X射线荧光分析仪构造及原理演示教学
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X射线荧光光谱仪结构和原理第一章X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。
波长色散X射线荧光光谱可分为顺序(扫描型)、多元素同时分析型(多道)谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。
顺序型适用于科研及多用途的工作,多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。
X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。
§1.1 激发源激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。
波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管,功率可达4~4.5kW,类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。
能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管,功率从4~1600W,靶型有侧窗和端窗。
靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等,并广泛使用二次靶。
现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。
激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。
可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。
商用的X射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。
电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。
§1.1.1 X射线管1、X射线管的基本结构目前在波长色散谱仪中,高功率X射线管一般用端窗靶,功率3~4KW,其结构示意图如下:X光管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(即靶材),并密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
发射电子的阴极,一般由螺旋状的灯丝组成,灯丝的材料是钨丝。
灯丝在一稳定的灯丝电流加热下发射电子,在灯丝周围形成一定密度的电子云,电子在阳极高压作用,被加速飞向阳极,与阳极材料中原子相互作用,发射X射线。
X荧光光谱分析仪工作原理用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
下图是这两类仪器的原理图。
用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
下图是这两类仪器的原理图。
现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下:1.X射线管两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
上图是X射线管的结构示意图。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。
X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。
只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。
笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。
X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。
管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。
但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。