萃取百分率的计算方法
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定义:在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时,所的的结果既可反映测试结果的准确度,也可以判断其精确度。
响应值是测定值的一种习惯叫法。
一般是通过手工计算。
也可编程带入计算机直接打出结果。
个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度萃取效率愈高,萃取愈完全。
常用符号E表示,公式为:E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系:E=D/(D+V/V0)式中,V为水相体积;V0为有机相体积。
(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%1、回收率的通用公式是:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)从物质的量或质量来计算的话为:回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%2、回收率=回收量/添加量=(添加后的检验值-添加前的检验值)/添加量*100%3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100%4、什么叫回收加标试验回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。
加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
第四章 萃 取萃取:利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法 物理萃取:萃取剂与溶质间不发生化学反应。
化学萃取:利用萃取剂与溶质间发生的化学反应实现溶质向有机相的分配。
萃取方式 互不相溶的两相溶剂萃取 固相或水相和有机溶剂相反胶团萃取 自由水相、结合水相与有机溶剂相 双水相萃取 两个互不相溶的水溶高聚物相 超临界萃取 超临界流体与固相或液相常用名词: 料液:含有目标产物的供提取的溶液,通常是水溶液萃取剂:用来萃取产物的溶剂 萃取液:溶质转移到萃取剂中与萃取剂形成的溶液 萃余液:被萃取出溶质后的料液分配定律: 在恒温、恒压条件下,溶质在两个互不相溶的两相中达到分配平衡时,如果其在两相中的相对分子量相等,则其在两相中的平衡浓度之比为一常数K0,这个常数即分配常数。
上式成立必须符合以下条件:(1)必须是稀溶液;(2)溶质对溶剂的互溶没有影响;(3)必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。
分配系数 在恒温、恒压条件下,溶质在两个互不相溶的两相中达到分配平衡时,则其在两相中的总浓度之比称为分配系数。
分离因子:溶剂萃取: 将选定的某种溶剂,加入到液体混合物中,由于混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同,就可将所需要的组分分离出来,这个操作过程称为溶剂萃取。
应用领域: 主要用于分离相对分子量小于1000的化合物,如抗生素、有机酸等。
萃取剂的选择依据:依据相似相溶原理选择萃取剂相似:1)分子的组成、官能团、形态结构相似; 2)相互作用力相似相互作用力有极性与非极性之分,常用介电常数作为一个化合物摩尔极化程度的量度。
萃取剂的选择依据根据萃取目标产物的介电常数,寻找极性相接近的溶剂作为萃取剂,是溶剂选择的重要方法。
分子的极化程度可用介电常数D 表示。
各种溶剂的介电常数(在25?C 时) 溶剂 介电常数D /(F ·m-1) 溶剂 介电常数D /(F ·m-1)己烷 1.90(极性最小) 1—丁醇 17.8 环己烷2.02 1—戊醇 20.1 氯 仿 4.87 甲酸 59四氮化碳 2.24 丙 酮20.7苯 2.28 丙 醇 22.2 甲 苯 2.37 乙 醇 24.3 二乙醚 4.34 甲 醇 32.6 乙酸乙酯 6.02 水 78.54(极性最强) 2一丁醇 15.8一个良好的萃取剂应满足以下要求:1) 有很大的萃取容量2)有良好的选择性3)与被萃取的液相互溶度要小,且粘度和界面张力均较低,有利于传质和相分离4)溶剂的回收和再生容易5)化学性质稳定,不易分解,对设备腐蚀性小6)经济性好,价廉易得,安全性好,闪电高、低毒等 生物工业上常用的萃取剂有酯类、醇类和酮类等物理萃取 以青霉素(弱酸)为例,在溶液中存在下述电离平衡方程式: 不解离的青霉素的分配系数K0为: 萃余相浓度萃取相浓度==R L c c K 0t ,1t,2c c m =杂产m m =αHL RCOOH RCOOH K ][][0=表观分配系数K 为:HH LRCOO RCOOH RCOOH K ][][][-+=电离平衡常数Ka 为:HHa RCOOH RCOO H K ][]][[-+=由上面四个关系可以导出:apK pH a a K H K H K H K K K -++++=+=+=1011][][]/[11000 对于弱碱,得到类似的结果:pHpK b K K -+=10110 水相物理条件对萃取的影响pH :弱酸性电解质pH 低有利,若碱性电解质则相反无机盐的存在可降低溶质在水相中的溶解度,有利于溶质向水相中分配。
用煤油中的D2EHPA萃取混合盐酸、磷酸中的Fe3+摘要:在三磷酸丁酯(TBP)净化盐酸法制得的磷酸之前,除去其中的Fe3+是必不可少的过程,否则最终产品会因为铁含量超标而导致产品质量差。
双-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA,HA)对Fe3+的萃取相当有效。
因此,本文研究了用煤油中的D2EHPA从盐酸法磷酸中萃取Fe3+。
本文通过探究萃取时间、萃取温度、磷酸浓度、D2EHPA浓度、氯化钙浓度和Fe3+浓度对萃取过程的影响。
论述了萃取机理并证明了萃合物是FeClA2•4HA。
D2EHPA对从盐酸法磷酸中萃取Fe3+都有较高效率。
通过逆向三级萃取,萃取百分率分别是98.61%和96.50%。
负载的有机相通过6mol/L 盐酸进行了有效的反萃(99.9%)。
同时,萃取剂在封闭的运行条件下具有很高的稳定性。
最终可以得出结论,D2EHPA可以作为从盐酸法磷酸萃取Fe3+的一个恰当的萃取剂。
关键字:溶剂萃取;Fe3+;D2EHPA;盐酸;磷酸;一、绪论磷酸是一种在许多领域中广泛使用的基本原料,如运用于肥料,食品添加剂,洗涤剂等。
磷酸的生产主要是湿法磷酸过程,是通过用硫酸、盐酸或硝酸分解磷矿。
硫酸法应用较广泛,但是却受制于其会产生大量的石膏,而石膏的利用却困难又昂贵。
这些问题可以通过用盐酸溶解磷矿来解决,这不会产生石膏副产品。
盐酸法磷酸中含有磷酸、氯化钙和其他杂质,通常由溶剂萃取法净化。
TBP可以有效的从盐酸法生产的磷酸中提取出磷酸,从而使得钙镁铝等离子剩余在萃余液中。
不幸的是,由于氯化钙大量存在于盐酸法湿法磷酸中的,有机相里存在大量的Fe3+,造成过量的铁进入最终产品中。
因此,在磷酸被萃取到TBP中之前脱除Fe3+是十分重要的。
有几种方法可以去湿法磷酸中的Fe3+,像溶剂萃取法,化学沉淀法和吸收。
文献[4,5]中使用的萃取剂分别是P204(D2EHPA)-P507(HEH/EHP)和HDDNSA,然而,文献中使用的磷酸不含有氯离子。
萃取百分率
在实际工作中,常用萃取百分率 E 来表示萃取的完成程度。
萃取百分率的含义:物质被萃取到有机相中的比率。
用 E 表示:
(5)E 和D 的关系:
式中c O和c W分别为有机相和水相中溶质的浓度,V O和V W有机相和水相的体积。
当用等体积溶剂进行萃取时,即V W=V O,则:
若 D =1 ,则萃取一次的萃取百分率为50%;若要求萃取百分率大于90%,则 D 必须大于9 。
当分配比 D 不高时,一次萃取不能满足分离或测定的要求,此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。
多次连续萃取的方法:
设Vw(20mL) 溶液内含有被萃取物为m O(10g) ,用V O(20mL) 溶剂萃取一次,水相中剩余被萃取物m1(g) ,则进入有机相的质量是(m O - m1)(g) .此时分配比(D = 15)为:
若用V O(20mL) 溶剂萃取n (n = 3)次,水相中剩余被萃取物为m n(g) ,则:。