药物分析2分析

问题反馈【教师释疑】正确答案：【用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质. 】2、空白试验问题反馈【教师释疑】正确答案：【在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

】3、鉴别试验问题反馈【教师释疑】正确答案：【根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

】4、呈色反应鉴别法问题反馈【教师释疑】正确答案:【系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。

】5、灵敏度法问题反馈正确答案：【在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

】6、比较法问题反馈【教师释疑】正确答案：【指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。

】7、热分析法问题反馈【教师释疑】正确答案：【在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

】8、差示扫描量热法问题反馈【教师释疑】正确答案：【在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

】9、重复性问题反馈【教师释疑】正确答案：【在较短时间间隔内,在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度。

】问题反馈【教师释疑】正确答案:【在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。

】11、中间精密度问题反馈【教师释疑】正确答案：【在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度. 】12、检测限问题反馈【教师释疑】正确答案：【分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。

13、定量限问题反馈【教师释疑】正确答案:【样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度。

】14、耐用性问题反馈【教师释疑】正确答案:【在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。

第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

方法一：普鲁卡因分子中有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸事业进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色的沉淀。

方法二：在普鲁卡因中加入氢氧化钠，并加热，产生的蒸汽（部分普鲁卡因水解，生成溶于水的对氨基苯甲酸钠，以及挥发性的二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失（全部水解，生成对氨基苯甲酸钠）后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀（对氨基苯甲酸），此沉淀能溶于过量的盐酸。

方法三：先进性水解，得到挥发性的二乙氨基乙醇，与苯硫酰氯反应，无变化（伯胺的是生成沉淀立即溶解，仲胺是沉淀不溶解）方法四：测红外光谱第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？T×V/m=10/10000000.01×0.001×V=10/1000000V=1ml2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？除去有环状结构的有机碱金属盐，如苯甲酸钠，对氨基水杨酸钠用碱石灰法不能破坏完全的，应无水碳酸钠进行碱熔破坏。

（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？加入酸性氯化亚锡将高铁离子还原为低铁离子后再检查3.加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？0.001%3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。

体内药物分析(2)
生物样品的前处理方法
(一)去除蛋白质
在测定血样时，首先应去除蛋白质。

去除蛋白质可使结合型的药物游离出来，以便测定药物的总浓度;去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成，以及可以保护仪器性能(如保护HPLC柱不被沾污)，延长使用期限。

去除蛋白法有以下几种。

1.加入与水相混溶的有机溶剂
可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

常用的水溶性有机溶
剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。

2.加入中性盐
使溶液的离子强度发生变化。

中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。

常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。

对氨基苯甲酸母核：R1-苯环-功能基团-R2。

二氢吡啶：苯基-14-二氢吡啶母核。

巴比妥：环状丙二酰脲。

维A：共轭多烯醇侧链环己烯，维C：烯二醇，维E：苯并-二氢吡喃醇。

甾体：环戊烷骈多氢菲。

青霉素：6-氨基青霉烷酸，头孢：7-氨基头孢菌烷酸。

1.区别司可巴比妥，硫喷妥钠，苯巴比妥？加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色者为硫喷妥钠；另取剩余两种药物，加水溶解，加碘试液，所显黄色在五分钟内消失者为司可巴比妥钠。

另外的药物为苯巴比妥。

采用两步滴定法？简述其测定原？因为阿司匹林片剂和肠溶剂中除有水解产物水杨酸和醋酸外，还有抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸橼酸。

为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司匹林测定的干扰，故采用两步滴定法。

两步滴定法：第一步中和，直接用氢氧化钠滴定，中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂；第二步水解与滴定，水解后的剩余电位法。

冰醋酸混合原因：由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子比醋酸解离生成醋酸合质物的结构特点，简述其定量分析方法？吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性，可以采用酸碱滴定法；硫氮杂蒽母核为共轭体系，在205nm、254nm、300nm处有最大吸收波长，故可以采用分光光度法，例如钯离子比色法；还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。

吩噻嗪鉴别加氨原因：采用与硝酸银沉淀反应鉴别时，由于硫氮杂蒽母核有还原性，稀硝酸的加入使吩噻嗪药物发生氧化显色反应，可在供试品溶液加入氨试液使成碱性，吩噻嗪类药物析出，滤除沉淀，取滤液实验。

甲酮基，可以和亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色产物；地儿塔4-3-酮基，在240nm处有最大吸收，可以采用紫外分光光度法；C-3位酮基与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙；高效液相色谱法。

3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。

具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。

药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。

药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。

在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。

二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。

这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。

比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。

三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。

在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。

四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。

常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。

通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。

药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。

在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。

同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。

药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。

同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。

总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。

通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。