icpMS在超净高纯试剂分析中的应用

ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究的开题报告一、研究背景和意义高纯锡和碲在电子、信息、军工等领域的应用非常广泛。

高纯锡和碲中往往含有一定的杂质元素，如铜、铁、铅、铝和镁等，这些杂质元素的含量对产品质量和性能有很大的影响。

因此，开展高纯锡和碲中杂质元素的测定分析研究，对于确保产品质量和性能具有重要意义。

目前，常用的高纯锡和碲中杂质元素的测定方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

然而，这些方法都存在着实验条件苛刻、分析时间长、操作复杂、灵敏度不够高等问题。

因此，探究一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法具有重要的理论和应用意义。

二、研究内容和方法本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。

由于ICP-MS技术具有高分辨率、高准确度、高灵敏度、高通量、多元素同时测定等优点，因此被广泛应用于高纯金属和半导体材料中杂质元素的测量。

ICP-MS技术的基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的等离子体束，进入质谱仪，对样品中的离子进行质量分析和计数，从而确定样品中各元素的含量。

具体的实验流程为：将高纯锡和碲样品经过预处理后，通过ICP-MS 测定其中杂质元素的含量，并对实验结果进行数据处理和分析。

预处理方法包括样品制备、样品分解、稀释等步骤。

数据处理方法包括信号平滑、基线校正、内标法校正等。

实验过程中需要注意控制干扰元素、仪器仪表的误差、标准品的准确性和样品分析量等因素。

三、预期结果本研究旨在构建一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法。

预计通过对ICP-MS技术的应用，在高纯锡和碲中测定杂质元素的灵敏度、准确度、精密度和检测限等方面有所提高。

同时，本研究还将探讨实验条件对ICP-MS测试结果的影响，为进一步优化实验条件提供参考依据。

四、结论本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。

ICP-MS的原理与应用1. ICP-MS的原理ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度的元素分析技术，结合了ICP和MS两种技术的优点。

以下是ICP-MS的工作原理：1.电感耦合等离子体（ICP）–ICP是一种高温等离子体，由RF发生器产生。

–ICP中的气体被电磁场加热并电离，形成充满活跃离子和电子的等离子体。

–ICP提供了一个高温、高离子浓度的环境，有利于样品中元素的离子化。

2.离子光学系统–ICP产生的离子通过一系列的离子光学器件，如离子镜和偏转器，按质荷比被传输到质谱仪。

–离子光学系统的设计和参数设定决定了进入质谱仪的离子束的取向和调制。

3.质谱分析（MS）–质谱仪分析样品中的离子，并根据离子的质量/荷比进行分离和检测。

–典型的ICP-MS使用磁扇形质量过滤器（如四极杆）来分离离子。

4.检测器–检测器通常是一个具有高增益和高分辨率的电子倍增器。

–离子的到达在检测器上形成的电荷被放大并转换成电信号。

–通过测量电荷或电压信号的幅度，可以确定样品中的元素含量。

2. ICP-MS的应用ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，在多个领域中被广泛应用。

以下是一些ICP-MS的应用：1.环境分析–ICP-MS可以用于分析水和土壤中的微量元素。

–它可以检测重金属、有机物和其他环境污染物的含量。

–ICP-MS还可以用来研究大气颗粒物的组成和来源。

2.地质学研究–ICP-MS可用于研究地质样品中的稀有元素、硫化物、矿物和岩石的成分。

–它可以提供有关岩石的年龄、起源和地壳演化的信息。

3.生物医学研究–ICP-MS在药物代谢、毒理学和临床分析中起着重要作用。

–它可以用于分析人体组织和血液中的微量元素，如铁、锰和铬。

4.食品和农产品检测–ICP-MS可以用于检测食品和农产品中的农药残留、重金属污染和营养元素含量。

–它被广泛应用于食品安全检测和农产品质量控制。

icpms在环境领域的应用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种广泛应用于环境领域的分析技术，它通过测量样品中的元素含量来评估环境质量、监测污染物及其迁移转化规律。

ICP-MS具有高灵敏度、多元素分析能力和快速分析速度等优点，在环境科学的研究中发挥着重要作用。

ICP-MS在环境领域的应用主要包括以下几个方面：第一，ICP-MS可用于环境样品的元素分析。

通过ICP-MS技术，可以对土壤、水体、大气颗粒物等各种环境样品中的元素进行准确测定。

例如，可以分析土壤中的重金属元素含量，以评估土壤污染程度；可以测定水体中的微量元素含量，用于水质评价和污染源追踪等。

第二，ICP-MS可用于环境监测和评估。

通过对环境样品中元素的测定，可以及时监测和评估环境质量。

例如，可以监测大气中的重金属元素含量，以评估大气污染状况；可以监测海洋中的微量元素含量，了解海洋生态系统的健康状况。

第三，ICP-MS可用于环境污染源的溯源和迁移转化规律的研究。

通过分析环境样品中元素的同位素组成和比值，可以确定污染物的来源和迁移转化规律。

例如，可以利用ICP-MS技术对土壤和水体中的氮同位素组成进行测定，以判断农业活动对水体的污染贡献。

第四，ICP-MS可用于环境风险评估和生态风险评价。

通过测定环境样品中的微量元素含量，可以评估环境中污染物对生态系统和人体健康的潜在风险。

例如，可以测定土壤中的镉和铅含量，以评估土壤对庄稼生长和食物安全的影响。

ICP-MS在环境领域的应用广泛而多样，可以用于元素分析、环境监测、污染源溯源、风险评估等方面。

随着技术的不断发展和完善，ICP-MS在环境科学研究中的地位和作用将进一步得到提升，为环境保护和可持续发展做出更大的贡献。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量邹同贵雷学萍（峨眉山嘉美高纯材料有限公司，峨眉山市 614200）1、引言在高纯砷的制造过程中，需要测定多种ppb级杂质元素，如钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋等，如用化学光谱或原子吸收光谱来测定这些元素，分析时间长，灵敏度差。

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，方法简单，操作方便，灵敏度高，一次可同时测定多种杂质元素。

本方法已用于实际样品的分析，结果满意。

2、实验部分2．1主要仪器与试剂 X7 ICP-MS（Thermo Elemental公司）。

1000级洁净室。

去离子水，电阻率大于18兆欧·厘米。

使用的试剂均为高纯级，硝酸还需经过亚沸蒸馏。

钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋、铍、钪、铟、铀等标准溶液，用基准物质或高纯金属配制。

为了尽可能减少氯离子和硫离子的引入量，减少这两种离子带来的干扰，在配制标准溶液时，除锑需要加入10mL王水或20mL硫酸以外，其余的均用一定量的硝酸溶解，用硝酸定容。

2．2质量校正溶液 0、1、10、50ppb的混合标准溶液。

2．3实验方法将一定量的砷样品置于干燥的石英坩埚中，120℃~130℃加热，砷与氯-氯化氢混合气流反应,生成氯化物，氯化砷受热挥发，随气流排出，杂质氯化物留于坩埚内，用硝酸（2+98）溶解后，ICP-MS测定。

3、结果与讨论3．1在样品的挥发过程中，须控制氯化氢-氯气混合气体的发生速度，保持120℃~130℃，挥发除去砷。

至无肉眼可见物质为止。

3．2在进行ICP-MS测定前，需用王水溶解残渣（若固形物很少可适当少加），红外灯下加热蒸干。

取下，趁热分2~3次加入一定量体积的内标溶液溶解杂质氯化物，溶液移入容量瓶或试管中，摇匀。

3．3样品分析将砷样品按照实验方法处理好后，用冷等离子体质谱法测定钠、铝、钾、钙、铁，用常规等离子体质谱法测定镁、鉻、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋。

电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种灵敏度高、准确性好、检测范围宽的分析技术，已广泛应用于药品检验中。

下面将详细介绍ICP-MS在药品检验中的应用。

1. 药品成分分析
2. 药品掺杂元素分析
有些未经授权的药品可能掺杂其他化合物，甚至导致患者危及生命。

ICP-MS可检测零浓度范围内的元素，也能够检测非常微小的异常元素，因此被广泛用于检测药品中的掺杂物元素。

此外，ICP-MS还可以定量分析药品中毒性元素如砷、铅等的含量，判断药品是否符合安全性要求。

3. 药品含量检测
有些药品的成分与病人的身体健康密切相关，因此需要对药物的浓度进行准确测定。

ICP-MS技术对极低浓度的元素和小分子药物的含量测定具有极高的灵敏度和准确性，能够准确测定药品的含量，判断药物在体内的剂量是否达到治疗目的。

4. 药品中的污染物检测
ICP-MS技术可以高效检测药品中的污染物，如塑化剂、残留农药、重金属等。

药品中的污染物可能会产生毒性和催化剂作用，对人体造成危害。

ICP-MS技术可以提供药品中污染物的准确检测数据，以指导生产厂家进行产品优化和卫生管理，从而保障药品的质量和安全。

总之，ICP-MS技术具有高灵敏度、高准确性和广泛适用范围等优点，已成为现代药品分析的重要工具之一。

在药品的质量保障和安全性监控中发挥着重要作用。

未来随着技术的不断进步和市场需求的不断增长，ICP-MS技术在药品检验领域的应用前景将会越来越广阔。

分析与检测Tlogy科技56 食品安全导刊 2018年4月当前我国经济发展迅速，人民的生活水平也在不断提高，因此，仅仅吃饱已不能满足人们的需求，更重要的是吃高质量的食品，这样食品检验检测工作在日常生活中就显得更加重要。

诚然，保障社会的和谐稳定与人民群众的身体健康已成为政府义不容辞的责任和义务，因此政府对食品的要求标准也在不断改变。

例如，限量的严格要求等。

由于食品直接被摄入，其中的有害元素会对人体造成非常直接的危害，所以全球各国都制定了严格的限量要求来控制有害元素的摄入。

正因如此，对食品可能存在的有害元素必须在很低的水平上进行测量，这需要高水平的分析技术来完成。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的基本原理电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）由等离子体发生器、雾化室、炬管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管（称为离子探测器或收集器）组成。

其工作原理是：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化，解离出离子化气体，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素的比值。

ICP-MS 在部分重金属元素检测中的应用长期以来，铝一直被认为是无毒元素，铝制炊具、含铝膨松剂、发酵粉、净水剂等的使用十分普遍，也均未发现铝的直接毒性，即铝无直接的毒性效应。

但近几年的研究表明，铝可扰乱人体的代谢作用，会对人体健康造成长期、缓慢的危害。

以前含铝的食品添加剂使用非常频繁，也造成了滥用。

在当前的食品检测中，也经常发现铝超标现象。

GB/T 5009.182-2003中对铝的检测采用经典的铬天青S-比色法，该方法存在着检出限高、灵敏度低、干扰大、不稳定等缺陷，所以2017年新发布的食品中铝的检测方法GB/T 5009.182-2017中增加了ICP-MS 的方法。

ICP-MS在半导体行业高纯试剂分析的应用情况当前的工业趋势正在朝着半导体制造业发展，其目标是具有更快的运行速度，较小的器件尺寸，较大的集成规模以及从增加每个单晶硅切片上的元件产量同时减少次品率来减低制造成本。

为了满足这些目标，目前的半导体工业进入了超大规模集成半导体电路（ULSI）时代，半导体器件的尺寸不断缩小，芯片中元件密度的不断增加，元件间距离变得越来越小，甚至小到纳米级。

然而，在整个生产过程中引入元件间的痕量杂质元素可能使芯片的合格率降低。

特定的污染问题可导致半导体器件不同的缺陷，例如碱金属与碱土金属(Li, Na, K, Ca, Mg, Ba等)污染可导致元件击穿电压的降低；过渡金属与重金属(Fe, Cr, Ni, Cu, Au, Mn, Pb等)污染可使元件的寿命缩短，或者使元件工作时的暗电流增大。

渗透元素(B, Al, P, As, S, Si等)本身用于形成元件，如果是污染，则改变了元件的工作点，使器件工作错误等。

据统计，半导体元件制造业中50%的产率损失是由微量杂质污染导致。

目前国际上主流单晶硅工业产品虽然还是直径150mm（6英寸）和200mm（8英寸），但300mm硅片已逐渐进入市场并将越来越占主导地位。

由于硅片尺寸越来越大而其上生产的半导体元件的临界尺寸越来越小，所以其制造工艺中的污染控制也越来越重要，因而，对硅片表面的污染元素的控制也将越来越严格。

为了减少芯片生产的次品率，NTRS机构对单晶硅切片表面的污染元素浓度最高值进行限定。

为了达到硅片表面污染元素的最小化，其生产过程中以及元件生产工艺的各个阶段都必须将污染降低到最小。

对生产过程所用的各种化学品中的杂质水平也必须进行严密控制和监测。

在半导体器件生产过程中需要进行元素污染控制的气体化学品包括SiH4、SiHCl3、NH3、三甲基Ga、三甲基In、NF3, N2等；固体化学品如：多晶硅、单晶硅、石英、SiC、高纯金属电极等。

电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用ICP-MS是一种典型的光谱分析技术，它通过将药品样品转化成离子并在高能量的等离子体中进行分析，从而可以高度准确地测量样品中的金属元素含量。

在药品生产和质量控制过程中，药品所含金属元素往往具有重要的意义。

例如，砷、铅等重金属元素可以导致污染，对于服用者的身体造成影响。

在药品制备的过程中，金属元素的稳定性、纯度以及含量都有可能影响到药品的质量和药效。

因此，使用ICP-MS技术可以对于样品中的金属元素含量进行全面的检测和分析，从而为药品质量的保障提供了重要的支持。

具体来说，ICP-MS在药品检验中的应用主要体现在以下几个方面：1.金属含量检测ICP-MS技术可以快速测量药品样品中重金属元素的含量，例如砷、汞、铅、镉等元素。

这些元素在药品制备的过程中，往往是较难控制的因素，因此对于其含量进行准确监测，可以从源头上避免药品出现安全隐患。

2.药品质量控制药品的目标是要达到一定的纯度，因此检测药品中是否含有异物是一项非常重要的任务。

ICP-MS技术可以对于药品中杂质元素的含量和纯度进行分析，以此来确保药品质量的稳定，减少出现问题的几率。

3.药品流通监测随着现代流通体系的发展，药品品质的监管与检测是不可缺少的。

ICP-MS技术可以在药品流通过程中对于药品样品进行快速检测，以此来发现在药品生产到销售的过程中可能存在的问题，为政府制定有针对性的监管措施提供数据支撑。

一些国际标准药品检测机构或监管部门已经能够使用ICP-MS技术对于药品进行检测。

在我国，目前也已经有一些公司和研究机构运用ICP-MS技术进行药品检验，以此来保证药品质量。

总的来说，ICP-MS技术具有着较高的测量准确性、灵敏度和快速性，这些特点使得ICP-MS在药品检验领域中展现出了非常广泛的应用前景。

随着科技的不断发展和技术的不断成熟，ICP-MS技术在药品检验领域中的应用将变得更加广泛，为保证药品质量提供更为可靠的支持。

ICP-MS时代Agilent 7500系列ICP-MS多功能性和灵活性2ICP-MS 已被公认为痕量金属元素分析的首选技术。

当今的常规实验室要求比ICP-OES 更为灵敏，比石墨炉原子吸收(GFAAS )更为快速的分析技术。

ICP-MS 可满足上述两方面的需求，它具有更宽的工作范围，并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg ，同时还具备半定量及同位素比分析能力。

ICP-MS 又可作为一种极为理想的多功能的检测器，与色谱和激光技术联用。

安捷伦新的7500系列具有完全自动化的易于使用、灵活性、可靠性以及优秀的设计，它提供了最高水平的分析性能。

新的7500系列可配备第二代八级杆反应池(ORS )技术，提供多种选择的进样附件、最好的应用与维修服务支持，它正在引领实验室进入ICP-MS 时代。

新的7500系列包括三种不同的型号，可满足不同的应用需求及经费预算。

无论您的应用需求有什么变化，安捷伦都将确保仪器的扩展功能与现场升级能力，使您的投资得到报偿。

Agilent 7500a 灵活的高效率仪器7500a 的性价比最优，具有卓越的抗基体能力，高度自动化并易于使用，是一种集众多优点于一身的高性能ICP-MS 仪器，此外，7500a 很容易现场升级、增加ORS 技术。

•全自动化特性为常规应用提供卓越的分析性能•等离子体的高温提供低氧化物干扰，能耐受有机样品•卓越的超高灵敏度：采用屏蔽炬技术和微流雾化器使仪器灵敏度达到>500Mcps/ppm Y•独特的高速双通道模式检测器，工作曲线线性动态范围可达9个数量级•进样系统和接口锥采用特殊设计，耐受环境、食品、生物、石油及地质等各种领域的复杂高基体样品安捷伦引领实验室进入ICP-MS 时代/chem/icpms许多公司的无机元素分析实验室已采用安捷伦的7500 ICP-MS 取代其它各种分析技术以提高分析速度和工作效率。

该趋势随着Agilent ORS 技术的发展更为显著。

ICP-MS技术在药物分析中的应用摘要：随着药品研发技术水平的不断提高，考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征，为了保证药物的安全性和有效性，推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。

传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需，以此同时，ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角，有效地提升了药物分析的水平。

本文介绍了ICP-MS的关键技术，分析了其在药物检测中的具体应用，最后通过全面了解ICP-MS的应用，提出针对方法缺陷需要注意的问题。

关键词：ICP-MS技术；药物分析；具体应用引言：ICP-MS是指电感耦合等离子体质谱仪，采用接口技术将ICP的高温电离特性和四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优势相结合，形成一种新型的元素和同位素分析技术。

相比较于传统分析技术优势明显，在近几年分析检测技术的发展过程中日趋成熟，目前被广泛运用在食品、环境、医药等领域，并且取得了良好成效。

和传统分析技术比较而言，ICP-MS技术具有分析效率高、精度高等优势，并且可以提供精确的同位素信息。

一、ICP-MS技术概述现阶段，各个常见品牌的ICP-MS结构和原理没有太大差异。

以Agilent7500为例，通过雾化器对样品进行处理，将样品溶液转变为气溶胶，通过载气引入到等离子体高温中心通道，在高温环境下，样品会原子化、解离等，最后会留下带正电荷的离子，高速通过采样锥并发生膨胀，通过带负电压的提取透镜的聚焦作用，样品正离子被吸引穿过截取锥小孔，同时其他原子被抽离系统。

最终待测元素的正离子在四级杆形成的特殊电场的作用下，根据其质荷比的特殊性被分离后引入检测器，通过脉冲计数，得到待测物质的浓度。

目前，有机合成药物是药物分析中较为常见的一种，有效运用ICP-MS技术，除了可以满足分析要求外，还能够将有机药物分析转变为简单的无极分析。

特别是在药物代谢产物中，ICP-MS技术的优势尤为明显。

但在没有对照品的情况下，分析难度会大大增加，整个过程需要耗费大量时间和成本。

超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。

微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。

自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。

在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K;1、4、16、256M;1、1.3、1.4G 的动态存贮器。

进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。

美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD 公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。

到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。

因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。

我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。

现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。