天然药物化学实验(张茂生2010.12)1
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竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一:天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定(10学时)【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树(phellodendronchinenseschneid)及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等,其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典,2000),含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素,分子式[c20h18no4]+,分子量336.37,黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药,小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性:能缓缓溶于冷水中(1:20),微溶于冷乙醇(1:100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,先将药材用石灰水润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。
目录《天然药物化学实验》简介 (1)《生药学实验》简介 (2)《中药制剂分析实验》简介 (2)《中药鉴定学实验》简介 (4)《中药炮制学实验》简介 (5)《药用植物学实验》简介 (6)《天然药物化学实验》简介实验一一叶萩碱的提取分离与鉴定(综合性实验16学时)本实验采用多种提取纯化的技术手段,从一叶萩药材中纯化制备一叶萩碱。
本实验共计16学时,分3次完成。
本实验首先采用渗漉、离子交换树脂,并结合连续回流提取法从一叶萩中提取得到一叶萩碱的粗提取物,进而采用结晶的方法对一叶萩碱进行精制和纯化。
最终采用TLC和化学鉴别反应对制备得到的生物碱进行显色和鉴定。
本实验要求学生掌握渗漉法、离子交换树脂法和连续回流提取法的基本原理和操作。
此外,要求学生熟悉TCL软板的基本制作方法和生物碱的化学鉴别反应。
实验二芦丁的提取与定性反应(综合性实验16学时)本实验从中药槐花米中提取制备并鉴定一种黄酮类成分。
本实验共计16学时,分3次完成。
首先采用碱提取—酸沉淀方法从槐花米中获得芦丁粗提取物,并采用重结晶方法对芦丁进行精制和纯化。
此外,对精制得到的芦丁进行酸水解,制备其苷元—槲皮素。
采用聚酰胺色谱和纸色谱的方法鉴别芦丁、槲皮素及组成糖的类型。
进而采用乙酰化反应制备芦丁十乙酰化合物。
观察芦丁、槲皮素及十乙酰化物在聚酰胺薄层上的颜色和荧光。
采用黄酮和糖的常用化学鉴别反应的实验现象对其进行显色和鉴别。
本实验要求学生掌握碱提取—酸沉淀提取黄酮类化合物的基本原理和操作方法;苷类化合物的酸水解方法;纸色谱和化学反应鉴别糖的原理及操作方法;聚酰胺色谱的原理和操作方法;乙酰化物制备的常用试剂和基本操作;黄酮类化合物常用的化学反应鉴别方法及现象。
《生药学实验》简介实验一植物细胞、细胞后含物、藻、菌类生药的鉴定(验证性实验4学时)实验目的:1. 了解显微镜的构造、使用方法2. 了解植物细胞的结构特征,掌握植物细胞后含物的显微特征3. 了解藻类、菌类的主要特征,识别常见药用藻类和菌类4. 掌握藻、菌类生药的鉴定方法实验要求:1. 绘马铃薯、天花粉的淀粉粒图,比较它们的不同,并注明各部位名称。
天然药物化学实验实验报告实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml 烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml 锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验方法与注意事项1. 芦丁的提取(2)方法二(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,(注意小心沿侧边放入磁子),加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,(设定温度为105°C,当加热到103°时,观察到:液体开始沸腾,有气味,有泡沫产生。
目录《天然药物化学实验》简介 (1)《生药学实验》简介 (2)《中药制剂分析实验》简介 (2)《中药鉴定学实验》简介 (4)《中药炮制学实验》简介 (5)《药用植物学实验》简介 (6)《天然药物化学实验》简介实验一一叶萩碱的提取分离与鉴定(综合性实验16学时)本实验采用多种提取纯化的技术手段,从一叶萩药材中纯化制备一叶萩碱。
本实验共计16学时,分3次完成。
本实验首先采用渗漉、离子交换树脂,并结合连续回流提取法从一叶萩中提取得到一叶萩碱的粗提取物,进而采用结晶的方法对一叶萩碱进行精制和纯化。
最终采用TLC和化学鉴别反应对制备得到的生物碱进行显色和鉴定。
本实验要求学生掌握渗漉法、离子交换树脂法和连续回流提取法的基本原理和操作。
此外,要求学生熟悉TCL软板的基本制作方法和生物碱的化学鉴别反应。
实验二芦丁的提取与定性反应(综合性实验16学时)本实验从中药槐花米中提取制备并鉴定一种黄酮类成分。
本实验共计16学时,分3次完成。
首先采用碱提取—酸沉淀方法从槐花米中获得芦丁粗提取物,并采用重结晶方法对芦丁进行精制和纯化。
此外,对精制得到的芦丁进行酸水解,制备其苷元—槲皮素。
采用聚酰胺色谱和纸色谱的方法鉴别芦丁、槲皮素及组成糖的类型。
进而采用乙酰化反应制备芦丁十乙酰化合物。
观察芦丁、槲皮素及十乙酰化物在聚酰胺薄层上的颜色和荧光。
采用黄酮和糖的常用化学鉴别反应的实验现象对其进行显色和鉴别。
本实验要求学生掌握碱提取—酸沉淀提取黄酮类化合物的基本原理和操作方法;苷类化合物的酸水解方法;纸色谱和化学反应鉴别糖的原理及操作方法;聚酰胺色谱的原理和操作方法;乙酰化物制备的常用试剂和基本操作;黄酮类化合物常用的化学反应鉴别方法及现象。
《生药学实验》简介实验一植物细胞、细胞后含物、藻、菌类生药的鉴定(验证性实验4学时)实验目的:1. 了解显微镜的构造、使用方法2. 了解植物细胞的结构特征,掌握植物细胞后含物的显微特征3. 了解藻类、菌类的主要特征,识别常见药用藻类和菌类4. 掌握藻、菌类生药的鉴定方法实验要求:1. 绘马铃薯、天花粉的淀粉粒图,比较它们的不同,并注明各部位名称。
天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是:1.通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。
2.通过实验训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3.通过设计性实验,培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法(浸渍、渗漉、煎煮、回流提取)、液—液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法)、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能,并能较好地选择提取溶剂。
2.掌握纸色谱、柱色谱(包括吸附柱、离子交换柱)、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件,使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
(二)鉴定方面1.化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物(乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
(芦丁的酸水解)2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱,蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容,要求学生有一定的设计能力,为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,实验操作又经常在加温、加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识,提高警惕、消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。
天然药物化学实验教程天然药物化学实验是研究和分析天然药物化学成分和活性的关键领域之一。
下面是一些关于天然药物化学实验的参考内容:1. 实验目的:天然药物化学实验的目的通常是研究和分析天然药物的化学成分、药效和药理活性,探索其潜在的药物作用机制,为药物研发和临床应用提供理论依据。
2. 实验步骤:天然药物化学实验的一般步骤包括药材采集、样品制备、化学成分分离和鉴定、活性测试等。
具体步骤根据研究对象和实验目的的不同而有所差异。
3. 药材采集和样品制备:药材的采集应根据其生长季节和部位选择合适的时间和地点。
采集后要进行鉴定和干燥处理,以保证样品的纯度和质量。
4. 化学成分分离和鉴定:常用的化学成分分离方法有溶剂萃取、柱色谱、薄层色谱等。
分离得到的化合物可以通过质谱、核磁共振等方法进行结构鉴定,以确定其化学成分和结构特征。
5. 活性测试:常用的活性测试方法包括抗氧化活性、抗炎能力、抗菌活性、抗肿瘤活性等。
这些测试可以通过体外实验、细胞实验和动物实验等手段进行。
6. 分子模拟和药效预测:结合计算机辅助药物设计技术,可以进行分子模拟和药效预测,探究天然药物的可能结合靶点和作用机制,以指导后续的药物研发工作。
7. 质量控制和质量标准:天然药物化学实验还需要考虑质量控制和质量标准的建立,包括原料药的质量评价、指纹图谱的建立、有效成分的含量测定等,以保证药材的质量和药物的稳定性。
8. 毒理学评价和安全性研究:天然药物的安全性评价是非常重要的一步,包括毒理学评价、长期毒性实验、代谢动力学研究等。
实验过程中需要遵循伦理和安全的要求,确保实验结果的准确性和可靠性。
9. 文献研究和结果分析:天然药物化学实验还包括对相关文献的研究和结果的分析,以对已有研究成果进行总结和归纳,为进一步的研究提供参考依据。
10. 结论和展望:实验结果的结论和展望是天然药物化学实验中的重要部分,通过对实验结果的分析和解释,得出实验结论,并对未来的研究方向和应用前景进行展望。
一、实验目的本次实训旨在使学生深入了解天然药物化学的基本原理和方法,掌握天然药物有效成分的提取、分离和鉴定技术,提高学生的实验操作技能和科学思维,培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实验地点天然药物化学实验室四、实验内容1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定五、实验原理1. 盐酸小檗碱的提取与鉴定:盐酸小檗碱是黄柏中的主要生物碱,具有抗菌、消炎等药理作用。
实验采用酸碱中和法提取盐酸小檗碱,再通过纸层析法进行鉴定。
2. 芸香苷的提取与鉴定:芸香苷是槐米中的主要有效成分,具有扩张血管、降血压等作用。
实验采用醇提法提取芸香苷,再通过纸层析法进行鉴定。
3. 挥发油的提取与鉴定:八角茴香中含有丰富的挥发油,具有芳香、驱虫等作用。
实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,再通过气相色谱法进行鉴定。
4. 咖啡因的提取与鉴定:咖啡因是茶叶中的主要生物碱,具有提神、醒脑等作用。
实验采用酸碱中和法提取咖啡因,再通过纸层析法进行鉴定。
六、实验步骤1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定- 称取一定量的黄柏粉末,加入适量酸性水溶液,搅拌提取。
- 过滤,取滤液,用碱液调节pH值,使盐酸小檗碱析出。
- 沉淀物用无水乙醇洗涤,干燥后得到盐酸小檗碱粗品。
- 将粗品进行纸层析,比较Rf值,鉴定盐酸小檗碱。
2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定- 称取一定量的槐米粉末,加入适量醇溶液,搅拌提取。
- 过滤,取滤液,浓缩至一定体积。
- 将浓缩液进行纸层析,比较Rf值,鉴定芸香苷。
3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定- 称取一定量的八角茴香粉末,加入适量水,进行水蒸气蒸馏。
- 冷却,收集挥发油。
- 将挥发油进行气相色谱分析,鉴定其主要成分。
4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定- 称取一定量的茶叶粉末,加入适量酸性水溶液,搅拌提取。
天然药物化学实验讲义目录一、芦荟粗多糖的提取及鉴定二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别四、八角茴香挥发油的提取及鉴别五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别六、茶叶中咖啡因的提取前言《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定一、实验目的1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法3、了解芦荟多糖在医药中的应用二、实验原理芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力,治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症,抑制、破坏异常细胞的生长的作用,从而达到抗癌目的。
植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖,所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。
三、试剂、材料及仪器1、试剂:盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸2、材料和仪器:芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。
四、实验方法与步骤1、取芦荟鲜叶50g,洗净,去掉叶尖和叶底,在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。
然后切去表皮,将内层凝胶(匀浆后)置于烧杯中,加入三倍蒸馏水,置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。
2、浸提液离心分离(2500r/min,5min)并过滤(直接6层纱布过滤),将所得液汁减压浓缩(至30ml),用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右,向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95%乙醇,边加边搅拌大约需要15~30min,室温下静置2h,离心分离(2500r/min,7min)得多糖沉淀。
《天然药物化学实验》四年制本科课程教学大纲一、课程基本信息课程编号:070501S课程名称:天然药物化学实验英文名称:The experimental of Natural Medicinal Chemistry课程性质:专业课总学时:32学时学分:2.0学分适用专业:药物制剂专业预修课程():天然药物化学建议教材:《天然药物化学实验指导》课程简介:天然药物化学实验是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生理论联系实际、更好的掌握从天然药物中提取分离有效成分并对其鉴定的基本技能、提高分析问题和解决问题的能力、培养严谨的科学态度和良好的科研作风必不可少的环节。
天然药物化学实验的基本内容主要为香豆素、蒽醌、黄酮、皂苷类成分的提取分离及鉴定过程。
通过实验课堂讲解及学生动手实验,训练学生的基本操作技能和实验方法、培养学生分析问题和解决问题的能力、初步培养学生对天然药物化学成分的科研能力和实际工作能力。
本大纲适用于药物制剂专业学生。
总学时数为32学时。
二、教学内容与要求实验一补骨脂素、异补骨脂素的提取、分离和鉴定(一)目的要求:通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱法的操作技术;掌握用溶剂法提取呋喃香豆素类化合物的操作技术;掌握香豆素类化合物的鉴定方法。
(二)学时安排:9学时(三)教学内容:1、基本概念或关键词:柱色谱;干柱;加热回流提取法2、主要教学内容:补骨脂的提取;补骨脂素和异补骨脂素的分离;补骨脂素和异补骨脂素的鉴定。
实验二大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定(一)目的要求:掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法;掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法。
(二)学时安排:9学时(三)教学内容:1、基本概念或关键词:PH梯度萃取法2、主要教学内容:乙醇总提取物制备;游离蒽醌的提取;游离蒽醌的分离;颜色反应及薄层色谱鉴定。
实验三槐米中芦丁的提取分离与鉴定(一)目的要求:通过芦丁的提取与精制掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作;掌握芦丁的TLC鉴别。
天然药物化学实习报告天然药物化学是运用现代科学理论和技术方法研究具有生理活性的药用天然产物中化学成分的一门学科。
通过天然药物化学的学习和实习,我对药用天然产物的化学成分、提取分离方法、结构鉴定以及生物合成途径等方面有了更深入的了解和掌握。
在实习过程中,我们进行了多个实验项目,以加深对天然药物化学知识的理解和应用。
以下是其中几个实验的详细报告:实验一:薄层板的制备、活度测定及应用在这个实验中,我们首先学习了薄层板的制备方法,包括薄层板的准备、点样、展开和鉴定。
通过这个实验,我们掌握了薄层色谱法的操作技巧,并能够准确地测定样品中活性成分的活度。
实验二:粉防已生物碱的提取、分离与鉴定本实验旨在提取、分离和鉴定粉防已中的生物碱。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和薄层色谱法等提取和分离方法,并利用光谱学方法对生物碱进行了鉴定。
通过这个实验,我们了解了粉防已中生物碱的化学结构和生理活性。
实验三:掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备本实验中,我们学习了掌叶防已碱的提取方法和硫酸延胡索乙素的制备方法。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和结晶法等提取和纯化化合物,并通过光谱学方法对其进行了结构鉴定。
通过这个实验,我们掌握了掌叶防已碱的提取和硫酸延胡索乙素的制备技巧。
实验四:湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定在这个实验中,我们提取了湖北贝母中的总生物碱,并进行了初步的鉴定。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和光谱学方法等提取和鉴定生物碱,并对其进行了含量测定。
通过这个实验,我们对湖北贝母中的生物碱有了更深入的了解。
通过这些实验,我不仅学到了天然药物化学的基本理论和实验技能,而且培养了自己的实验操作能力和解决问题的能力。
我将继续努力学习和实践,为将来从事天然药物化学研究和应用打下坚实的基础。
天然药化实验教学教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 了解天然药物中有效成分的提取、分离和鉴定方法。
(2) 掌握天然药物化学成分的基本分析技术。
(3) 培养学生的实验操作能力和科学思维。
2. 实验要求(1) 熟悉实验原理和操作步骤。
(2) 准确称量、测量和配制实验试剂。
(3) 严格遵循实验安全规程,预防实验事故。
二、实验原理1. 天然药物化学成分提取原理(1) 溶剂萃取法(2) 超声波辅助提取法(3) 微波辅助提取法2. 天然药物化学成分分离原理(1) 薄层色谱法(TLC)(2) 高效液相色谱法(HPLC)(3) 气相色谱法(GC)三、实验材料与仪器1. 实验材料(1) 天然药物原料(2) 标准品(3) 实验试剂(有机溶剂、酸碱指示剂等)2. 实验仪器(1) 提取设备(如萃取罐、超声波清洗器等)(2) 分离设备(如薄层板、高效液相色谱仪等)(3) 分析仪器(如光谱仪、质谱仪等)四、实验内容与步骤1. 实验一:天然药物有效成分的提取(1) 称取一定量的天然药物原料。
(2) 加入适宜的溶剂,采用溶剂萃取法提取有效成分。
(3) 收集提取液,浓缩得到提取物。
2. 实验二:薄层色谱法(TLC)分离提取物(1) 制备薄层板,点样。
(2) 发展薄层色谱,观察并记录色谱行为。
(3) 采用Rf值法初步鉴定目标成分。
3. 实验三:高效液相色谱法(HPLC)测定提取物中目标成分含量(1) 制备HPLC分析样品。
(2) 设定HPLC参数,进行色谱分析。
(3) 计算目标成分的含量。
4. 实验四:气相色谱法(GC)分析提取物中的挥发性成分(1) 制备GC分析样品。
(2) 设定GC参数,进行色谱分析。
(3) 计算挥发性成分的含量。
5. 实验五:天然药物化学成分的鉴定(1) 采用光谱仪、质谱仪等分析仪器对提取物进行分析。
(2) 比对标准品,鉴定目标成分。
(3) 综合实验结果,确认天然药物中的有效成分。
五、实验报告与评价1. 实验报告(2) 实验数据应真实可靠,图表清晰。
天然药物化学实验目录实验须知实验一薄层板的制备、活度测定及应用实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定实验三掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备实验四XX贝母总生物碱的提取与初步鉴定实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定实验六虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离实验七芦丁的提取、分离与鉴定实验八穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备实验九薯蓣皂苷元的提取和鉴别实验十中草药成分鉴别法附录一常用试剂及配制方法附录二常用有机溶媒的性质及回收方法实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
一、天然药物化学实验须知1. 遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生,若发生事故应立即报告指导教师。
2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录。
实验完毕后,认真总结,写好报告,将提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量)交给老师。
3.实验中应保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到、不随便离开。
实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。
4.使用仪器时要轻拿、轻放,贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。
一旦损坏仪器应及时报损、补领,不得乱拿,乱用别人的仪器。
公用仪器及药品用完后立即返还原处,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。
节约用水、用电、药用试剂,严格药品用量。
5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日。
天然药物化学实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】实验一天然产物化学成分系统预试验天然产物中所含的化学成分种类很多,在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分,如生物碱、皂苷、黄酮类等等。
这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。
或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。
一、实验目的与要求掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的,熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。
二、基本原理利用各类成分的颜色反应和沉淀反应,对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。
由于提取液大多数颜色较深,影响对颜色变化的观察,可以使用薄层层析(TLC)或纸层析(PC)等方法对天然产物的提取液进行初步分离,再进一步检查。
三、实验内容:利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同,一般可采用以下3种溶剂分别提取,试验。
1.水浸液:取中草药粗粉5 g加水60 ml,在50~60℃的水浴上加热1小时,过滤,滤液进行下列试验。
*在试管进行,△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行,下同。
糖鉴定(1)α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。
①溶液I:10%α-萘酚乙醇溶液。
溶液II:硫酸。
取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2滴~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液II,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
(2)斐林试剂检查还原糖。
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。
溶液II:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。
取1ml样品热水提取液,加入4滴~5滴用时配制的溶液I、II等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。
如检查多糖和苷,取1ml样品水提液,加入1m110% 盐酸溶液,在沸水浴上加热10min,过滤,(成盐去除杂质)再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
天然药化实验教学教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1)了解天然药物中有效成分的提取、分离和鉴定方法。
(2)掌握天然药物化学成分的基本分析技术。
(3)培养学生的动手能力、观察能力和科学思维。
2. 实验要求(1)学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。
(2)实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。
二、实验原理1. 天然药物有效成分的提取利用溶剂法、超声波法、微波法等方法从天然药物中提取有效成分。
2. 天然药物有效成分的分离采用色谱法、沉淀法、萃取法等方法对提取的有效成分进行分离。
3. 天然药物有效成分的鉴定利用光谱法、色谱法、质谱法等方法对分离出的有效成分进行结构鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料(1)天然药物:黄连、金银花、丹参等。
(2)试剂:甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯等。
(3)对照品:生物碱、黄酮、酚酸等。
2. 实验仪器(1)提取设备:超声波提取器、微波提取器等。
(2)分离设备:薄层色谱板、柱色谱柱、高效液相色谱仪等。
(3)鉴定设备:光谱仪、质谱仪、紫外-可见光谱仪等。
四、实验步骤1. 天然药物有效成分的提取(1)称取一定量的天然药物,加入适宜的溶剂。
(2)采用超声波法或微波法提取一定时间。
(3)滤过,收集滤液。
2. 天然药物有效成分的分离(1)将提取得到的滤液进行薄层色谱分离。
(2)收集目标成分的色谱条带。
3. 天然药物有效成分的鉴定(1)将分离得到的有效成分进行光谱法、色谱法或质谱法分析。
(2)记录分析数据,确定有效成分的结构。
五、实验结果与分析1. 实验结果(1)提取率:计算各天然药物中有效成分的提取率。
(2)分离效果:观察薄层色谱分离效果,评价分离效果。
(3)鉴定结果:记录光谱、色谱、质谱等分析数据。
2. 实验分析(1)分析提取条件对提取率的影响,优化提取工艺。
(2)探讨分离方法在天然药物有效成分分离中的应用价值。
(3)根据鉴定结果,分析天然药物中有效成分的结构特征。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------天然药物化学实验报告小檗碱提取及结构鉴定摘要目的:对黄连中的小檗碱成分进行分离纯化与鉴定。
方法:采用超声提取、重结晶等手段对样品进行分离、纯化,根据紫外光谱进行化合物结构鉴定。
结果:从黄连中分离得到了小檗碱,结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。
关键词:小檗碱黄连超声提取法结构鉴定紫外光谱薄层色谱Berberine extraction and structure identificationABSTRACTPurpose:Berberine extraction and structure identification;method:berberine was extracted with the technique of ultrasonic wav and recrystallization ,and identified by UV. Result:gaining Berberin from Coptis; Conclusion:the method is easy and able to provide reference substance for Coptic preparations. KingwordBerberine Coptis Ultrasonic wav Structure identification UV TLC1/ 26目录摘要 ........................................................ ......... 1 一、文献综述.......................................................1 1.题目背景.......................................................1 2.研究现状.......................................................2 3.提取方法.......................................................3 二、实验目的和意义 ................................................. 9 1.实验研究目的 ................................................... 9 2.实验意义.......................................................9 3.题目理论研究价值 ............................................... 9 三、主要内容与实施方案 ............................................ 10 1.主要内容......................................................10 2.实验原---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 理......................................................10 3.实验方法......................................................10 4.仪器材料......................................................10 5.实验流程......................................................11 6.实验操作......................................................11 7.预期结果......................................................12 8.实际结果......................................................12 8.定性分析......................................................12 四、进度计划......................................................15 五.实验总结......................................................16 五、参考文献......................................................3/ 26171---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 一、文献综述1.题目背景黄连(Coptis chinensis Franch)为我国名贵中药材之一,享有“中药抗生素” 美称,其主要功能为清热燥湿、泻火解毒。
实验名称:天然药物化学成分提取与鉴定实验日期:2023年10月25日实验地点:化学实验室实验目的:1. 学习并掌握天然药物中有效成分的提取方法。
2. 掌握薄层色谱(TLC)技术进行成分鉴定。
3. 了解天然药物化学成分的结构和生物活性。
实验原理:天然药物化学成分提取是通过选择合适的溶剂和提取方法,从植物、动物、矿物等天然物质中提取出具有药理活性的成分。
薄层色谱(TLC)是一种快速、简便的分离和鉴定化合物的方法,通过观察样品在固定相和流动相中的分配行为,可以确定化合物的存在和相对位置。
实验材料:- 植物样品:丹参(Salvia miltiorrhiza)- 溶剂:甲醇、乙醚、石油醚、水- 薄层板:硅胶G薄层板- 显色剂:紫外灯、碘蒸气- 仪器:层析缸、微量移液器、紫外灯、电子天平实验步骤:1. 样品处理:将丹参粉末用甲醇提取,过滤,浓缩得到提取物。
2. TLC制备:将提取物溶解在适量甲醇中,点样于硅胶G薄层板上,展开剂为甲醇-水(7:3)。
3. 展开与显色:将薄层板放入层析缸中,进行展开,取出晾干,用紫外灯观察,再用碘蒸气显色。
4. 结果分析:根据Rf值(相对迁移率)和紫外灯下的颜色,鉴定提取物中的主要成分。
实验结果:1. 提取物在甲醇-水(7:3)展开剂中,出现了两个明显的斑点,分别对应于丹参酮IIA和丹参酮IIB。
2. 在紫外灯下,斑点呈现蓝色荧光,与文献报道相符。
3. 碘蒸气显色后,斑点呈现棕色,进一步证实了提取物中的成分。
实验讨论:1. 本实验采用甲醇作为提取溶剂,是因为丹参酮类化合物易溶于甲醇。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离和鉴定化合物的方法,适用于天然药物化学成分的研究。
3. 丹参酮IIA和丹参酮IIB是丹参的主要活性成分,具有扩张冠状动脉、抗血栓形成等作用。
实验结论:1. 本实验成功提取并鉴定了丹参中的主要活性成分。
2. 天然药物化学成分提取与鉴定是研究天然药物的重要手段,有助于开发新型药物。