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第8章—分离分析法导论第8章主要讨论了分离分析法的原理、技术和应用。
分离分析法是一种重要的实验室技术，用于分离和测定混合物中的各个组分。
它通常涉及样品的制备、样品的分离和组分的检测等步骤。
8.1分离分析法的原理分离分析法的原理基于样品中不同组分之间的物理或化学性质的不同。
通过利用这些差异，可以将混合物中的组分分离开来，以便进一步的分析。
分离分析法可根据样品的性质和需要进行更深入的处理和分析。
8.2分离分析技术分离分析技术主要包括色谱分析、电泳分析和萃取分析等。
这些技术基于不同的分离原理和方法，可以较为有效地分离出样品中的各个组分。
色谱分析是一种基于色谱柱对样品进行分离的方法。
色谱柱内填充着固定相材料，样品在流动相的作用下，根据各自的物理或化学性质，在固定相上发生吸附、分配或反应等过程，并从流动相中分离出来。
色谱分析包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
电泳分析是利用电场的作用来分离和分析样品中的组分。
电泳分析包括毛细管电泳、等电聚焦电泳和凝胶电泳等。
在电泳分析中，样品在电场的作用下，根据各自的电荷、大小或形状等差异，在电泳过程中进行分离和检测。
萃取分析是利用溶剂的选择性溶解性来提取样品中的组分。
通过调节溶剂的性质和条件，可以使样品中的特定组分选择性地溶解于溶剂中，从而实现样品的分离和检测。
8.3分离分析的应用分离分析广泛应用于化学、生物、环境等领域的研究和应用中。
例如，在化学领域，分离分析可用于研究和检测化合物的纯度、结构和性质等。
在生物领域，分离分析可用于分离和检测生物标志物、蛋白质和核酸等。
在环境领域，分离分析可用于分离和检测环境样品中的有害物质和污染物。
此外，分离分析还可应用于药物研发、食品安全和生命科学等方面。
例如，在药物研发中，分离分析可用于分离和测定药物中的各个成分和杂质。
在食品安全方面，分离分析可用于检测食品中的添加剂、残留农药和重金属等。
在生命科学领域，分离分析可用于分离和检测细胞、蛋白质和基因等。
第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。
化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。
2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。
3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。
5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。
6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。
7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。
8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。
9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。
10、消解法有干法和湿法。
湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。
11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。
1、光谱及光谱法是如何分类的⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
8、发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。
电位分析及离子选择性电极分析法P2166．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol·L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 a H+=1.74×10-3 mol·L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pH s)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 a H+=5.75×10-8 mol·L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 a H+=5.10×10-11 mol·L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pH s)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 a H+=7.60×10-14 mol·L-1第9题不会做，找不到答案，会做的赶紧说一下。
分离分析法导论P2612．塔板理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？它的不足之处在哪里？答：塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔，把色谱的分离过程比拟为分馏过程，直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。
塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程，n越大，H越小，柱效能越高，分离得越好。
定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。
塔板理论的不足之处：某些基本假设不严格，如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。
因此，塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象，也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。
现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。
2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。
