13C-NMR
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核磁共振谱13C—NMR波谱一、13C—NMR波谱的优点与1H—NMR波谱相比,13C—NMR波谱具有如下优点。
(1)有机化合物分子骨架主要由C原子构成,因而13C—NMR 波谱更能全面地提供有关分子骨架的信息。
(2)常规1H—NMR谱的δ值不超过20(通常在10以内),而且由于1H—1H自旋—自旋裂分又使共振峰大为增宽,因此各种不同化学等同核的共振峰拥挤在一起的情况相当普遍,使谱图解析起来颇为困难。
13C核的δ值的变化范围大得多,超过200。
每个碳原子结构上的微小变化都可引起δ值的明显变化,因此在常规13C谱(宽带场质子去耦谱)中,每一组化学等同核都可望显示一条独立的谱线。
(3)13C核的天然丰度很低(约为1.1%),分子中相邻的两个C原子均为13C核的几率极低,因此可忽略13C核之间的耦合。
二、13C—NMR波谱的去偶处理去偶的方式很多,这里介绍三种应用共振技术的去偶方式。
1、质子噪声去偶——识别不等性碳核:质子噪声去偶又称为宽带去偶,用13C{1H}表示。
它采用双照射法,照射场(H2)的功率包括所有共振氢的共振频率,因此能将13C与所有氢核的偶合作用消除,使质子共振的13C—NMR谱图中,13C的信号都变成单峰,即所有不等性的13C核都有自己的独立信号。
如果谱线数目和分子式中的C原子数相等,那么可以断定该分子在结构上不具有任何对称性。
如果谱线数目少于分子式中的C原子数,那么在大多数情况下可以断定该分子在结构上具有某种对称性;在少数情况下,不是具有对称性,而是本来化学不等同的两个(一般不会是很多个)C原子,由于化学位移极为相近而使谱线重叠在一起所致。
宽带场质子去耦的13C谱虽然便于解析,但却丢失了对结构分析非常有用的耦合常数。
偏共振去偶、选择性去偶可祢补这一缺陷。
2、质子偏共振去偶——识别碳的类型:质子偏共振去偶又称部分去偶。
它通过使照射场(H2)选择合适的频率,让13C与分子中不直接相连的质子之间的偶合作用消除,13C 与直接相连的质子之间的自旋偶合裂分保留。
核磁共振碳谱
核磁共振碳谱(Nuclear Magnetic Resonance Carbon 谱,简称13C-NMR 谱)是一种用于分析有机化合物结构的光谱技术。
它通过测量碳原子的核磁共振吸收信号,来推断化合物的碳骨架和取代基的信息。
13C 核磁共振碳谱在有机化学领域具有广泛的应用,为研究人员提供了有价值的信息。
核磁共振碳谱的特点和优点如下:
1. 独特性:13C 核磁共振碳谱中,碳原子之间的耦合裂分现象不明显,因为 13C 同位素的天然丰度较低(约为 1%),导致相邻碳原子之间的相互作用减弱。
2. 简单性:在测定碳谱时,通常采用对氢去耦的方法,消除了相连氢原子引起的谱峰裂分。
这使得碳谱呈现出一条条的谱线,便于观察和分析。
3. 灵敏度:尽管 13C 核的灵敏度较低,约为氢核的 1/6000,但随着质子去耦技术和傅里叶变换技术的发展,现在已能够有效地测定 13C 核磁共振碳谱。
4. 防干扰:对氢去耦操作可以避免氧原子对碳谱线的裂分产生的重叠,提高碳谱的灵敏度。
5. 应用广泛:13C 核磁共振碳谱可以用于分析碳链结构、取代基位置、立体构型等信息,为有机化合物的结构鉴定提供重要依据。
核磁共振碳谱是一种具有独特优点和广泛应用价值的光谱技术,为有机化学研究提供了有力的工具。
通过分析 13C 核磁共振碳谱,
研究人员可以更深入地了解化合物的结构和性质。