版社. 2010.08。
《材料现代分析方法》重点笔记（简答题）），只有镜面反射方向上才有可能1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体射线照射一个原子列（一维晶体）产生衍射线产生衍射线””，此种说法是否正确？答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。
镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。
射线管以及滤波片的原则是什么？？已知一个以Fe为主要成分3·实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么的样品射线管和合适的滤波片。
的样品，，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6尤其是2 的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定。
一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。
试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途4·试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向。
旋转晶体法主要用于研究晶体结构。
粉末法主要用于物相分析。
5·衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线束的方向由晶胞的形状、大小决定衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定，衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关。
（衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
）6．磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.7．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Kα辐射，其平均波长为 1.5418 埃）。
查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。
图中高角度衍射峰有劈裂，为何？Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。
根据布拉格方程2d θ = λ知道：晶面间距 1.3663埃; 所以：θ=λ/20.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是（112）晶面的衍射峰。
劈裂是因为波长包含两个所致。
2、比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。
X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。
特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。
俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。
3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。
电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。
单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。
多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。
多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。
应用可用于确定晶格常数。
明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。
间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。
直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200的薄片；(2)、从薄片上切取直径3的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数;(4)终减薄。
4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。
波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。
1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。
在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。
λo=1.24/V。
4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。
这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。
这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。
一, 名词说明1. 原子汲取灵敏度：也称特征浓度，在原子汲取法中，将能产生1％汲取率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％汲取灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％汲取的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子汲取检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所须要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号牢靠地区分开。
计算公式：D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照耀下所放射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够汲取200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子汲取光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，协助定性分析（如协作IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序限制温度下，测量物质质量及温度关系的一种技术。
TG基本原理：很多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于探讨晶体性质的变化，如熔化, 蒸发, 升华和吸附等物质的物理现象；也有助于探讨物质的脱水, 解离, 氧化, 还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的方法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序限制温度下，测量物质及参比物之间的温度差及温度关系的一种技术。
十一章 晶体薄膜衍射成像分析一、薄膜样品的制备必须满足以下要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。
2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。
3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。
氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
二、薄膜样品制备工艺过程和方法：第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm 厚的薄片。
电火花线切割法是目前用得最广泛的方法第二步骤是样品的预先减薄。
包括机械法和化学法。
机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。
化学减薄法。
这种方法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
第三步骤是最终减薄。
最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。
四、晶体结构的消光规律1. 简单立方：hkl F 恒不等于零，即无消光现象。
2. 面心立方：h 、k 、l 为异性数时，hkl F =03. 体心立方：h+k+l=奇数时，hkl F =0 h+k+l=偶数时 hkl F ≠04. 密排六方：h+2k=3n ，l=奇数时，hkl F ≠0五、晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子。
1. 层错：发生在确定的镜面上，2. 位错：在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列3. 第二相粒子：这里的第二相粒子指那些和基体之间处于共格或半共格状态的样子。
十三章 扫描电子显微镜1. 扫描电子显微镜成像原理：以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
2. 扫描电子显微镜的构造：电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个部分。
1.X 射线与物质的相互作用？光电效应？莫塞莱定律？作用：（1）宏观效应----X 射线强度衰减 （2）微观机制----X 射线被散射,吸收.1散射---相干散射,康谱顿散射2吸收---产生光电子,二次荧光,俄歇电子光电效应：原子中的电子处在不同的能级上，当入射光子的能量超过内层电子的轨道结合能，就可以发生光电离过程，产生光电子2.X 射线衍射的充分必要条件？极限条件？简单点阵的消光规律必要条件：满足布拉格方程充分条件：满足消光规律极限条件：能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍 λ <2d3.X 射线衍射的方法及其特点？SAXS ？如果试样具有不同电子密度的非周期性结构（晶区和非晶区），则X 射线不被相干散射，有波长的改变，并在小角度上测定，称为小角X 射线散射（SAXS ） 4.XRD 的应用？晶粒度的测定公式？1、固体结构分析2、物相定性分析3、物相定量分析4、晶粒大小分析5、非晶态结构分析，结晶度分析6、宏观应力与微观应力分析7、择优取向分析5 XRD 定性分析的原理？1各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X 射线衍射花样也就各不相同。
2当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。
它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。
6 电磁透镜？TEM 成像原理？TEM 分辨率及其影响因素？景深及其影响因素？衍射方法 λ θ 适用试样劳埃法 变 不变 单晶 转晶法 不变 变 单晶 德拜-谢乐法 不变 变 多晶 粉末法 不变 变 多晶电磁透镜：在电子显微镜中由电磁线圈产生的磁场所构成的透镜，用以将电子枪的束斑缩小TEM成像原理：透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
现代材料分析测试考试重点总结1、X射线产生的条件：①用某种方法得到一定量的自由电子；②使这些自由电子在一定方向上做高速运动；③在电子运动的轨迹上设置一个能急剧阻止其运动的障碍物。
2、连续谱：在不同管压下都存在的、曲线呈丘包状的X射线谱成为连续谱。
3、连续辐射：大量电子击靶所辐射出的X射线光量子的波长必然是按统计规律连续分布，覆盖着一个很大的波长范围，故这种辐射成为连续辐射。
4、特征辐射：波长值能够反映出原子序数特征，而与原子所处的物理、化学状态无关的辐射成为特征辐射。
5、特征X射线谱：因X射线强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，所以叫特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱称为特征X射线谱。
6、Kα线：K层电子逸出后，电子由L→K跃迁，辐射出来的是K系特征谱线中的Kα线。
7、Kβ线：K层电子逸出后，电子由M→K跃迁，辐射出来的是K系特征谱线中的Kβ线。
8、相干散射：X射线的散射中含有与入射线束波长一致的线束，此种波长不变的散射称为相干散射。
9、非相干散射：X射线的散射中出现了随散射角增大散射线束波长增大的现象，这种移向长波的散射称为非相干散射。
10、二次特征辐射：为区别于电子击靶时产生的特征辐射，称由X射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射。
11、倒易点阵的定义：如果用a、b、c表示晶体点阵的基本矢量；用a*、b*、c*来表示倒易点阵的基本平移矢量。
相对倒易点阵而言，把晶体点阵称为正点阵，则倒易点阵与正点阵的基本对应关系为：a* b=a* c=b* a=b* c=c* a=c* b=0; a* a=b* b=c* c=1。
12、倒易点阵的性质：①倒易矢量r*垂直于正点阵中的HKL面；②倒易矢量r*的长度等于HKL晶面间距d hkl的倒数13、劳厄方程的优缺点及应用：用途：解释了衍射现象；解决了衍射线的方向的问题；确定晶体结构。
优点：从本质上告诉我们如何获得衍射缺点：用劳厄方程描述X射线对晶体的衍射现象时，入射线、衍射线与晶轴的六个夹角不易决定，用该方程组求点阵常数比较困难，使用不方便。
现代材料分析方法试题及答案一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS（c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和 Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）。
查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。
图中高角度衍射峰有劈裂，为何？Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。
根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。
劈裂是因为波长包含两个所致。
2、比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。
X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。
特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。
俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。
3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。
电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。
单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。
多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。
多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。
应用可用于确定晶格常数。
明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。
间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。
直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm 的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。
4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。
波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。
1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
2、二次电子；是指被入射电子轰击出来的核外电子。
3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。
4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。
波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。
波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。
能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X 射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。
能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。
能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。
5、XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。
h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。
答：XPS的主要原理为光电效应原理。
XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。
应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。
激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV.电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV6、什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不同的频率光，这样的散射为拉曼散射。
频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线。
频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线。
上述低于或高于的量叫拉曼位移。
7、试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？简述差热扫描量热法与差热分析方法的异同。
放热原因：结晶转变；吸附；分解；氧化度降低；氧化；氧化还原反应。
吸热原因：结晶转变；熔融；气化；升华；脱附；吸收；析出；脱水；分解；还原；氧化还原反应。
差热扫描量热法是热量与温度的关系。
差热分析方法是测量温度差和温度的关系。
8、扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么？适于分析什么样品？扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应。
主要工作模式包括恒电流模式，恒高模式，适合分析导电样品。
原子力显微镜是用针尖与样品表面相互作用产生的微小位移反映样品表面形貌。
主要工作模式包括接触模式，非接触模式，轻敲模式。
适用于各类样品。
1 电磁辐射与材料结构某原子的一个光谱项为45F J，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。
n M L J n决定L（SPDFG…取值n—1） J取值为L+S,L+A-1…..｜L-S｜ L≧S，M=2S+1;L ≦2L+1 （左边光谱支项，无外磁场，右边塞曼能级，有外磁场）满带：能级中所有能级（能态）都已被电子填满。
空带：能带中各能态尚无电子填充。
价带：与原子基态价电子能级相应的能带。
导带：与原子激发态能级（高于基态价电子能级的高能级）相应的能带费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级成为费米能级，其能量为费米能。
禁带（能隙）：原子不同能级分裂的能带之间的间隙绝缘体：价带被电子填满成为满带本征半导体：最高满带（价带与最低空带）间禁带宽度较窄导体：价带只填入部分电子，价带虽已填满但另一相临空带紧密相接或部分重叠干涉指数可认为是带有公约数的晶面指数。
不一定是晶体中的真实原子面，不一定有原子分布。
2 电磁辐射与材料的相互作用e- e-X射线光电子特征X射线俄歇电子Kα射线:若K层产生空位，其L层向K层跃迁产生的X射线Kβ射线：若K层产生空位，其M层向K层跃迁产生的X射线短波限：高速运动的电子与靶材相撞获得很大负加速度，其周围产生急剧变化的电磁场，即电子辐射。
极大数量的电子与靶材随机碰撞，碰撞过程中与条件及每次碰撞的能量等千变万化，产生波长不同且连续的辐射，即连续X射线。
极端的情况下，电子与靶材相撞，其能量全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大，相应有最短波长λ0吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应，与此能量阈值相应的波长成为物质的吸收限。
线吸收系数：表示X射线通过单位长度物质时强度的衰减，也可为单位体积物质时能量的衰减。
质量吸收系数：X射线通过单位质量物质时（能量）的衰减，也称单位质量物质对X射线的吸收。
5 X射线的衍射原理布拉格方程（2dsinθ=λ）与反射定律导出衍射矢量方程的思路S0与S分别为入射线与反射线方向的单位矢量，S0—S N称为衍射矢量。
反射定律为：S0与S分居反射面法线两侧且与N共面，与面夹角相等，S—S0∥N，又︱S—S0︱==2sinθ故布拉格方程表示为︱S—S0︱=λ/d由倒易矢量性质可得r H K L∥N，︱r H K L︱=1/d HKL∴得出：（S—S0）=r H K L根据衍射方程，所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以O为球心、S0/λ为半径的球面上，也就是，所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射。
衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状和大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度取决于晶胞中原子位置和原子种类（种类不同，则f不同）求θ角衍射充分必要条件：︱F︱2≠06 X射线衍射方法因为未经滤波，存在两种不同的波长所致衍射仪法和德拜法的异同衍射仪法德拜法入射光束相同，都是特征X射线样品形状平板状细柱圆状成像原理（厄瓦尔德图解）相同，都是厄瓦尔德图解衍射记录方式以辐射探测器记录衍射信息卷成圆柱状与样品同轴安装的底片记录衍射信息衍射花样强度（I）对位置（2θ）的分布（I—2θ）曲线一些同心的衍射圆环样品吸收与衍射强度（公式）衍射装备X射线发生仪、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路圆筒形外壳、样品架、光栏、承光管应用立方晶系衍射花样指数标定d=a/(根号m) m=H2+K2+L2聚焦法优缺点：曝光时间短，灵敏度高，但是衍射线条少八电子衍射电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？各项含义。
条件：单晶薄膜样品中（HKL）面满足衍射必要条件，倒易点与反射球相交根据图，tan2θ=R/L 电子衍射2θ很小，因此2sin2θ=R/L2dsin2θ=λ可得Rd=λL（基本公式）d—衍射晶面间距（nm）λ—入射电子波长（nm）L—样品至感光平面距离（相机长度） R—衍射圆环半径（单位mm）λL一定时，λL=C（常数） Rd=C，g=1/d → R=Cg2θ 2θ很小，g与R近似平行，近似有R=C g （矢量表达式）L g—（HKL）面倒易矢量R多晶电子衍射花样是如何形成的？花样有何特征？有何应用？样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥。
不同（HKL）衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥均共顶、共轴。
这些圆锥与入射束相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环），即为衍射花样。
测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N（N=H2+K2+L2）顺序比对照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
9 透射电子显微分析简述电磁透镜的结构及光学性质结构：由两部分组成：1由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子，称为极靴。
2环绕极靴的铜线圈。
光学性质：1/u+1/v=1/f（物距、像距、焦距）f=ARV0/（NI)2 V0—电子加速电压 R—透镜半径 NI—激磁线圈安匝数 A—与透镜结构有关的比例常数试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点光学显微镜投射电子显微镜成像原理相同照明束可见光电子聚焦装置玻璃透镜电磁透镜放大倍数小，不能连续可调大，可连续可调分辨本领低高结构分析（波长短，产生衍射）不能能成像电子运动轨迹折线螺旋线简述选区衍射原理及操作步骤原理：通过在物镜像平面上插入选区光栏实现，如同在样品所在平面内插入一虚光栏，使虚光栏以外的照明电子束被挡掉。
当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。
调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜至于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。
步骤：1、使选区光栏一下的透镜系统聚焦 2、使物镜精确聚焦 3、获得衍射谱什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。
