色谱分析法导论思考题与习题答案

色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法，通过分离和检测样品中的化学成分，可以帮助我们了解样品的组成和性质。

在学习过程中，我们常常会遇到一些习题，下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分析法？答：色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。

它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异，通过在色谱柱中进行分离，然后使用检测器检测化合物的信号强度，最终得到化合物的浓度信息。

2. 色谱分析法的分类有哪些？答：色谱分析法可以分为气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两大类。

气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法，常用于分析挥发性和半挥发性物质。

液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法，常用于分析非挥发性和高沸点物质。

3. 色谱分析法的基本原理是什么？答：色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。

在色谱柱中，固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料，可以吸附化合物；流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂，可以带动化合物在色谱柱中移动。

化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间，从而实现了分离。

4. 色谱柱的选择有哪些要素？答：色谱柱的选择需要考虑多个要素，包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。

对于气相色谱，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等；对于液相色谱，常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。

选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。

5. 色谱分析法的检测器有哪些？答：色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物，可以提供不同的检测灵敏度和选择性。

6. 色谱分析法的应用领域有哪些？答：色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。

例如，在环境监测领域，色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物；在食品安全领域，色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂；在药物研发领域，色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。

第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

第十四章色谱法导论8.某两组分混合物，经色谱分离后，所得数据如下：匕=2.0。

cm,铝=5.00 cm, “)=7.00cm, W1/2(1)=0.50 cm, W1/2(2)=0.80 cm, /?(1)=15.00, /?(2)=12.00 cm o 巳知载气平均体积流速为20mL/min,柱长为2m,纸速为2.0cm/min。

画出色谱图并计算：'R(l)、，R(2)、*/、V R(1)、V R(2)、"⑴、k (2)，九1)、"(2)，”(1)、"(2)，H(1)、H Q)，U、〃有效⑴、〃有效(2)，H有效⑴、H有效(2)o解：t R =t R—tr. =5.00 —2.00 = 3.00cmt' =t R—tr. = 7.00 —2.00 = 5.00cm因为走纸速度为2cm/min,故= 2.00 + 2 = Imint R =3.00 于2 = 1.5 mint' =5.00+ 2 = 2.5 minK2V Q = Fc t0 = 20x1 = 20mlV R = Fc t R = 20x1.5 = 30mZV R = Fc t R = 20x2.5 = 50ml /<2 1^2,t R:.灼=4 = 1.5.t R・，・k2 = — = 2.5_ _ 2.5 _ 1 *oc^ i = ~~ = —= 1.667t R 1.5A x— 1.065x15x0.5 = 7.99cm2A2=1.065X12X0.8 = 10.22cm2、25.547.00-5.00 、~ 1.5N有效=5.54 /，、2〔MJ(1 )t R 5.0 —1.0 1.4.n _ 110-10 1554块M ="4伏]=424块u L 2000 、,H,———= ------- = 3.6〃?〃?1 N[ 554H2 = 4.7mm(囹/2)1 +(町2)2 0.80 + 0.50u - — - 200cm / min‘0（N有效）i=199块；（N有效）2=216块（丑有效）i = ^^ = 10.1哑；（H有效）］=9.3哑9.某气相色谱分析中得到下列数据：死时间为1.0分钟，保留时间为5.0 分钟，固定液体积为2.0 mL,载气平均体积流速为50mL/min。

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

色谱分析法一部分思考题1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数3. 载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k（2）死体积Vm（3）调整保留时间（4）分配系数（5）有效塔板数neff（6）有效塔板高度Heff6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。

9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。

(1) 计算每种组分的含量。

(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。

选择题1.在以下因素中，属热力学因素的是A.分配系数；B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。

2.理论塔板数反映了A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

3.欲使色谱峰宽减小，可以采取A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

色谱分析法导论思考题与习题答案14-6、答：根据速率理论，影响n 的因素有：1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。

2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 3）柱温。

提高柱效的方法有：1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。

2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。

3）降低塔板高度H 。

14-9、答：K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。

由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。

14-11、答：(1) 此色谱柱的理论塔板数为：224001616160040R b t s n W s ⎛⎫⎛⎫=== ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭(2) 此柱的理论塔板高度为： 1.000.6251600L mH mm n ===14-12、 答：min5.2min 200.500.500.200.7)(min5.1min 200.300.300.200.5)(12'11'=⋅==-=-==⋅==-=-=--cm cmcm t t t cm cm cmt t t m R R m R R mLmL Fc t V mL mL Fc t V mL mL cm Fc t V R R R R m m 50min 205.2)()(30min 205.1)()(20min 20min 200.212'2'11'1'11=⋅⨯=⨯==⋅⨯=⨯==⋅⨯⋅=⨯=----667.135)()(5.225)(5.123)(1'2'2''21''1=========R R m R m R t t t t k t t k α9.24mm 216.412n L H 216.41]0.85[5.54])(w )(t [5.54n 10.03mm199.442n L H 199.44]0.53[5.54])(w )(t [5.54n min 2cm min 2cm 2.002t L U 1.810.8)(0.51.6995)2(7])(w )1.699[(w ])(t )2[(t R 72.416.424216.424]8.07[54.5])()([54.561.35542554]5.05[54.5])()([54.5224.108.012065.1)(065.1988.75.015065.1)(065.12有效22221/22R ’有效21有效12211/21R ‘1有效11m21/211/21R 2R 222222/12112212/11122/12212/111====⨯=⨯=====⨯=⨯=⋅=⋅===+⨯-=+-=====⨯=⨯=====⨯=⨯==⨯⨯=⨯⨯==⨯⨯=⨯⨯=--mm n L H w t n mm n L H w t n w h A w h A R R 214-14、答：(1)容量因子''5.0 1.04.01.0R R M M M t t t k t t --====(2)死体积：150min 1.0min 50M c M V F t mL mL -=⋅=⋅⨯= (3) 保留体积：150min 5.0min 250R c R V F t mL mL -=⋅=⋅⨯= (4) 分配系数：'504.01002M s V mL K k V mL=⋅=⨯= 14-15、答：或36.14460)1110)(9/1019/10(43600)1)(1(41010100)(9101010010110)()(''''''==-=+-=====--==b b m b R ba Rb R k k n R t t k t t ααα()()()R B R A R B t t R t -=1.3643600110100-110=⨯=14-16、答：(1) 组分b 的容量因子'()()'211201R b R b MbMMt t t k t t --==== (2)由于()()()4R B R A R B t t R t -=⋅，则： 欲达到R=2的所需理论塔板数为：2()22()()2116162282242120R B R B R A t n R t t ⎛⎫⎛⎫==⨯⨯= ⎪ ⎪ ⎪--⎝⎭⎝⎭14-20、答：(1) 由于L n H =⋅，增加柱长时H 不变，则2211L n L n =根据''1)41k R k α⎛⎫=- ⎪+⎝⎭ ，增加柱长时α和k ’不变，则21R R =∴柱长为：222211 1.5 1.0 2.251.0R L L m m R ⎛⎫⎛⎫=⋅=⋅= ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭(2) α是量度两组分在色谱体系中平衡分配差异的热力学参数，它是柱温、组分性质、固定相和流动相的性质函数，与其他实验条件如柱径、柱长、流动相流速等无关。

第十六章色谱分析法概论思考题和习题1．在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min;求A、B的保留时间和保留体积;2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min;1 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；2 求调整保留时间'R1t及'R2t；3 用组分2 求n ef及H ef；4 求容量因子k1及k2；5 求相对保留值1,2r和分离度R;3．一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=;分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为;求：1 死体积；2 这些组分的调整保留时间；3 它们在此柱温下的分配系数假定检测器及柱头等体积可以忽略；4 相邻两组分的分配系数比;1 V0=t0×u=×min=10.5cm32'Rt苯 =－= , 'Rt甲苯 =－= ,'Rt乙苯 =－= , 'Rt异丙苯 =－=4．在一根甲基硅橡胶 OV-1 色谱柱上,柱温120℃;测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃;1 求出后5个化合物的保留指数;未知正构饱和烷烃是何物质 2 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同;3 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷;2上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小;3选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差;5．某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/t R为多少; ,流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/×60=组分A的洗脱时间即其保留时间t R保留比R=t0/t R=40=6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇－水80:20为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和min;求柱效和分离度;7．在某一液相色谱柱上组分A流出需,组分B流出需,而不溶于固定相的物质C流出需;问：1B组分相对于A的相对保留值是多少2A组分相对于B的相对保留值是多少3组分A在柱中的容量因子是多少4组分B在固定相的时间是多少。

第十六章 色谱分析法概论习题答案2、答：一个组分的色谱峰可用三个参数来描述：峰高(h)或峰面积(A)：用于定量峰位(用保留值表示)：用于定性峰宽(W ，W 1/2或 )： 用于衡量柱效3、答：(1) 容量因子的物理含义：在一定的温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量(m)之比。

数学表达式：k = m s /m m(2) 容量因子k 和分配系数K 的关系可用数学式表达为：k = K ˙V s /V m(3) 容量因子和分配系数不等是分离的前提，因为对于A 、B 两组分，由色谱过程方程式得：t RA = t 0(1+ K A ˙V s /V m ) ①t RB = t 0(1+ K B ˙V s /V m ) ②两式相减，得：t RA - t RB = t 0(K A - K B ) V s /V m = t 0(k A - k B ) 要使两组分分离，则 t RA ≠ t RB 即K A ≠ K B 或者k A ≠ k B 所以，容量因子或分配系数不等是分离的前提。

4、答：相同点：各类色谱的分离原理都是分配系数的不等(或容量因子的不等)并且都可用下面式子表示：t R = t 0(1+ K ˙V s /V m )V R = V 0 + KV s不同点：(1) 上两式中K 、V 在各种色谱中的物理意义不同，如下表： (2) 在各种色谱中使物质分离的物理量不一样。

分配色谱：由于溶解度差别；吸附色谱：由于吸附能力的差别；离子交换色谱：由于离子交换能力的差别；空间排阻色谱：由于分子的线团尺寸的差别；11、A、B、C12、A、C 13、A14、A、B、C 15、C、D16、解：∵V0 = t0 . F ct0 = V0/ F c = 1.5/0.5 = 3 min又∵t R = t0(1+ K˙V s/V m)t RA = 3[1+10(0.5/1.5)] =13 mint RB = 3[1+15(0.5/1.5)] =18 minV R = t R. F c , V RA = 13×0.5 = 6.5 mL , V RB = 18×0.5 = 9 mL 18、解：F c=43.75 mL/min, V s=14.1 mL, t R(苯)=1.41 min, t R(甲苯)=2.67 min,t R(乙苯)=4.18 min, t R(异丙苯)=5.34 min, t0=0.24 min①V0 = t0 . F c = 0.24×43.75 = 10.5 mL = 10.5 cm3= t R(苯)– t0 = 1.41 – 0.24 = 1.17 min②t’R(苯)t’R(甲苯) = t R(甲苯)– t0 = 2.67 – 0.24 = 2.43 mint’R(乙苯) = t R(乙苯)– t0 = 4.18 – 0.24 = 3.94 mint’R(异丙苯) = t R(异丙苯)– t0 = 5.34 – 0.24 = 5.10 min③∵k = K˙V s/V m = t’R/t0∴K = t’R˙V m /t0˙V sK苯= 1.17˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 3.63 ,K甲苯= 2.43˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 7.54K乙苯= 3.94˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 12.2K异丙苯= 5.10˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 15.8/ t’R(苯) = 2.43/1.17 = 2.08④α甲苯/苯= t’R(甲苯)α乙苯/甲苯= t’R(乙苯)/ t’R(甲苯) = 3.94/2.43 = 1.62α异丙苯/乙苯= t ’R(异丙苯)/ t ’R(乙苯) = 5.10/ 3.94 = 1.29 20.在一根2.0 m 色谱柱上，用He 为载气，在3种流速下测得结果如表：甲烷t R / s正十八烷 t R / s W /s 18.28.05.0 2020.0 888.0 558.0 223.0 99.0 68.0求算：（1）3种流速下的线速度u; （2）3种不同线速度下的n 及H; (3) 计算van Deemter 方程中参数A 、B 、C ；（4）计算H 最小和u 最佳。