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XRF测试常识a) X-射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料，致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素，样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
两个关于XR光谱仪的实际例子是波长散射型(WDXRF)荧光光谱和能量散射型(EDXRF)荧光光谱仪。
b) X-射线激发源：通常是X-射线管或放射性同位素。
c) X-射线探测器：检测X射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为具有电子能量的脉冲。
X-射线荧光光谱仪(XRF)：由X-射线激发源、样品测试台、X-射线检测器、数据处理器和控制系统。
XRF 所用的射线对人体有害，所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作，另外要做好对试验人员的健康防护。
光谱仪准备按照仪器的工作指南给仪器通电，加热设备，并按照厂家的指导说明使仪器稳定。
确保测试稳定，按厂家的指导使检测器稳定。
校准e/ja) 根据仪器用户手册的说明，按照7节中的描述去选择参比样品作为校准样品。
样品中元素的T9E5?7M(u%w C.}六西格玛品质论坛浓度必须各不相同。
如果校准覆盖了很多元素，浓度范围跨度很大，就需要很多校准样品。
校准样品的数量因以下原因减少：—用基本参数法校准(元素少于标准物)—用基本参数法校准(用一个相似元素的标准物).—用基本参数法分析加上经验来校准分析方法校准考虑到光谱的干扰、基体效应和其它效应，这些都会影响到光谱中荧光散射强度的确定。
这些影响的列表可以在这章的附件中找到。
为了保证对每个测量元素合格的分析性能，必需通过选择合适的激发参数使仪器处于最佳的测量条件。
这些条件是仪器特有的。
具有代表性地，这些信息可以分析者的指导手册中找作为一般的指导，建议方法的使用者知道相互元素光谱的干扰和样品间的基体的变化会充分影响到每个分析物结果的准确度、精密度和最小检测限。
术语表吸收边 (1)准确度 (1)老化 (1)分析晶体 (2)分析类型 (2)APC (2)表观浓度 (2)分析方法 (3)分析方法包 (3)应用模板 (3)人工多层晶体 (3)衰减器 (3)背景函数 (4)背景比率法 (4)平衡组分 (5)偏差修正 (5)Bragg 公式 (5)厚样品 (5)校正曲线系数 (6)检查分析 (6)化合物 (6)视野光栏 (6)微分曲线 (7)微分测量 (7)漂移校正 (7)双靶 (8)激发条件 (8)EZ 扫描 (8)固定角度分析 (8)定时分析 (8)流程条 (9)熔剂 (9)FP定量法 (9)全范围定性分析 (10)谱峰的函数分解 (10)玻璃熔片 (11)粒度效应 (11)高次线 (11)识别分析 (12)杂质校正 (12)积分测量 (12)强度积分测量 (12)内标校正 (13)手工输入数据 (13)基体校正 (13)测量光路气氛 (14)矿物效应 (14)净强度 (15)重叠校正 (15)PC (F-PC) (15)PC 芯线清洁 (15)谱峰分解 (15)谱峰搜索 (16)PHA (16)预抽真空 (17)PR 气体 (18)初级束滤光片 (18)定性分析 (18)定量分析 (19)再现性 (19)分辨率 (20)样品膜校正 (20)样品 ID (20)样品ID表 (20)样品模式 (21)样品旋转 (21)SC (21)散射线 (22)真空保护 (22)灵敏度库 (22)灵敏度库分区 (23)灵敏度库样品 (23)准直器 (23)平滑 (23)光谱仪灵敏度系数 (24)SQX 分析 (24)SQX 重叠校正 (24)标准谱形 (24)标准谱分解法 (24)理论基体校正系数 (25)薄膜样品 (25)管电压和管电流 (26)2θ角度 (26)2θ扫描 (26)单位 (26)通用标准样品 (27)X射线强度 (27)X-R 控制 (27)吸收边吸收边是指激发样品中的元素、产生荧光X 射线所需的最小能量。
中国矿业大学2016级硕士研究生课程考试试卷考试科目现代仪器分析考试时间2016-10-18学生姓名王一鹏学号TS16040101A3所在院系化工学院任课教师何亚群教授中国矿业大学研究生院培养管理处印制XRF在矿物加工领域中的应用王一鹏（中国矿业大学化工学院）摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。
关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工1 X射线荧光光谱分析概述X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。
随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。
特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。
由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。
2 X射线荧光光谱仪工作原理2.1 X射线荧光的物理原理X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应的电子空位。
X射线荧光光谱分析XRFX射线荧光光谱分析（X-ray fluorescence spectroscopy, XRF）是一种非破坏性的分析方法，用于确定材料中元素的含量和分布。
它基于X 射线与物质相互作用的原理，并通过测量由激发的荧光X射线的能谱来确定样品中的元素组成。
XRF的基本原理是，当样品受到高能X射线束的照射时，其原子会吸收X射线，并且部分电子会从内层轨道被激发到更高的能级。
当这些电子返回到低能级时，它们会释放出能量，形成一系列特定能量的X射线，也称为荧光X射线。
这些荧光X射线的能量和强度与样品中元素的类型和含量相关联。
XRF分为两种类型：射线管激发XRF和放射性源激发XRF。
射线管激发XRF使用X射线管作为激发源，产生高能的X射线束；而放射性源激发XRF则使用放射性同位素作为激发源，释放出α射线或γ射线。
这两种方法都能够激发样品中的荧光X射线。
在XRF分析中，荧光X射线和激发射线通过一组分散器件（如光束限制器、光学系统和能谱仪）分离开来，并通过能谱仪测量它们的能量和强度。
能谱仪通常使用固态探测器（如硅采集器或闪烁体探测器）来测量X 射线的能量和荧光X射线的强度。
这些数据可以用来确定样品中元素的含量，并绘制出能量和强度之间的能谱图。
XRF分析具有许多优点。
首先，它是一种非破坏性的分析方法，不需要对样品进行物理或化学处理，保持了样品的完整性。
其次，XRF分析速度快，可以快速得出结果，适用于大批量样品的分析。
此外，XRF对于大部分元素都有很好的灵敏度，可以测量从质量百分比到微克/克级别的含量。
最后，XRF设备相对简单，操作方便，不需要复杂的仪器和装置。
然而，XRF分析也存在一些限制。
首先，XRF对于低原子序数的元素或轻元素的分析相对困难，因为它们对X射线的吸收较强，荧光X射线的强度较低。
其次，X射线在样品中的深度范围较大，因此对于复杂的多层和多组分样品，需要进行表面处理或准确定位。
最后，XRF的准确性受到矩阵效应和基体效应的影响，需要进行标准曲线校正或基体校正来提高准确性。
X射线荧光光谱仪（X-rayFluorescenceSpectrometer，简称：XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。
X射线荧光（X-rayfluorescence，XRF）是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。
XRF用X光或其他激发源照射待分析样品，样品中的元素内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征X光；不同的元素会放射出各自的特征X光，具有不同的能量或波长特性。
不同元素发出的特征X射线荧光能量和波长各不相同，因此通过对其的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。
射线强度与相应元素在样品中的含量有关，因此通过测试其强度实现元素的定量分析。
检测器(Detector)接受这些X光，仪器软件系统将其转为对应的信号。
这一现象广泛用于元素分析和化学分析，在某种程度上与原子吸收光谱仪实现互补。
xrf调研报告XRF调研报告一、引言X射线荧光光谱仪（XRF）是一种常用于材料分析的仪器。
通过利用样品中元素的荧光特性，XRF可以快速、准确地确定样品中的化学成分和元素含量。
本报告旨在对XRF的应用进行调研，并对其原理、优缺点以及行业应用进行分析。
二、XRF原理XRF利用X射线与样品相互作用的原理来测量样品的成分。
当样品受到高能X射线（激发源）照射后，样品中的原子吸收部分能量并重新辐射出X射线，即荧光射线。
这些荧光射线的能量和强度与样品中元素的类型和含量有关。
通过测量荧光射线的能谱和荧光强度，可以确定样品中元素的类型和含量。
三、XRF优缺点XRF具有以下优点：1. 非破坏性分析：XRF分析不需要对样品进行破坏性处理，因此可以保持样品的完整性和可重复性。
2. 高灵敏度和准确度：XRF可以快速、准确地分析样品中的元素含量，通常具有较低的检测限和较高的分析灵敏度。
3. 多元素分析：XRF可以同时分析样品中的多个元素，并可以在几分钟内得到结果，因此具有高效的优势。
4. 操作简便：相比其他分析技术，XRF的操作相对简便，不需要复杂的样品制备和处理过程。
XRF也存在一些缺点：1. 仅适用于表面分析：XRF只能对样品表面进行分析，深度分析能力有限。
2. 不能确定元素化合态：XRF无法确定元素的化学形态，只能确定元素的总含量。
3. 有可能出现干扰：XRF对于不同元素间的荧光峰会有一定的重叠，需要通过其他技术进行矫正。
四、行业应用XRF广泛应用于各个领域，下面列举出几个主要的行业应用：1. 矿业和冶金行业：XRF可以用于矿石中金属元素的测量，并可监控冶炼过程中的元素含量，以确保产品质量。
2. 环境监测：XRF可以分析土壤、水体和空气中的元素污染物，用于环境监测和土壤污染防治。
3. 质量控制：XRF可用于检测和分析产品中的元素含量，如金属制造业和化工行业。
4. 文物保护：XRF常用于对古代文物进行非破坏性分析，以确定文物的成分和年代。
中国矿业大学2016级硕士研究生课程考试试卷考试科目现代仪器分析考试时间2016-10-18学生姓名王一鹏学号TS16040101A3所在院系化工学院任课教师何亚群教授中国矿业大学研究生院培养管理处印制XRF在矿物加工领域中的应用王一鹏（中国矿业大学化工学院）摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。
关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工1 X射线荧光光谱分析概述X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。
随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。
特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。
由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。
2 X射线荧光光谱仪工作原理2.1 X射线荧光的物理原理X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应的电子空位。
这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应的电子空位。
由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。
这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。
2.2 X射线的波长元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K(Z− S) −2式中K和S是常数。
2.3 X射线的能量而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：E=hν=h C/λ式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。
因此，只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。
将样品中有待分析的各种元素利用X射线轰击使其发射其特征谱线,经过狭缝准直,使其近似平行光照射到分光晶体上,对己知其面间距为d的分光晶体点阵面上的辐射加以衍射。
依据布拉格定律,适用公式nλ=Zd sinθ对于晶体的每一种角位置,只可能有一种波长的辐射可被衍射,而这种辐射的强度则可用合适的计数器加以测量。
分析样品时,鉴定所发射光谱中的特征谱线,就完成了定性分析;再将这些谱线的强度和某种适当标准的谱线强度进行对比,就完成了定量分析。
3 X射线荧光光谱仪结构该系统由X射线发生器、光谱仪主体部分、电气部分及系统控制器、计算机部分组成。
3.1 X射线发生器X射线发生器由高压变压器及管流管压控制单元、X射线管、热交换器。
3.1.1高压变压器及管流管压控制单元产生高稳定的高压加到X射线管上用以产生X射线。
这里利用高电压加速的高速电子轰击X射线管金属靶面产生X射线的原理。
3.2 光谱仪主体部分3.2.1 样品进给器样品进给器，是样品进入真空系统的一个过渡。
因为荧光X射线在空气中会被衰减，所以样品分析需要在真空环境下进行。
这样，试样就需要从大气状态进入真空环境。
3.2.2 样品室样品室连接样品进给器和分析室，与二者一起组成真空腔。
样品在样品室里完成样品的升举、下降、样品交换和自旋。
3.2.3 初级x射线滤片滤片的作用是消除可能提高背景或对某些元素产生迭谱干扰的特征谱线，从而提高对这些元素分析的灵敏度。
滤波片采用K吸收缘介于元素的Kα和Kβ的波长之间的材料制成。
3.2.4 光阑由于来自X光管的X射线不仅照射到分析样品上，也会照射到样品盒及样品罩上。
而产生来自样品盒或罩上的不需要的荧光射线，从而影响分析精度，因此使用了光阑系统来保证只允许来自分析样品的荧光X射线进入计数器。
3.2.5 狭缝来自样品的荧光X射线和散射线都不是单一方向的，入射狭缝装在样品和分光晶体之间，它只允许指向分光晶体方向的荧光X射线通过，而吸收其它方向的射线，从而提高了光谱分辨率。
3.2.6 晶体交换器与分光晶体入射光线(即透射光线)与衍射光线之间的夹角一定等于2θ，光谱仪装有八个位置的晶体交换器，可以选择安装如下晶体：LIF(200)：用于重元素测量(Ca以上元素)。
PET(002)：用于轻元素测量(Al到Ti之间)。
TAP(100)：用于测量Mg、Na、F。
Ge(111)：用于测量S、PoRX—4：用于测量51。
EDDT(020)：同PET。
ADP(101)：用于测量Mg。
3.2.7 计数器系统使用两种计数器，一种是流气正比计数器，一种是闪烁计数器。
通常正比计数器，用于测量波长长于Cu Kα(其波长为0.154mn)的光谱。
而闪烁计数器用于测量波长短于Ca Kβ(其波长为0.336nm)的光谱。
3.2.8 真空系统由于荧光射线在空气中会被吸收，从而降低荧光射线的强度，所以分析需要在真空环境里进行。
3.2.9 举升机构升举机构，升举时将样品盒送至样品进给器中，下降时将样品盒送至样品交换器的样品圆盘上。
3.2.10 样品自旋样品自旋，可以使制备的样品匀速旋转，以消除由于样品表面元素分布不均匀所产生的计数误差。
4 XRF的发展过程1895 年，德国物理学家伦琴( Roentgen WC) 发现了X射线。
1896 年，法国物理学家乔治( Georgs S) 发现了X射线荧光。
1948 年，弗利德曼( Friedman H．) 和伯克斯( Birks L S)首先研制了第一台商品性的波长色散X射线荧光( WDXRF) 光谱仪。
1965 年，探测X射线的Si( Li) 探测器问世了，随即被装配于X射线荧光光谱仪上，成为能量色散X射线荧光( EDXRF)光谱仪的核心部件。
1969 年，美国海军实验室Birks 研制出第一台真正意义上的EDXRF 光谱仪。
二十世纪七十年代初，EDXRF 光谱仪正式跨入仪器分析行业。
与此同时，还相继出版了多部有关EDXRF 光谱分析的论著。
近半个世纪以来，随着半导体技术和计算机技术的迅猛发展，特别是半导体探测器出现和性能不断地提高，EDXRF 光谱仪的生产和应用也得到了快速发展，其市场占有量已与WDXRF 光谱仪平分秋色。
目前，我国有多家研制、生产、组装EDXRF 光谱仪的厂商，其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。
EDXRF 分析技术发展至今，已成为一门较为成熟的分析技术，被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。
EDXRF 光谱仪已成为对物质的化学元素、物相、晶体结构进行试测、对人体进行医检和微电路的光刻检验等的重要分析工具，是材料科学、生命科学、环境科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析仪器;EDXRF 光谱仪已成为理化实验室的重要工具，是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。
5 XRF在矿物加工领域中的应用5.1 XRF在矿物加工领域中的应用X射线荧光（XRF)分析技术主要用于元素成份分析，具有现场快速、无损和多元素同时分析的特点。
目前，该技术已广泛应用于地质、环境、工业产品、半成品及原料的质量检测，特别是在矿冶领域中，对矿石品位的检测有着良好的经济和社会效益。
近年来，随着新一代基于高分辨率电致冷半导体探测器XRF分析技术的研究与推广，以新一代高分辨率XRF分析仪，同时快速测定铁钛矿中钛、铁的品位，特别是测定高含量矿石样品的品位有着较好的效果。
但在XRF分析中，由于基体效应、密度效应、水分效应、不均匀效应等因素(特别是基体效应)会给元素含量分析带来影响，因此，在激发源、测量装置逐步完善的前提下，基体效应校正就成为获取可靠元素含量数据的关键。
5.2 举例说明XRF在矿物加工领域中的应用X射线荧光光谱分析法在钨矿检测中具有准确性好，精密度高的优点。
在选矿厂浮选生产过程中，XRF主要用于在线监测矿浆中重要元素的含量。
在国内，选矿生产过程中主要两种类型的在线（载流）品位分析仪：一是以芬兰奥托昆普（OUTOKUMPU）的库里厄系列（Courier产品）为代表的载流品位分析仪和西北矿冶研究院研制的BYF100-Ⅲ型载流XRF，这些分析仪属于波长色散类型；二是以马鞍山矿山研究院的WDPF型为代表的在线品位分析仪，该分析仪属于能量色散类型。
王彬果采用熔融制样，以粘土和炉渣等国家标准样品为校准标样测定了煤矸石中TFe、SiO2、Cao、Mgo、Al2O3、TiO2的含量，结果显示，由于该方法可以完全消除不同产地煤矸石的矿物效应和粒度效应，准确度很好，可完全替代化学湿法分析，作为煤矸石分析的常规方法。
丁雪心利用XRF粉未法测定铅锌矿选矿流程中铅、锌、铜的方法。
选用精、中矿和原、尾矿两个标准系列。
Rh Kα康普顿散射线作内标克服质量吸收系数变化带来的影响,用经验系数法法校正基体效应。
与化学分析方法相比，本法具有有测定组分含量范围广、简便、快速、准确和成本低等特点。
配合选矿试验大大加快选矿周期,提高工效数倍。
葛良全、郭生良用IED200P型快速Ｘ荧光分析仪快速测定铁钛精矿样中Fe、Ti品位中的应用，分析目标元素特征Ｘ射线计数率与含量的关系，主要研究了基体效应对测量结果的影响。
通过比较，选用特散比与经验系数法相结合做三元回归计算的数理模型，可较好地校正基体效应，其分析结果相对误差在0.2%以内，达到了实际生产的要求。
针对湖北某地低品位煤系高岭土矿样，经XRD和XRF测定分析，查明了煤系高岭土的矿物结构和化学组成；采用窄级别分级分析各粒级铁的物相变化与Fe2O3含量；详细研究了磨矿细度、抑制剂、调整剂、捕收剂用量对高岭土精矿产率和Fe2O3含量的影响。
