顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量刘彬
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。

对顶空平衡温度、平衡时间进行研究；结果表明，平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时，选用Stabilwax（30 m×0.25 mm，0.25μm）毛细管色谱柱能得到很好分离；该法检出限范围为0.008~0.016 mg/m2，在0.025~0.5 mg/m2范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，平均加标回收率为90.3%~99.5%，相对标准偏差为1.59%~5.96%。

该法简便、快速、准确，可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。

【总页数】3页(P28-30)
【作者】刘彬
【作者单位】贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳 550004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件 [J], 许均华; 张红莉; 贺伟; 邓湘波; 李勇; 刘冠琼; 徐文泱
2.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高
安丽;杨志;王京昆;徐红贵
3.顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量 [J], 付丙月;吴伟山;张宁;王金虎
4.顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量 [J], 魏乐坤;张肖肖;刘宜辉
5.顶空气相色谱法同时测定拉帕替尼原料药7种有机溶剂残留量 [J], 付丙月;王金虎;王颖超;段崇刚
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顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂目的建立了气相色谱法用来测定利福布汀原料药中二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷等3种有机溶剂的残留量。

方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；采用顶空进样的方式；利用DB624毛细管色谱柱进行分离。

结果二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷以及溶剂峰彼此均能很好的分离，具有较好的线性（相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9998）；平均回收率分别为102.4%，95.7%，103.9%，RSD 分别为1.6%，0.8%，3.0%（n=6）。

结论该法准确可靠，适用性比较强。

Abstract：Objective To establish a method for the determination of three residual organic solvents in rifabutin.Methods The determination was carried out with headspace and DB624 capillary column ；N，N-Dimethylformamide was used as the solvent.Results Dichloromethane，tetrahydrofurn，hexane and the solvent were completely separated .The linearity in the detecting is good（r=0.999 7、0.999 9、0.999 8）.The average recovery was 102.4%、95.7%and 103.9%with RSD of 1.6%、0.8%and3.0%（n=6），respectively.Conclusion The method can be applied in the determination of the three residual organic solvents in rifabutin.Key words：Headspace capillary GC；Rifabutin；Residual organic solvents利福布汀为一个含有螺哌嗪基的利福霉素衍生物，具广谱抗菌活性。

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。

方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。

结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。

结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。

根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。

我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。

ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。

这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。

在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。

一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。

大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。

所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。

其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。

需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。

在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。

顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。

随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。

Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。

油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。

色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。

方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。

结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。

变异系数为1.75～2.36%。

结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。

关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。

它们在实际的生产中未能被完全地清除。

近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。

药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。

我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。

为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。

本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。

顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。

结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。

顶空气相色谱法检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量研究摘要】目的：采用顶空气相色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。

方法：应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验，200℃为进样口温度，升温程度中50℃为初始温度，持续6min后升温至200℃并维持12min；顶空平衡时间为30min，温度为80℃。

结果：正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离，有优良的线性关系，平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。

结论：顶空气相色谱法应用简便，有较高灵敏度，可靠性与准确度高，检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。

【关键词】顶空气相色谱法曲匹布通原料药有机溶剂残留量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）26-0021-02Study on determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography【Abstract】Objective Measure the determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography. Methods Began the experiment with external standard method, FID detector, restek capillary column, set the temperature of the injection port to 200℃，and set 50℃ as internal temperature, after 6 minutes heat up to 200℃ and maintain 12 minutes, headspace balance time is 30 minutes, 80℃. Result N-hexane, methanol, dichloromethane and ethanol got good separation, and also got good linear relationship. The average recovery of them is98.7%, 100.4%, 99.6% separately. Conclusion Headspace-gas chromatography with the advantages of easy to operate, high sensitivity, reliability and high accuracy can be used in measuring the determination of solvent residue in terpibutone widely.【Key words】Headspace-gas chromatography;Terpibutone API;Determination of solvent residue曲匹布通为临床常用药物，主要治疗慢性胰腺炎、胆石症、胆道运动障碍、胆囊炎及胆囊术后综合征等，2014年全国已有96个曲匹布通批准文号，国家药品监督管理局国家药品标准收录其质量标准。

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留摘要：目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。

方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0？m），N2为载气，氢火焰离子化检测器，水为溶剂，顶空进样，外标法计算残留溶剂的含量。

结果：甲醇、乙醇均能完全分离；甲醇在36.3～362.5μg/ml ，乙醇在30.1～1803.9μg/ml 的范围内线性关系良好；平均加样回收率甲醇为105.0%（RSD=3.2%，n=9），乙醇为103.9%（RSD=5.4%，n=9）。

关键词：氨磷汀顶空气相色谱法有机溶剂残留量氨磷汀是一种细胞保护剂类药物，对大多数抗肿瘤细胞毒类药物或放射治疗所产生的毒副作用，能明显保护正常细胞免受损害，而不影响其抗肿瘤活性，且毒性较小，用于肿瘤放疗或细胞毒性化疗的辅助治疗。

但由于在合成中使用了甲醇、乙醇、等有机溶剂，根据目前新药审批对有机溶剂残留量的要求，必须对原料药中的有机溶剂残留量进行考察，因此开发和制定了用顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂残留量的方法，并进行了方法学验证。

一、仪器与试药1.仪器Agilent7890A型气相色谱仪及工作站，Agilent7694E顶空进样器；2.试药氨磷汀原料药3批，分别为120312、120313、120314。

二、色谱条件及顶空条件色谱柱：RTX-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）；进样口温度：150℃；检测器温度：280℃；柱温程序：40℃保持3分钟，然后以25℃/min升温至200℃，保持5分钟；分流比：4：1；柱头压：4.0psi；进样量：1ml顶空气体；顶空瓶温度：70℃；定量环温度：85℃；传输管温度：105℃；样品平衡时间：30分钟。

三、试验内容1.系统适用性实验：（可接受标准：甲醇、乙醇的理论塔板数应大于5000，重复进样6针的RSD%≤10%，残留溶剂与相邻峰的分离度应大于1.5）。

实验三气相色谱法测定残留溶剂一、实验目的1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造；2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法；二、实验原理1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。

2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。

通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。

三、仪器结构1．气路系统及其部件气路—载气、燃气及助燃气氮气、氢气和氦气，常用氮气。

氢气为燃气，空气助燃。

减压阀—使高压气体降低到使用压力。

净化器—除去气体中可能存在的有害物质。

稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column)微量注射器使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。

进样器气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。

为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。

这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。

色谱柱如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。

分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。

3. 检测系统氢火焰离子化检测器(FID)检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。

尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达检测器的质量数。

验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。

（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。

（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量作者：郑利军邓晓庆来源：《食品安全导刊》2024年第01期摘要：建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。

对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察，氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）检测，内标法定量。

结果表明，通过CD-624毛细管色谱柱分离，平衡温度设为80 ℃时效果最优，6种残留溶剂可实现完全分离，线性关系良好，r均大于0.999，加标回收率为84.50%～98.83%，相对标准偏差（n=6）均低于10%。

该方法简单、快速、准确，可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

关键词：顶空进样-气相色谱；叶绿素铜钠盐；溶剂残留Determination of Solvent Residues in Sodium Copper Chlorophyllin by Headspace Gas ChromatographyZHENG Lijun1， DENG Xiaoqing2*（1.Zhongda Intelligent Technology Co.， Ltd.， Changsha 410000， China;2.Hunan Zhenhua Inspection Technology Co.， Ltd.， Changsha 410000， China）Abstract： A method was established for the determination of solvent residues in sodium copper chlorophyllin by headspace gas chromatography. The parameters such as equilibrium temperature，split ratio and chromatographic column model were investigated， detected by hydrogen flame ionization detector （FID） and quantified by internal standard method. The results showed that CD-624 capillary column was used for separation， and the equilibrium temperature was 80 ℃. The six residual solvents could be completely separated， and the linear relationship was good， r was greater than 0.999， and the recovery of spiked standard was 84.50%～98.83%， and the relative standard deviation （n=6） was less than 10%. The method is simple， rapid and accurate， and can be used for the determination of solvent residues in sodium copper chlorophyllin.Keywords： headspace gas chromatography; sodium copper chlorophyllin; solvent residue葉绿素（Chlorophyl）作为一类常见色素，自然界中高等植物中叶绿素以叶绿素a和b为主。

顶空气相色谱法测定布美他尼原料药中残留的溶剂罗亚虹;侯军【摘要】目的建立测定布美他尼原料药中两种有机溶剂甲苯和乙醇残留量的顸空气相色谱法.方法采用DB-1型石英毛细管柱(30m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,起始温度35℃维持3 min,再以55℃/min升温至90℃,维持1.5 min.结果两种有机溶剂完全分离,乙醇与甲苯质量浓度分别在3.7～33.3 μg/mL(r=0.999 8)及3.6～32.4 μg/mL(r=0.999 6)范围内与相应的峰面积之比呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.37%和97.01%,RSD分别为0.80%和1.12%(n=9);乙醇、甲苯的最低检测限分别为0.02μg/g和0.05μg/g(S/N=3).结论该方法灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)020【总页数】2页(P33-34)【关键词】顶空气相色谱法;布美他尼;乙醇;甲苯【作者】罗亚虹;侯军【作者单位】广西壮族自治区桂林食品药品检验所,广西,桂林,541002;广西桂林南药股份有限公司,广西,桂林,541003【正文语种】中文【中图分类】R927.11%R972+.4布美他尼为一速效利尿药，利尿作用强，起效快，可用于治疗各种顽固性水肿及急性肺水肿，尤其适用于急、慢性肾功能衰竭[1]93。

由于该药在合成过程中需使用甲苯、乙醇等有机溶剂，产品中的有机残留量对人体有害，依据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂指导原则，甲苯、乙醇分别列为药品必须限制的第二类、三类有机溶剂[2]。

笔者采用顶空气相色谱法测定布美他尼中有机溶剂的残留量，报道如下。

1 仪器与试药日本岛津GC-17A型气相色谱仪，HSS-4A型顶空进样装置，CLASS-GC10型色谱工作站，GR-202型电子天平。

顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量裴丽娟;田晨;齐然然;张卓;王业【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)012【摘要】OBJECTIVE:To establish a method for the determination of 9 residual organic solvents in blonanserin as methanol, alcohol,isopropyl alcohol,acetonitrile,dichloromethane,hexane,ethyl acetate,tetrahydrofuran and methylbenzene. METHODS:Headspace gas chromatography was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column using temperature pro-gramming. The inlet temperature was 150 ℃,and flame ionization detector was used with temperature of 250 ℃. High purity nitro-gen was used as carrier gas with flow rate of 2.8 mL/min. The split ratio was 1:1,and headspace sample size was 1 mL. Head-space heating temperature was 90 ℃,and equilibration time was 35 min. RESULTS:The linear ranges of methanol,alcohol,iso-propylalcohol,acetonitrile,dichloromethane,hexane,ethyl acetate,tetrahydrofuran and methylbenzene were 6-1500 μg/mL(r=0.9998),10-2500μg/mL(r=0.9999),10-2500 μg/mL(r=0.9998),0.82-205 μg/mL(r=0.9994),1.2-300 μg/mL(r=0.9995), 0.58-145 μg/mL(r=0.9994),10-2500μg/mL(r=0.9999),1.44-360 μg/mL(r=0.9996),1.78-445μg/mL(r=0.9995),respec-tively. The limits of quantitation were17.71,6.02,3.17,7.45,1.53,0.69,0.93,1.01,0.22 μg/mL;the limi ts of detection were 5.89,1.90,1.05,2.48,0.51,0.23,0.31,0.33,0.07 μg/mL,respectively. RSDsof precision and stability tests were all lower than 3.0%,and isopropanol was found in repeatability test (RSD=2.1%). The average recoveries ranged 96.67%-102.66%(RSD=1.9%,n=9),96.00%-101.83%(RSD=1.9%,n=9),97.17%-101.50%(RSD=1.4%,n=9),96.97%-102.44%(RSD=2.2%,n=9),95.83%-103.33%(RSD=2.5%,n=9),95.83%-100.28%(RSD=1.9%,n=9),98.17%-101.25%(RSD=1.0%,n=9),96.55%-102.30%(RSD=1.9%,n=9),96.30%-102.22%(RSD=1.8%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is simple,rapid,accurate and suitable for simultaneous determination of 9 residual organic solvents in blonanserinas methanol,alco-hol,isopropylalcohol,acetonitrile,dichloromethane,hexane,ethyl acetate,tetrahydrofuran and methylbenzene.%目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 mL/min,分流比为1:1,顶空进样量为1 mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1500μg/mL(r=0.9998)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、10~2500μg/mL(r=0.9998)、0.82~205μg/mL(r=0.9994)、1.2~300μg/mL(r=0.9995)、0.58~145μg/mL(r=0.9994)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、1.44~360μg/mL(r=0.9996)、1.78~445μg/mL(r=0.9995);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/mL,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9).结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定.【总页数】4页(P1699-1702)【作者】裴丽娟;田晨;齐然然;张卓;王业【作者单位】河北医科大学第一医院药剂科,石家庄 050031;河北医科大学第一医院药剂科,石家庄 050031;河北医科大学第一医院药剂科,石家庄 050031;河北医科大学第一医院药剂科,石家庄 050031;河北医科大学第一医院药剂科,石家庄050031【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量 [J], 杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛2.顶空气相色谱法测定曲匹布通原料药中有机溶剂残留量 [J], 孙春艳;赵亚萍;陈林宁;程樱3.顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量 [J], 刘英;刘葵葵;邓玉晓;孙德清4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量吴毅彦;王卫【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(22)24【摘要】目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法.方法色谱柱采用Agilent DB-624柱(30m×0.32 mm,1.8 μm);柱温为初始温度40℃,保持5 min,以10℃/min速度升温至180℃,保持5 min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为N2;载气流速为2mL/min;分流比为1∶5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30 min,进样体积1 mL.结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7 ～0.999 9),回收率为99.7％～101.5％.结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲美布汀原料药中残留溶剂的测定.【总页数】2页(P40-41)【作者】吴毅彦;王卫【作者单位】天津市药品检验所,天津 300070;天津市药品检验所,天津 300070【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R975【相关文献】1.顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂含量 [J], 凌霄;王维剑;许竹梅2.基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件 [J], 许均华; 张红莉; 贺伟; 邓湘波; 李勇; 刘冠琼; 徐文泱3.顶空气相色谱法测定格隆溴铵中溶剂残留量 [J], 白旭东;王志刚;谷岩4.顶空气相色谱法测定玉米粕中的六号溶剂残留量 [J], 黄建;武佩;刘倩倩5.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂胡猛慎;洪志玲;黄剑英【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(30)6【摘要】Objective To develop a method of headspace capillary gas chromatography for determining residual organic solvents in loperamide hydrochloride. Methods The carrier gas was nitrogen and FID as detector. The nine organic solvents including methanol, isopropanol, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, chloroform, methyl isobutyl ketone, toluene, benzene were separated on a DB-624 capillary eolumn(30 m ×0.32 mm×0.25 μm)by programmabl e increased temperature and headspace gas chromatography. Results The nine organic solvents were separated and each of them showed linear relationship in the concentration range measured. The recoveries and RSDs were in range from 95.2% to 102.3% and 0.8% to 2.9% , respectively. Conclusion The method was simple, accurate and reproducible.%目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％～ 102.3％,RSD 0.8％～ 2.9％.结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.【总页数】3页(P454-456)【作者】胡猛慎;洪志玲;黄剑英【作者单位】厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂 [J], 程奇珍;肖小武;罗跃华;易路遥;熊蔚2.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量 [J], 贺成;卢建秋;张伟3.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量 [J], 梁振益;王永强;秦延林;韩娟4.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚中有机溶剂的残留量 [J], 张靖5.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量 [J], 杨园;谷亦平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。