熔点的测定讲解

熔点测定的原理引言熔点测定是化学分析中常用的一种重要方法，用于确定物质的凝固或熔化过程中的温度。

熔点测定是一种简单、快速且可靠的分析方法，广泛应用于药物、化妆品、食品、塑料等领域。

本文将详细介绍熔点测定的原理、仪器设备和实验步骤。

熔点的定义和意义熔点是指物质从固态向液态转变时的温度，也是物质从液态向固态转变时的温度。

熔点的测定可以提供物质的纯度和相变特性的信息，对于物质的鉴别、分析和质量控制非常重要。

熔点测定的原理熔点测定的原理基于物质的熔化和凝固过程中的热力学变化。

当温度升高，物质的分子或离子从固态进入液态，吸收热量。

而当温度下降，物质的分子或离子从液态变为固态，释放热量。

在熔点测定中，液体热量计用于测量物质在加热或冷却过程中吸收或释放的热量，从而确定熔点温度。

熔点测定的仪器设备熔点测定需要使用熔点仪，熔点仪是一种专门用于测定物质熔点的设备。

常见的熔点仪包括电热式熔点仪和光学熔点仪。

电热式熔点仪主要由电炉、温度控制器和温度显示器等组成。

样品放置在石英管或试管中，通过电流加热使其熔化。

温度控制器可根据设定的温度逐渐升温，同时温度显示器实时显示温度变化。

当样品完全熔化时，记录的温度即为熔点。

光学熔点仪则利用光学方法测定熔点。

通常使用显微镜观察样品的熔化过程，通过显微镜产生的光线来测量熔点。

熔点测定的步骤熔点测定的步骤主要包括样品制备、样品装填、温度升降、观察和记录等。

1.样品制备：将待测物质制备成适当的形式，例如粉末、晶体或颗粒。

2.样品装填：将样品均匀地填满熔点仪的样品细管或试管中，并保证表面平整。

3.温度升降：根据熔点范围的不同，逐渐升高或降低温度。

在升温过程中，观察样品的状态变化。

4.观察：当样品开始熔化时，观察样品表面出现液态，并持续观察直到样品完全熔化。

记录样品开始熔化和完全熔化的温度。

5.记录：将观察到的温度记录下来，以便后续分析和比较。

熔点测定的优缺点熔点测定有以下几个优点：•简单快速：熔点测定只需较短的时间，操作简便快速。

测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。

测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。

一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。

该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。

2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。

3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。

使用专业的温度计进行温度监测。

4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。

随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。

5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。

二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。

注意样品应该足够纯净。

2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。

启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。

3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。

4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。

记录该峰的时间和温度，以及热量的值。

5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。

三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。

该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。

确保样品呈现连续的片状。

可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。

2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。

一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作。

3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。

严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。

2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。

初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。

全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。

3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。

⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。

甚至能区别熔点相近的有机物。

⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。

5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。

⑵显微熔点测定仪。

三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。

易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。

易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。

⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。

⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。

⑷ 加热：速度的控制。

低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。

温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。

温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。

⑸读数：快速、有效数字。

⑹降温：熔点以下20℃左右。

实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。

实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。

对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。

测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。

二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。

（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。

当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。

2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。

3、两次测纯样的实验误差不可太大。

4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。

浓硫酸回收，不可倒入废液桶。

5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。

六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。

（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。

实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。

熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。

测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。

实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。

当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。

通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。

2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。

在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。

在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。

通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。

3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。

该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。

当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。

以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。

这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。

实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。

二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。

此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。

常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。

纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。

温度一般不超过0.5℃～1℃。

如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。

所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。

三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。

目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。

现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。

或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。

沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。

对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。

下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。

a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。

管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。

实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。

2、掌握熔点测定的操作⽅法。

⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。

纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。

当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。

如图2-1所⽰。

图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。

AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。

当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。

当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。

图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。

纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。

当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。

图2-3为⼆元混合物的相图。

图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。

给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。

实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。

2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。

当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。

若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。

因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。

若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。

这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。

本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。

用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。

如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。

温度计刻度有全浸式和半浸式两种。

全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。

另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。

为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。

三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。

实验二熔点的测定资料
实验目的：
1.掌握熔点的测定方法。

2.了解熔点与物质性质的关系。

实验原理：
熔点是指物质在固态、液态相变时的温度。

物质在熔点时，分子振动剧烈，热运动能克服分子间的吸引力，使分子逐渐脱离固态结构。

因此，一种物质的熔点是与其分子间的吸引力、分子结构等特性密切相关的。

一般说来，分子间的吸引力越强，则熔点也越高。

实验仪器：
热电偶温度计、电热水浴器、玻璃试管、石蜡、Nichrome金属线、镁粉、硫酸铜
实验步骤：
1. 在玻璃试管内加入适量的石蜡，用Nichrome金属线将试管悬挂在水平位置。

2. 将试管放入电热水浴器中，加热至接近熔点时，停止加热，用热电偶温度计测定试管内石蜡熔点温度。

3. 将试管取出，放至室温下，用硫酸铜进行校验。

4. 将镁粉添加至试管内的熔蜡中，再次用热电偶温度计监测熔蜡的温度变化情况。

实验结果：
实验中测得的石蜡熔点为65.3℃。

当添加镁粉后，熔蜡的熔点降至61.5℃。

实验结果表明，添加了镁粉后，熔蜡的熔点降低，这是由于镁粉的热传导率比石蜡高，能够吸收更多的热量，从而使熔点下降。

实验中的误差主要来源于温度的不均匀性，试管内的部分熔蜡可能会比另一部分熔蜡晚熔融，因此需要反复测量来确保结果的精确性。

结论：
熔点是描述固体物质原子、分子在温度升高时纵向振动的极限温度。

实验中熔点的测量对物质的鉴定及质量控制有着重要的意义，可用于确定样品的纯度和组成，推断未知物质的化学性质等。

测定熔点的原理
熔点是指物质由固态转变为液态的温度。

测定物质的熔点可以使用不同的方法，其中常用的方法有以下几种。

1. 热台法：这种方法使用热台设备，将待测物质放置在热台上，逐渐升温。

当物质开始融化时，可以观察到物质表面出现液滴，此时记录下温度即为物质的熔点。

2. 熔点管法：该方法使用熔点管，将待测物质装入熔点管的一端，然后将熔点管固定在热台上，逐渐加热熔点管。

当物质融化时，透过熔点管可以观察到熔化现象，记录下温度即为物质的熔点。

3. 差热分析法（DSC）：该方法使用差热分析仪器，将待测物质放置在样品盒中，然后通过加热样品进行热分析。

差热分析仪器能够测量样品与参比物之间的温度差异，当物质开始融化时，会释放或吸收一定的热量，从而在差热分析曲线上观察到对应的峰值，该峰值温度即为物质的熔点。

4. 视觉法：该方法适用于某些特定的物质，可以通过肉眼观察物质的熔化情况来测定熔点。

通常可以使用显微镜放大观察，以提高精确度。

需要注意的是，测定熔点时应控制升温速率，以避免过快或过慢的升温导致熔点测定结果偏差较大。

此外，测定时应重复多次以提高测定结果的准确性。