XRF光谱仪操作指导书

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XRF测试作业指引

XRF测试作业指引1.目的1.1规范化学品来料的检测，以确保所购化学品原材料及用原材料生产的物料通过测试，得到的数值符合客户对产品的环保要求，确保客户收到美好健康的产品。

2.测量范围2.1宜家客户产品所用的化学品原材料。

2.2 宜家产品在生产过程中的配料、配件、成枝。

2.3非宜家客户对产品有环保要求，须做测试的原材料。

2.4 可测试物料范围：2.4.1塑胶PE类(包括PET、PU、EV A、PVC、)2.4.2色粉类（包括植毛粉）2.4.3涂料类（包括油漆、水性涂料、胶浆、稀释剂、助剂）2.4.4金属类（包括有包胶或有表面涂层的金属）3.测量设备工具及功能3.1 XRF测试仪(测试XRF九项：Pb铅As砷Cr 铬Br 溴Cd镉Hg 汞Cl氯Sb锑Sn锡)3.2 XRF标准汞样品（机器初始化），3.3塑胶标准样品（测试数据校准）3.4 电脑（启动软件进行测试操作，贮存数据及报告）3.5 打印机(打印报告用)4.测试环境4.1所有待测试样品都应放置于实验室内相对湿度：50%±3%，温度：23℃±2℃条件下进行。

4.2确保测试期间使机器处于环境条件同样在50%±3%，温度：23℃±2℃范围。

5.测试取样5.1 从总仓原材料来料中取样。

5.2 从生产过程中随机抽取配料、配件、成枝样品。

5.3 其它特别要求测试物料。

6.测试样品要求6.1 样品体积要求：不超过450mm x 280mm x 100mm.6.2 样品重量要求：不少于 20g6.3 对样品的标识要求：注明：抽样日期/客人名称/所用到的产品名称/物料名称/订单号/批次号/供应商/使用部门.以便通知及追溯。

6.4 对固体物料及液体物料样品测试要求：6.4.1对固体的物料样品无形态要求6.4.2对液体的物料样品需涂抹在测试板上（白布、玻璃、金属介质）烘烤干后再做测试。

7.测试操作流程7.1.打开电脑，启动XRF测试仪，按XRF测试仪《测试流程图》检查仪器待机状态是否正常. 7.2点击电脑桌面上“ROHS”软件图标，进入测试操作界面。

XRF(SOP操作指导书)

6.確認X-ray軟體啟動之後，將測量系統右下方的X-RAY鑰匙向右旋轉，由OFF位
置狀態轉至ON位置狀態。
7.X-RAY鑰匙向右旋轉後，軟體的左下方會出現可以測量，此時X射線到達安
定狀態需等待約30分鐘。
二．量测：
1.点击應用選单，再选择金属为塊體分析(FP)，塑胶为塊體分析（检量线）。
2.点影像视窗。
XRF仪器操作作业指导书
仪器名称
桌上型X射线荧光光谱仪（XRF）
厂商/型号
Seiko / SEA1000A
操作步骤
一.开机：
1.打開位於儀器測量系統主機右後方的電源開關ON。
2.請按在測量系統的右下方的Power綠色開關，請確認開關確實變成綠色。
3.打開電腦螢幕和電腦的電源。
4.打開印表機的電源。
5.啟動X-ray軟體。
線關閉）訊號，此時X射線已關閉。
2.按測量系統的右上角的（結束軟體）按鈕，關閉X-ray軟體。
3.關閉電腦主机電源。
四.维护与保养：
1.每周进行对过滤棉清洗，能量校正，強度校正，分辨率校正。
2.每天进行对第二片塑胶标准片校正，误差应在范围内（“Cd、Pb 100正负15，Hg、Br、Cr 100正负30”）如超出此范围内，就必须对四片塑胶标准片重新校正。
3.按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕)Байду номын сангаас以打開樣品室蓋。
4.將樣品放置在測量區域的中央位置，然后用手將台蓋往下壓，直到台蓋聽到卡的一声為止。
5.点击开始进行测试。
6.测试完后左下角会出现可以进行量测时，点击分析报告就会出现成份的数据作成Word档案，并且保存。
三.關機：
1.X-ray鑰匙向左旋轉後，使其成縱方向狀態OFF，軟體的左下方會出現（X射

X射线荧光光谱仪操作指引

9/9页次1.0测试环境要求温度：10-30℃；湿度：40-70%。

2.0开机操作2.1检查液氮1)打开仪器的上盖。

2)拔出液氮罐的盖。

3)用钢尺伸进罐内，若液面低于6CM（相当于1L）,就要添加液氮。

4)添加液氮。

用A3纸做成一个漏斗放在罐口，或用毛巾围在罐口，戴上橡胶手套和护目镜，将液氮小心地倒入罐内，在液氮快满前停止添加液氮（液氮罐深18CM或总容量为3L）。

5)等待30分钟，冷却检测器。

注意：①液氮为一种极低温液体（-196℃），用来冷却检测器，添加时要防止冻伤；②若测试过程发现液氮不够，必须关闭仪器，并关闭仪器的电源才能添加液氮。

2.2依次打开UPS电源、变压器电源、EDX主机、计算机和EDX软件。

2.3监控检测器温度：点“监控”，点“Detail View”，看检测温度是否达到-180℃以下。

2.4主程序中点击“维护”。

9/9页次2.5初始化仪器：点击“初始化仪器”，听到快门和准直器动作的声音完成，且“维护”菜单下面7项内容显示为“OK”之后，可以进行下一步操作。

注意：如果3天以上没开机，就要做“光管老化”，自“2.5初始化仪器”以后做，做完后直接到“2.8仪器点检”。

光管老化操作：1)点击主程序“维护”。

9/9页次2)点击“仪器设置”，将Xray的电压、电流分别输入5kV、5uA，点击“执行启动”约一分钟，关闭窗口（注意不能点击“保存启动条件”）3)放样品A750，点击“分析”→“分析组选择”→“定量”→“Set-up X-ray-tube”→“OK”→“开始”。

此过程将自动进行老化，约75分钟。

2.6启动X光管及检测器：点击“仪器设置”，再点击“执行启动”。

9/9页次2.7预热30分钟：等待30分钟为预热X光管，让仪器处于稳定工作状态。

2.8仪器点检：用定性定量easy测试组别测试A750。

1)按EDX主机“OPEN”键打开样品室，将样品A750放在样品室测试孔上，并点击EyeXRF2k 程序打开摄像头确认对准测试部位。

XRF操作指导卡

3.3.3.2.請按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕),以打開樣品室蓋.
3.3.3.3.按『影像視窗』按鈕觀察樣品,一邊觀察樣品,一邊將塑膠樣品放置在測量區域的中央位置.用手將樣品臺蓋往下壓,直到樣品臺蓋蓋上為止.(蓋好時會聽到蓋合聲:卡).
3.3.3.4.請從樣品觀察視窗確認樣品的放置狀態.(樣品應置於樣品臺的中央位置).
3.2.5.6.待所有的標準物質都測量完成后,按保存按鈕,將分析條件儲存.
3.3.分析方法標準程序:
3.3.1.金属樣品選擇塊體分析(檢量線)標準程序
3.3.1.1.請按『應用選擇』,再按『塊體分析(檢量線)』按鈕.
3.3.1.2.請按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕),以打開樣品室蓋.
3.3.1.3.按『影像視窗』按鈕觀察樣品,一邊觀察樣品,一邊將金属樣品放置在測量區域的中央位置.用手將樣品臺蓋往下壓,直到樣品臺蓋蓋上為止.(蓋好時會聽到蓋合聲:卡).
3.2.2.3.按『強度校正』按鈕.
3.2.2.3.按『開始測量』按鈕,拉著會出現「校正強度」按鈕,選擇所有的管電壓,按「確定」.
3.2.2.4.校正終了即會出現『強度校正正常完成』的訊息,按「確定」即可.從樣品室取出『強度校正板』,放回抽屜.
3.2.3.解析度校正(頻率:一次/周)
3.2.3.1.從抽屜取出黑色的『解析度校正』,將解析度校正片的黑色面朝下,放置在樣品臺上,關閉樣品臺蓋.
3.3.1.4.請從樣品觀察視窗(CCD畫像)確認樣品的放置狀態.(樣品應置於樣品臺的中央位置).
3.3.1.5.按「開啟分析條件檔案」,選擇符合目的分析條件,按『確定』.分析塑膠及Al,Mg合金的情況請選擇『P-1000』檔案.
3.3.1.6.按『開始測量』按鈕,系統即會自動開始進行測量.

xrf作业指导书

xrf作业指导书1.在成品出货前建立某RF测试规程，确保产品符合欧盟包装指令和RoHS指令，以及其它国家或地区的类似RoHS指令。

2.成品及其包装材料。

3.3.1欧盟(Eu)成员国目前欧盟成员国包括27个国家：比利时、赛普勒斯、捷克、丹麦、德国、希腊、西班牙、爱沙尼亚、法国、匈牙利、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马尔他、荷兰、奥地利、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、芬兰、瑞典、英国、罗马尼亚及保加利亚。

3.2欧盟包装指令(PPWD)包装及包装废弃物指令(PackagingandPackagingWateDirective)94/62/EC及其增订指令2004/12/EC分别于1994.12.31与2004.02.18经欧盟公告。

PPWD要求：包装中重金属浓度总和不超过100ppm。

3.3欧盟RoHS指令RetrictionofHazardouSubtance电子电气设备中有害物质的限制使用指令自2006年7月1日起，禁止进入欧盟市场的电子电器产品中含有超过设定水平的下列3.4均匀材质(HomogeneouMaterial)是指各部分的成分均匀，不可以旋开、切断、压碎、磨碎和研磨等机械的方法进一步拆分的材料。

3.5某RF：某-rayFluorecence荧光某射线法3.6ICP：InductivelyCoupledPlama电感耦合等离子体法3.7SpotTet：用化学反应液定性检验Cr6+的化学试验3.8PE：Polyethylene,[化]聚乙烯LDPE：Low-DenityPolyethylene,[化]低密度聚乙烯3.9PVC：[化]聚氯乙烯454.1Innov某某RF仪使用说明书5.1QA部客户要求，在成品出货前抽取样品进行某RF检测；在发现可疑品时作进一步验证分析，有必要时可停止产品出货，直到问题澄清或提供必要的技术支持和测试标准，协助验证分析可疑品。

6某RF测试人员必须接受相关培各抽取2台，需拆开后壳进行测试，测试结果记录在《某RF每周测试出货检查成绩书》上。

XRF 操作指引

设置标准中，本公司按
照客户指令要求设置各
3).
个元素的限值，而并非
RoHS指令的限值。
2).
1).测试员按照相关要求制作各部门的测试报 14 表，并装订好交由管理员审核数据、判定结果。
1).测试完毕，关闭流 15 程为：关软件 → 关
仪器 → 关电脑
2).
1).
1).打开仪器门，放入标
样EC681，选择曲线CrCl
。
2).点击
3
参数设置，选择测量时间，将测量时间设定为
1000S。 3).点击开
始测试按钮，在测试过
程中对仪器进行预热。
预热仪器对于刚开启的
仪器是必不可少的。预
1).
热可以让仪器更好的进
入工作状态，从而保证
仪器测量状态的稳定
性，测量结果的可靠性
2).
3).点击参数设置，选择
测量时间，输入200S。
10 4).点击开始测试按钮开
始测试。
5).测试完成后，比对Sb
、Ba、Se的结果与标准
5).
值的偏差。如偏差小于
±5％，则OK，打印出结
果保存。反之再次进行9
、10步骤。
1).将需要测试的样品放
入仪器内，通过视频图
像摆正位置。
2).根据所测样品的材质
。
1).预热完成后，点击分析报告，会出现分析报 4 告保存路径对话框，输入相关信息，选择当日的保存文件夹。
按照当日的实际情况输入操作员姓名、并选择正确的分析报告保存路径。
3).
1).打开仪器门，放入纯银片，从视频中对准测试部位。关好机仓门。 5 2).选择曲线：测塑胶及其它。 3).点击参数设置，选择初始化，点击OK。

XRF使用手册

1.2主要组成部分的概述X射线荧光光谱的核心扫描仪由五个主要部分组成：1）核心扫描器与直流电动机致动的X-轴和Z轴为Z-轴，不锈钢轴承，不锈钢透视安全外壳透视安全窗口进行目视检查，电机驱动门和机械的核心配件。

2）智能扫描电子与精确定位功能，集成安全联锁、触摸屏故障的发现和手动控制机制，可编程逻辑控制功能。

3）强制空气冷却牛津100瓦特透视源与阳极铑的电压范围是4......50 kV和电流范围0...2毫安。

4）堪培拉X - 点子1500-1.5检测器：8毫米²准直到5 mm²，晶体厚度1.5毫米窗口：0.5密耳（焊接，涂）堪培拉DSA1000（MCA）5）个人电脑运行在Windows XP下完全自动化的数据采集和处理软件。

注：在X-射线源和X射线检测器中含有铍作为窗户透视透明剥离之间的真空和大气条件。

铍是有毒的材料！2 安装2.1要求电力：XRF核心的扫描仪需要一个电连接到230 V / 50 - 60Hz的电源净值。

“连接应融合与16安培。

请参阅附录4.1的电气规格。

氦气：在X射线荧光光谱测量氦气是必要的。

其X-射线吸收率很低。

氦气的压力应该调整在0.5 (1)巴的压力调节器。

在X射线荧光测量的所需的氦气流是约10 ...30毫升/分钟，大约200天可以使用一瓶（200bar/50L）3 运行3.1警告产生的X射线源是危险的，如果遇到了，可能是致命的。

要特别注意工作时，该设备必须行使。

任何人都必须佩戴辐射剂量计工作或观察该设备操作。

买家计划安装的辐射机应确保他们遵守当地法规。

见附录4.4辐射安全数据表。

3.2功能描述在切换之前对核心扫描器的压缩的空气从外部空气源，例如压缩机应连接。

氦气瓶必须打开。

主开关切换到位置“ON”（请务必将‘EMERGENCY STOP’按钮复位）主开关启动大约30秒后Avaatech的标志将出现在触摸屏幕上。

通过触摸屏幕主菜单页会显示出来。

用个人电脑来操作扫描仪，扫描仪应设置在“REMOTE”模式。

XRF仪器操作指导书

XRF仪器操作指导书1.目的规范我司所有进料、制程、出货的产品或交付给最终客户产品，均被确认为满足RoHS要求。

2.适用范围适用于本公司BXR-606型号的XRF仪器的RoHS检测操作。

3. 权责3.1 检测人员：仪器保养,维护；产品RoHS含量检测；产品检测结果的知会；3.2 QE工程师：各自所负责客户产品检测结果的确认；超RoHS含量产品的标识／隔离／处置；3.3 品保部经理：测量作业的有效运行，不符合RoHS含量标准产品异常追溯和跟进预防。

4.操作内容4.1 操作准备4.1.1测试样品，纯银片，样品杯，测试薄膜及其他相关工具。

4.2启动系统4.2.1电脑处于开机状态下按主机电源（见图一），指示灯亮后双击桌面上打开BXR-606程序，按程序提示进行登录；4.2.2在软件界面中点击：设置弹出高压电源使能，并在高压电源使能小框前打上“√”，点击确定，高压指示灯将自动打开（见图二）。

管压管流数据自动上升，当管压数据接近45KV，管流数据接近50UA时，可以进行下一步操作；4.2.3仪器校验：将纯银片放入样品腔窗口正中央（也可从电脑监视眼中显示被测样品是否置于正中央）点击左边的“峰位微调”工具栏，再点击“确定”机器将进行自动校验；4.2.4自动校验结束后，用鼠标将坐标图上方的浅色方形图拖至与中间深蓝色图形重叠，图形将超出整个画面，再用鼠标右键单击图形，选择“适合屏幕”，图形将完整现与画面。

移动坐标的Z轴至图形中间最高点，左上方的数据前四位显示为1110或1111时校验完成。

4.3测试作业:4.3.1将样品杯或者样品的平整面向下放至样品腔正中位置（见图三），可打开工具栏中的监视系统摄影画面将显示样品是否放正——点击工具栏中的“Mea sure”——选择工作区相对应的“塑料类”（或其它项目）工作曲线——输入样品名称——点击“开始”，按提示进行操作；4.3.2再次选择工作区的“塑料中的Cr”工作曲线对同一种样品进行第二次测量；4.3.3大样品测试方法：打开大样品盖将样品放于测试平台正中央，按前面的程序进行测量（见图四）.注意测试过程中，样品盖不可以处于打开状态。

XRF--操作步骤--2009-12-17(SOP操作指导书)

2.液体样品，像油墨、油漆、天那水等最好是倒入样品杯中，液体最好占样品杯高度的1/3-1/2。油漆样品，由于水分对样品的含量测试影响较大，最好是烘至近干测试。
3.皮革或布料样品，样品厚度或密度不够时，可以将几块订起来测试。
4.样品应置于样品腔的正中间，样品杯不够时，可以用小的无污染的PE样品袋代替。在排除干扰因素的前提下，测试结果异常时，应采用化学方法分析，或送第二方或第三方实验室检测。测试完每份样品，需对测试区进行无污染清洁。
3.按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕)，以打開樣品室蓋。
4.將樣品放置在測量區域的中央位置，然后Байду номын сангаас手將台蓋往下壓，直到台蓋聽到卡的一声為止。
5.点击开始进行测试。
6.测试完后左下角会出现可以进行量测时，点击分析报告，就会出现成份的数据作成Word档案，并且保存。
三．注意事项
1.金属和塑料样品，样品厚度最好为1-2mm。塑胶颗粒最好是放在样品杯中测试。
XRF操作指导书
仪器名称
桌上型X射线荧光光谱仪（XRF）
厂商/型号
Seiko / SEA1000A
操作步骤
一.开机操作
1.打開位於儀器測量系統主機右後方的電源開關ON。
2.請按在測量系統的右下方的Power綠色開關，請確認開關確實變成綠色。
3.打開電腦螢幕和電腦的電源。
4.打開印表機的電源。
5.啟動X-ray軟體。
5.测试结束后，需参考《干扰元素分析表》，排除外界混入的理论上讲不该含有的元素后，方可输出报告。
四.關機程序
1.X-ray鑰匙向左旋轉後，使其成縱方向狀態OFF，軟體的左下方會出現（X射線關閉）訊號，此時X射線已關閉。
2.按測量系統的右上角的（結束軟體）按鈕，關閉X-ray軟體。

XRF使用规程9900-OXSAS

ARL 9900 X射线荧光光谱仪规程1．开机前首先须确认电路和仪器及各辅助设备正常。

2．打开外循环冷却水机，并将其温度设定为20℃。

打开P10气体阀，并将其输出压力设定为0.025MPa。

3．依次打开主机背后的主电源和高压发生器电源，旋开主机前面的紧急制动按钮。

4．打开计算机，登陆OXSAS分析程序。

点击弹出窗口中的Instrument status，并与仪器建立同步。

5．打开内循环冷却水，依次点击菜单Tools¦Monitoring and Troubleshooting ¦Monitoring Peripheral Devices ¦ICS，输入“sw 1”命令并执行。

6．按F7键可以查看仪器的当前状态参数，如仪器未达到稳定状态会有报警提示。

（1）温度和气体流量会自动调节，只需等待。

（2）若光谱室压力值过高，须进行抽真空操作。

依次点击菜单Tools ¦Actions ¦Set X-Ray Chamber Enviroment,选择“Vacuum”并确定。

7．待仪器稳定后（约四小时），给检测器加高压。

依次点击菜单Tools¦Actions¦Zero Goniometer(s)并确定。

8．确认以上步骤完成并无误后，打开X射线光管。

依次点击菜单Tools¦Actions¦Set X-Ray Tube Power，选择“State”下面的“On slow”，将“Power”下面的空格内的数值填写“20 20”，点击“OK”。

保持待机状态稳定半小时。

9．如果X射线光管关闭超过一个星期，须要对光管进行老化操作。

具体步骤为：以5为步进交替升高管电压和管电流使其达到最大值和仪器的最大功率（3600W，60KV，120mA）,每次操作须间隔半小时以上。

10．完成以上操作且确认无误后，方可进行样品测试。

测试时所使用功率最好不超过仪器最大功率的80%。

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6、测量开始
点击工具栏的开始图标，会弹出一个提示窗口：“请更换X号准直器”按照这个提示换上合适的准直器。（准直器的选定，由选择工作曲线确定）点击“OK”即可。
然后，系统会出现提示“请输入样品名称”的窗口，输入样品名称，点击“OK”即可。（样品名称可以为空格，但不要选择“cancel”，因为这样系统会拒绝测量）此时系统即开始自动按照选定的工作曲线测试样品。（样品名称不能与已存在的谱线重名，否则会覆盖）
XRF光谱仪操作指导书
编号：
版次：A2版
页数：第1页共1页
PDM路径：
工作树07RoHS专刊02绿色制造管理规定02品检
内容：
一、目的：掌握正确地操作使用和保养维护方法。
二、适用人员：XRF光谱仪操作员。
三、操作使用方法：
1、首先确定仪器和计算机以及电源之间的边线正确无误。
2、开机预热
打开总电源后，先开光谱仪主机电源，然后打开计算机主机电源。预热30分钟或任意放入一个样品，将测量时间设定为2000秒。（刚打开仪器状态还不稳定，测量的结果不可靠）。
3）、为了保证测量的效果，一般将初始化的过程进行2至3遍。
4、设置测量时间
选择菜单“参数设置”下的“测量时间”项，在出现的对话框中输入预时间，按下“OK”即可。根据经验，RoHS测试时间一般设置为：200秒。
5、选择测量曲线（测试类型）
点击“工作曲线”中的“选择工作曲线”，在出现的对话框中进行选择，然后“确定”即可。
预热完之后，仪器即可正常工作。
3、初始化
初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位，各元素回到正确轨道上。下面介绍自动初始化：
1）、双击桌面上的RoHS软件的快捷图标。
2）、单击菜单“参数设置”中的“初始化”。系统会自动提示“请放入Ag校正片，换好后按确定”，放入银校正片，点击“确定”。初始化成功后，状态栏的峰通将显示1105道，否则，重新进行初始化。
测试完之后，系统会自动弹出窗口显示样品中的RoHS五元素含量。
7、RoHS标准设置
结合RoHS指令对有害物质的限量要求，和XRF光谱仪测试实际情况，现对我司所有RoHS物料限量标准做如下规定：
Cr 600PPM、Cd 60PPM、Pb 600PPM、Hg 600PPM、Br 500PPM。
四、仪器保养维护
荧光分析仪属贵重精密仪器，向样品腔内放样品时，一定要注意清洁，不可使样品尘粒掉入其中，否则会污染X光管和探测器窗口，造成测量失准和探头损坏。
2、样品盖需要用酒精棉球做好清洁工作。
3、仪器只允许经培训的人员才能操作，其他人员一律不能操作。
二）、常规保养：
1、为了保持仪器的良好外观，需经常对仪器表面做清洁工作，用软布擦拭灰尘。
2、使用、保存和搬动中，要特别小心，以免磕碰、损伤外表、损坏内部线路。
3、为使仪器能长期工作正常，需定期对各项参数进行测试，并进行调整。
抄送：
发文部门：
签名：
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