检验方法验证标准操作规程(最新整理)

检验技术操作规程1. 引言本文档旨在规范检验技术操作流程，确保整个检验过程的准确性、一致性和可追溯性。

本文档适用于所有需要进行检验的部门和人员。

遵循本操作规程将有助于提高检验效率和质量，减少人为错误，确保产品和服务的合格性。

2. 术语和定义•检验技术：指利用各种实验、测量和测试方法对产品或服务进行检验的技术。

•检验对象：指待检测的产品、材料或服务。

•检验过程：包括检验准备、实施检验、结果记录等环节的整个过程。

•标准规范：指根据相关国家或行业的规定制定的用于检验的标准和规范文件。

•检验工具：供检验使用的测量仪器、计量器具、试验设备等。

3. 检验技术操作流程3.1 检验准备1.获取检验任务：接收来自上级部门或客户的检验任务，并明确检验要求和标准。

2.审查检验标准：仔细阅读并理解检验标准规范，明确所需检验的内容和要求。

3.确定检验方法：根据检验标准和检验对象的特点，选择适合的检验方法，并编制相应的检验方案。

4.资源准备：准备所需的检验工具、试验设备和标准物质，确保其有效性和可追溯性。

5.检查检验工具：对待使用的检验工具进行检查和校验，确保其准确度和可靠性。

3.2 实施检验1.检验前准备：清洁检验现场、校准检验设备，确保检验环境符合要求。

2.样品接收：接收待检样品，进行必要的检验登记和样品编号。

3.样品准备：根据检验方法的要求，对样品进行预处理，如切割、研磨、分离等。

4.实施检验：按照检验方案和标准规范要求，进行各项检验项目的操作和记录。

5.数据处理：对检测数据进行计算、统计和分析，得出检验结果。

6.结果评定：根据检验标准和规范，对检验结果进行评定，判断样品是否合格。

7.结果报告：编制检验报告，详细描述检验过程和结果，并提交相关人员或部门。

3.3 结果记录和追溯1.结果记录：将各项检验数据、结果和评定记录在相应的记录表格或数据库中。

2.结果保存：妥善保存检验记录，包括原始记录和报告，保证其完整和安全性。

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。

生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。

细菌内毒素检查法1 简述1.1 本规范适用于《中国药典》2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法——凝胶法和光度测定法。

后者包括浊度法和显色基质法。

供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。

当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。

1.2 供试品细菌内毒素限值的确定1.2.1 药典中或国家标准有规定的，按供试品各论中规定限值；1.2.2 尚无标准规定的，按以下公式确定供试品内毒素限值：L＝K∕M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU／ml、EU／mg、EU／U等表示。

K为按规定的给药途径，人用每千克体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU／(kg·h) 表示。

其中注射剂，K＝5EU／(kg·h)；放射性药品注射剂，K＝2.5EU／(kg·h)；鞘内用药品，K＝0.2EU／(kg·h)。

M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml／(kg·h)、mg／(kg·h)、U／(kg·h) 等表示。

药品人用最大剂量可依据药品使用说明书或参阅《临床用药须知》，中国人均体重按60kg计算，注射时间小于1h的按1h计。

若供试品按体表面积给药，供试品每平方米体表面积剂量乘以0.027即可转换为每千克体重剂量［即M：（最大给药剂量／(m２·h)×1.62m２）／60kg］。

1.3 供试品最大有效稀释倍数的确定供试品的最大有效稀释倍数（MVD）按下式计算：MVD＝C·L／λL为供试品的细菌内毒素限值，当L以EU／ml表示时，C等于1.0ml／m1；当L的单位以EU／mg或EU／u表示时，C为供试品制备成溶液后的浓度，单位为mg／ml或U／ml。

λ在凝胶法中为鲎试剂的标示灵敏度，在光度测定法中为所使用的标准曲线中的最低内毒素浓度。

供试品如为无菌粉末或原料药，供试品最小有效稀释浓度（MVC）按下式计算：MVC＝λ／L。

文件制修订记录一、目的通过科学的方法采集足够的数据，以证明按规定方法(清洁规程)清洁后的设备，能始终如一地达到预定的清洁标准。

二、适用范围：所有工艺设备清洁方法的验证。

三、责任者：生产车间、质量保证部四、管理程序：清洁验证实际就是对清洗标准操作规程的验证，通过验证建立合适的设备清洁标准操作规程。

清洁验证的目的足证明所采用的清洁方法确能避免产品的交又污染，微生物污染以及清洁后残留的污染，使之达到可接受限度标准。

1、清洁验证的步骤1.1列出待进行清洁验证的设备所生产的一组产品。

1.2选择参照产品。

在所生产的一组产品中，选择最难清洁(即溶解度最小)的产品作参照产品。

相对于辅料而言，活性成分的残留物对下批产品的质量，疗效和安全性有更大的威胁，通常将残留物中的活性成分确定为最难清洁物质。

1.3选择设备最难清洗部位和取样点。

凡是死角、清洁剂不易接触的部位——如带密封垫圈的管道连接处，压力、流速迅速变化的部位如有歧管或岔管处，管径由小变大处，容易吸附残留物的部位如内表面不光滑处等，均应视为最难清洗部位。

取样点应包括各类最难清洗部位。

1.4选择最不利清洗条件的参数A=一组产品中最小NOEL=活性成分最小LAD／40（μｇ/60kg体重）其中：NOEL—活性成分的无显著影响值；LAD—每60kg体重最小有效剂量；40(即4×10)—总体安全系数；B—一组产品中最大口服日剂量(m1／g或mｇ/日)C—一组产品中最小批量(mg或m1)D—棉签取样面积(25cm2／每个棉签)；E—设备内表面积(或与物料直接接触的总面积)(cm2)F—取样有效性(一般取50％，即假定棉签所取样品有50％的量被洗脱出来)；G—冲洗溶剂的体积(m1)。

1.5化学验证及可接受标准限度。

清洗效果的最终评价根据是产品活性成分即主药及洗涤剂的残留量、微生物限度。

目前，企业界普遍接受的限度标准基于以下原则：(1)生物活性限度：任何产品不能受到前一品种带来的超过其0.001的日剂量的污染；(2)分析方法客观能达到的能力：污染不能超过10PPm。

目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。

应用范围：适用于本公司产品的检验方法。

编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。

内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。

如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。

2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。

根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。

检验方法验证或确认操作规程Q/DYGF?G64?005-2010-00质量检验方法验证管理规定标准操作规程标题:药品检验方法验证或确认操作规程生效日期年月日页次:1/颁发质量管分发质量部、QC部门理部部门编号:SOP-QA-092-01 口新订、口修订、原文件号QA 编部门批审核制审核准建立一个对新开发的检验方法、药典或客户提供的检验方法(检验方法仅限于GC、HPLC)，需进行的可行性及适用性的验证的规范程序，确保新开发的检验方法、转移应用的检验方法有效实施。

1. 范围适用于对开发和新建立的分析方法、药典方法及客户提供的方法转移应用进行验证。

2.引用标准根据GMP2010年版指南要求、?中国药典?2010版及中国制药企业GMP指南要求而制定。

3(管理职能3.1质量控制部负责本标准的制定与修订。

3.2质量控制部负责检验方法验证方案、计划模板的制、修订。

4 管理内容4(1新开发的GC或HPLC方法验证4.1.1 选择性(或专属性)选择适当的仪器、试剂(包括仪器型号、GC或HPLC色谱柱，流动相配比等)使原料药生产工艺中可能存在的杂质(包括原料，中间体，前体及降解产物)与成品较好地分开，并确保主成份峰中没有其他干扰物质峰存在，必要时可采用二极管阵列检测器或质谱对组分的单一性进行评价和确认。

4.1.2精密度4.1.2.1 系统精密度通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。

对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。

4.1.2.2 方法精密度通过测定样品含量与真值(平均值)的偏差程度来衡量样品制备过程(包括称量，稀释)中的误差。

1Q/DYGF?G64?005-2010-00分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量之间的相对标准偏差RSD，除另有规定外通常RSD,2.0%。

--版验证方案编写标准操作规程目的：为使验证方案编制、实施科学、规范化，使验证工作具有更强的操作性，制订本规程。

范围：本规范适用于设备、设施、产品工艺等各种验证。

职责：由验证小组有资格的专业技术人员制订；质量管理部负责人审核；总经理批准；质量管理部、产品开发部、制造部、质量控制部、供应部、仓库、各车间工艺、设备主管技术员执行。

内容：总则为使验证方案形成一致的格式，规范管理，便于使用，现根据《药品生产质量管理规范》对验证的要求，参照《版指南》的范例，结合本公司实际状况，制订本规程。

本规程适用于设备、设施、产品工艺等验证。

验证工作包括厂房、设施及设备的安装确认、运行确认、性能确认和工艺、产品验证，均需制定验证方案。

主要有以下验证方案：空气净化系统工艺用水系统（包括纯化水、注射用水、清洁蒸汽、灭菌注射用水）生产工艺生产设备设备清洗洁净压缩空气系统其他的验证、确认、检查项目的方案和报告，可参照本规程编写。

验证方案的编写由验证小组负责组织与管理。

原则上每个方案由两人负责，其中一人是工艺（检验）人员，一人是设备人员：一人编写，另一人审核。

验证方案由验证小组成员(质量管理部、制造部、产品开发部及有关车间)会签，由验证小组副组长批准后实施。

验证方案的内容验证方案应包括项目名称、目的、范围、标准、方法、步骤、记录表格等。

这些内容可视项目具体状况增删或有适当的详略。

由于设备验证与工艺验证内容区别较大，分两部分予以叙述，但使用时，两个部分的内容要相互照应。

设备或系统的验证方案内容项目名称尽量采用规范且符合要求的称谓；至少要用设计、施工、生产中较通用的科学称谓。

概述设备或系统的基本状况：设备或系统的基本原理、过程及其主要特点、特性；在生产、检验过程中的作用用途；生产能力、技术水平描述。

设备或系统适用于生产工艺和符合要求的基本状况，进行验证的原因和根据，验证的目的和意义。

验证的目标和范围可以下列三个部分描述：3.3.1 按生产工艺的要求，介定设备或系统应该验证的功能和性能的范围。

工艺部检验、检测安全操作规程一、引言工艺部检验、检测安全操作规程是为了确保工艺部的检验、检测工作能够安全、高效地进行。

本规程旨在对工艺部的操作流程、安全措施、风险预防等方面进行规范，以保障工艺部人员的人身安全和实验结果的准确性，促进工艺部的正常运行和发展。

二、操作流程1.操作准备1.1.检查实验室设备是否齐全、正常运行，并对可能存在的故障进行及时修复；1.2.检查试剂、样品等所需物品的数量和质量，确保其符合实验要求；1.3.清洁操作台、实验器材等，并消毒或采取其他必要的措施，确保操作环境的卫生和安全。

2.操作步骤2.1.按照实验要求选择合适的试剂、仪器设备，并确保其操作方法正确无误；2.2.根据实验要求进行溶解、稀释、配制等样品处理操作，并注意控制处理过程中的风险；2.3.进行实验前的充分标定、校准，确保仪器设备的精确度和可靠性；2.4.按照操作手册的要求操作实验仪器设备，并确保仪器设备的安全可靠；2.5.准确记录实验数据，并在操作完成后进行数据处理和分析。

3.安全措施3.1.佩戴个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜等，并确保其使用正确、完好；3.2.充分了解所使用试剂的性质、危害和安全操作规程，遵守安全操作规程进行处理；3.3.注意化学品的存储、分装和回收，避免发生泄漏、破裂等意外事故；3.4.在操作过程中避免直接接触化学试剂、有毒气体和放射性物质等危险物质；3.5.定期进行实验室安全检查，发现隐患及时整改，并及时报告上级主管部门。

4.风险预防4.1.在操作前进行充分的风险评估，确定风险等级并采取相应的预防措施；4.2.熟悉操作手册，并掌握应急处理方法，以应对可能发生的事故；4.3.定期开展安全培训和演练，提高员工对安全事故的应急处理和自救能力；4.4.在进行具有较高危险系数的操作时，应进行二人操作，并互相监督，确保操作的安全性。

三、总结工艺部检验、检测安全操作规程是确保工艺部检验、检测工作安全进行的重要保障措施。

××××有限公司GMP管理文件一、目的：建立确认与验证管理规程，使公司的确认与验证管理工作有章可循，确保确认与验证质量。

二、适用范围：适用于本公司在药品生产质量管理过程中涉及的所有确认与验证活动。

三、责任者：验证领导小组组长、验证领导小组成员、生技部经理、质管部经理、各部门及车间。

四、正文1、定义1.1确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动。

1.2验证：证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。

本文所涉及的“验证”包括确认、验证。

1.3安装确认：为确认安装或改造后的设施、系统和设备符合已批准的设计及制造商建议所作的各种查证及文件记录。

1.4关键质量属性：指某种物理、化学、生物学或微生物学的性质，应当有适当限度、范围或分布，保证预期的产品质量。

1.5工艺验证：为证明工艺在设定参数范围内能有效稳定地运行并生产出符合预定质量标准和质量特性药品的验证活动。

1.6 模拟产品：与被验证产品物理性质和化学性质非常相似的物质材料。

在很多情况下，安慰剂具备与产品相似的理化特征，可以用来作为模拟产品。

1.7清洁验证：有文件和记录证明所批准的清洁规程能有效清洁设备，使之符合药品生产的要求。

1.8设计确认：为确认设施、系统和设备的设计方案符合期望目标所作的各种查证及文件记录。

1.9同步验证：在商业化生产过程中进行的验证，验证批次产品的质量符合验证方案中所有规定的要求，但未完成该产品所有工艺和质量的评价即放行上市。

1.10性能确认：为确认已安装连接的设施、系统和设备能够根据批准的生产方法和产品的技术要求有效稳定（重现性好）运行所作的试车、查证及文件记录。

1.11用户需求：是指使用方对厂房、设施、设备或其他系统提出的要求及期望。

1.12运行确认：为确认已安装或改造后的设施、系统和设备能在预期的范围内正常运行而作的试车、查证及文件记录。

验证方案及报告编制标准操作规程1、目的：规范验证方案及验证报告的编写，避免在验证方案及验证报告编制中出现偏差影响验证的执行，有效保障验证的安全实施。

2、依据：国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理规范（2010年修订）》3、范围：本规程适用于本公司所有的验证方案及验证报告的编写。

4、责任：5、正文5.1 厂房设施设备确认方案应包括：5.1.1 厂房设施确认的目的5.1.2 厂房设施确认相关人员职责5.1.3 厂房设施确认的相关信息，应包括对关键参数或功能的说明。

5.1.4 风险分析以确定可能影响产品质量的关键因素。

5.1.5 测试的方案及安排，测试应包括“最差条件”。

5.1.6 再确认以及再确认的程度及变更控制的要求。

5.1.7 相关确认的记录空白模板或附加信息。

5.1.8 时间计划表。

5.2 清洁验证方案应包括：5.2.1 清洁验证的目的。

5.2.2 清洁验证相关人员的职责。

5.2.3 清洁验证的相关信息，包括相关设备的信息、相关的清洁说明、验证的范围及项目、取样规程，分析程序及可接受的标准。

5.2.4 每个产品、每个生产系统或每个设备所使用的清洁规程。

5.2.5 风险分析。

5.2.6 测试的方案及安排。

5.2.7 再验证及变更控制的要求。

5.2.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。

5.2.9 根据分组原则，验证可以涵盖的其他产品、工艺或设备。

5.2.10 时间计划表5.3 分析方法验证或确认方案应包括：5.3.1 分析方法验证的目的。

5.3.2 分析方法验证的相关人员的职责。

5.3.3 验证的范围。

5.3.4 验证相关资料，包括检验设备的信息、检查要求的环境条件。

5.3.5 验证或确认实验中所用标准品，检验样品信息5.3.6 验证的内容，包括验证的准备、验证的方案及安排及验证的可接受标准。

5.3.7 再验证及变更控制的要求。

5.3.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。

5.3.9 时间计划表5.4 生产工艺验证方案应包括5.4.1 生产工艺验证的目的。

标准操作规程（SOP）基础知识标准操作规程（SOP）是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容，各行业都有SOP的要求。

什么是SOP？简单的讲，SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。

一套好SOP 是确保产品或服务质量的必要条件。

SOP不仅仅是一套技术性范本，它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。

由于在成熟的行业，都有明确的管理规范和认证体系，因此其SOP的标准化和成熟性都比较高，编写SOP也有依据难度较低。

由于目前还没有成熟的实验室管理和认证体系，因此，在检验工作中编写SOP会有些盲然。

首先，SOP具有行业特点，不同的行业都有不同的SOP。

就检验工作而言，仪器有仪器的SOP，试剂有试剂的SOP，各个项目有各自不同的SOP，别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP，就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。

所以检验SOP不是一个，而一套。

第二，SOP事无巨细，也就是说只要与项目有关，要详细全面，要包括所有的可能出现的细节。

以飞行员操作规程为例，第一条竞然是“坐下”，由此可以看出，SOP涵盖细节程度。

SOP不是简单的操作说明，而应该是实用操作大全，应该成为工具书性质的东西。

一套理想的SOP应该让一个不懂的学了后就能成为专家。

第三，SOP不是仅仅是详尽的操作说明，它是管理规范的一部分，也包涵着质量控制和管理理念，从中甚至可以看到人员配置等情况。

虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的，但是其是有确实的逻辑联系，因此借鉴其他行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。

以药品生产SOP为例，其要求是GMP认证所要求的，根据GMP，其SOP的重点见附。

借鉴药品的SOP的重点，检验SOP应该包涵：1、操作程序：实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等2、质量控制：实验和仪器的质量监控，如实验质控数量（高、中、低？），仪器的校正（人员、时间、方法等）、维护和保养、实验的原始记录等。

ABC 有限公司 GMP 标准操作规程目 的：建立检验操作通则和药典范例，保证结果准确。

应用范围：适宜于药品检验标准依据。

责 任 人： QC 、QA 。

内 容：1 化验室所有人员必须严格按照检验标准操作规程中规定的方法和步骤对所有检品进行 检验。

2 化验员按照下列通则使用检验样品：2.1 鉴别试验和限度试验作单一性试验。

2.2 含量测定作双份平行试验。

2.3 若样品由两个或者两个以上混合样品组成， 鉴别试验和限度试验作单一性试验， 试样由 混合样品各取等量混合而成，含量测定分别取混合样品进行平行试验。

3 检验时，应核对试剂、试液的名称、级别/浓度是否符合要求，是否在规定有效期内， 仪器设备是否正常，仪器量器校正、操作的正确性， 时间限制 (加热、恒温、灭菌等)，确 认无误则检验有效。

4 检验过程中， 使用仪器设备时，应按其标准操作规程执行。

检验过程中浮现异常情况(含 量不平行、 不合格、 仪器故障、停电、停水等) 须复检。

5 QC 在检验的同时，应认真、如实的填写化验记录。

6 凡例6.1 总则一、 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组 织制定和颁布实施。

《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或者其原国家标准即 同时住手使用。

《中国药典》由一部、 二部、 三部及其增补本组成，内容包括凡例、 正文和附录。

除 特殊注明班次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。

本部为《中国药典》二部。

检验标准操作规程 审 核 审核日期 质量部 颁发数量 份 质量部、 QC 公司组织机构变更、重新修订文件 编 码： 共 10 页 第1页 批 准 批准日期 生效日期 题 目制 定制定日期颁发部门分发部门修订原因二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。

本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。

三、“凡例”为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

检验方法验证规程检验方法验证规程是指在实验过程中对检验方法进行验证或确认的一套操作规程。

通过验证检验方法，可以确保方法的准确性、可靠性和适用性，从而保证检验结果的准确性，并减少错误的发生。

下面我将详细介绍一套检验方法验证规程，并描述每个步骤的具体操作。

一、实验目的验证检验方法的准确性、可靠性和适用性。

二、实验仪器1.实验设备：列举所需的实验设备及数量。

2.实验试剂：列举所需的实验试剂及数量。

三、实验前准备1.检查实验设备是否完好，如有异常或损坏，应及时修复或更换。

2.检查实验试剂的有效期，如已过期，应重新购买合格的试剂。

四、实验步骤1.准备标准品或样品：根据检验要求，准备所需的标准品或样品，并按照要求进行标记。

2.准备反应物：根据检验方法，准备所需的反应物，并按照要求进行标记。

3.检验方法准备：根据检验方法的要求，对仪器进行调整和校准，如需要稀释、浓缩、过滤或冷却等预处理，应提前准备好。

4.检验方法操作：按照检验方法的步骤进行操作，注意操作的顺序和时间要求，并记录下每个步骤的具体操作。

5.实验记录：在实验过程中，及时记录实验数据和观察结果，并对每个步骤的操作进行详细记录，以备后续分析和确认。

6.结果分析：根据实验记录，进行结果分析并判断检验方法的准确性、可靠性和适用性，如有需要，可以对结果进行统计和图表展示。

7.结论：根据结果分析，得出对检验方法的验证结论，包括验证通过、不通过或需改进等。

8.结果报告：根据验证结论，编写实验结果报告，并附上实验记录和统计数据等，以备后续参考和审查。

五、实验注意事项1.严格按照检验方法的要求进行操作，避免任意调整和变动。

2.注意安全操作，确保自身安全和实验设备的正常运行。

3.避免交叉污染，如需换位操作，应进行必要的清洁和消毒。

4.注意记录实验数据和观察结果的准确性和完整性，如有问题，应及时进行补充和校正。

5.注意保护环境，妥善处理废液和废物。

六、实验结果分析指标实验结果分析指标应根据具体的检验方法来确定，可以包括准确度、精密度、灵敏度、特异性、线性范围和稳定性等。

操作规程验证
《操作规程验证》
操作规程验证是指对企业制定的操作规程进行核查和确认，以保证其符合适用的法律法规要求，以及能够有效执行。

操作规程验证是企业质量管理体系中的重要环节，对于确保产品质量和生产安全具有至关重要的意义。

在进行操作规程验证时，企业需要对其制定的操作规程进行全面的检查和审查。

首先，需要确认操作规程是否符合相关的法律法规要求，包括环境保护、安全生产、食品安全等多个领域的相关法律规定。

其次，需要核查操作规程是否能够有效执行，并且是否能够确保产品质量和生产安全。

此外，还需要对操作规程的实施情况进行调查，以确认实际执行的情况是否符合规定，并且是否存在偏离规程的情况。

操作规程验证需要与企业内部各个部门进行紧密合作，包括生产、质量管理、环境保护、安全生产等多个部门。

各部门需要共同参与对操作规程的验证工作，并就存在的问题进行及时的整改和改进。

另外，还需要不断进行监测和评估，以确保操作规程的有效性和合规性。

操作规程验证是企业质量管理中的重要环节，只有通过对操作规程的验证，才能够确保产品的质量和生产的安全。

因此，企业需要高度重视操作规程验证工作，建立完善的操作规程验证体系，并不断加强对其有效性和合规性的监督和管理，以确保企业的持续发展和可持续经营。

质量检验操作规程一、概述质量检验是确保产品质量符合标准和要求的重要环节，本规程旨在明确质量检验操作的各项要求和步骤，以确保产品质量可控可靠。

二、适用范围本规程适用于所有生产制造环节中的质量检验工作，包括原材料、半成品、成品以及相关工艺过程的检测。

三、质量检验设备要求1. 所有质量检验设备必须符合国家技术标准，定期进行校验和维护。

2. 严禁使用已超过有效期限的检验设备。

3. 新购置的检验设备必须进行验收，并建立相关档案和记录。

四、质量检验人员要求1. 质量检验工作必须由专职人员或受过相关培训的人员进行。

2. 检验人员必须熟悉质量检验操作规范，能够正确操作各种检验设备。

3. 检验人员必须遵守工作纪律和安全规范，保持工作环境的整洁和安全。

五、质量检验操作流程1. 样品采集与标识1.1 样品的采集必须按照相应的标准和要求进行，避免样品被污染或损坏。

1.2 对采集的样品进行标识，包括样品名称、采集日期、批次号等相关信息。

2. 检验项目确定2.1 根据产品类型和要求，确定需要进行的检验项目和方法。

2.2 检验项目的确定必须严格依据标准和规范，确保检验结果的准确性和可重复性。

3. 检验设备准备3.1 根据检验项目的要求，准备相应的检验设备和试剂等。

3.2 检验设备的使用前必须进行检查和校准，确保设备正常运行和准确测量。

4. 检验操作执行4.1 按照检验项目的要求，依次进行检验操作。

4.2 操作过程中严禁违反操作要求，如出现异常情况应及时记录并采取相应措施。

5. 检验结果分析与判定5.1 根据检验结果和标准要求，进行结果的分析和判定。

5.2 如有不合格或异常情况，应及时报告相关部门，并进行相应的处理和记录。

6. 检验结果记录与报告6.1 所有的检验结果必须准确、完整地记录下来。

6.2 检验结果报告必须包括检验项目、结果、判定等内容，并及时报告相关部门。

七、质量检验文件管理1. 所有的质量检验文件必须建档管理，并按照规定的存档期限进行保存。

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。

适用范围：所有检验方法的验证。

责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。

生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。

工艺部检验、检测安全操作规程1. 入场准备1.1 具备检验、检测工艺所需的相关设备、仪器，并确保设备正常工作状态。

1.2 进行检验、检测前，对设备进行检查，确保设备安全可靠。

1.3 对各类化学试剂进行分类存放，并按照要求进行标识。

1.4 检验、检测过程中，必须穿戴好个人防护装备，如安全帽、防护眼镜、防护手套等。

2. 检验、检测前的准备工作2.1 对待检物品进行初步检查，确保其完整性和准确性。

2.2 根据检验、检测项目的要求，准备好相应的试剂、标准物质及标准样品。

2.3 对设备进行校准，确保设备的准确性和可靠性。

2.4 检验、检测前，对待检物品进行标识和编号，以便于后续的数据分析和跟踪。

3. 检验、检测操作规程3.1 根据检验、检测项目的要求，进行样品的取样和制备。

3.2 根据标准操作规程，进行试剂的配置和标定。

3.3 进行试剂和标准物质的稀释、配制，确保其适用于检验、检测需求。

3.4 针对不同的检验、检测项目，设计相应的操作流程和实验方案。

3.5 操作过程中，严格按照要求控制试剂和样品的使用量，避免过量使用和浪费。

3.6 操作过程中，注意试剂和样品的保存条件，避免发生污染和损坏。

3.7 操作结束后，对实验室进行彻底的清洁和消毒，保持实验室的整洁和卫生。

4. 检验、检测结果的处理与分析4.1 对检验、检测结果进行及时记录和整理，保证数据的可追溯性和准确性。

4.2 对不同的检验、检测结果进行分析和对比，找出问题的根源和改进建议。

4.3 对异常结果进行重新检验和确认，确保结果的准确性和可靠性。

4.4 协商与相关部门和客户，对检验、检测结果进行解释和说明，提供相应的技术支持和建议。

4.5 定期对检验、检测方法进行评估和改进，提高工作效率和结果的可靠性。

5. 安全事故处理与措施5.1 发生安全事故时，首先要确保人员的安全，迅速撤离现场。

5.2 并及时向相关主管部门报告，根据现场情况采取应急措施，避免事故的扩大和蔓延。

标题方法学验证标准操作规程编写部门颁发部门生效日期编码日期：20 年月日制定人：审核人：审核人：批准人：日期：20 年月日日期：20 年月日日期：20 年月日日期：20 年月日分发部门：质量管理部□生产技术部□工程设备部□综合部□销售部□1.0目的1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。

2.0范围2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。

2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。

2.3清洁验证方法的验证。

3.0职责3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证；3.2质量管理部负责监督本规程的实施；4.0定义4.1用户需求（URS）：使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。

4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。

一般以回收率（%）表示。

4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。

如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。

定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。

4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。

定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。

4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。

4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。