D07-7B质量流量控制器

第43卷第1期2024年1月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.1January,2024负载S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 光催化砂浆的去污及水化性能研究林淑瑾1,罗盛洋2,熊晓立2(1.福州市建设工程质量监督站,福州㊀350007;2.福州大学土木工程学院,福州㊀350108)摘要:本研究合成了硫掺杂氮化碳/煅烧镁铝水滑石(S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH)新型光催化复合材料,通过内掺的方式将其负载在水泥砂浆上,并测试了光催化砂浆的氮氧化物(NO x )降解性能和水化性能㊂结果表明,当光催化剂掺量小于5%(质量分数)时,S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量与砂浆的NO x 降解率成正比㊂当光催化剂掺量超过5%时,砂浆的NO x 降解性能开始下降㊂适量的S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 使水泥早期(1d)水化程度显著提升,过量的S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 使水泥后期水化程度下降㊂当光催化剂掺量为7%时,水泥砂浆的28d 强度较对照组砂浆显著下降㊂此外,适量(3%)S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 能够改善砂浆的28d 强度㊂关键词:光催化砂浆;g-C 3N 4;MgAl-CLDH;氮氧化物降解;抗压强度;水泥水化中图分类号:O643.3㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)01-0044-08Decontamination and Hydration Performance of Photocatalytic Mortar Loaded with S-g-C 3N 4/MgAl-CLDHLIN Shujin 1,LUO Shengyang 2,XIONG Xiaoli 2(1.Fuzhou Construction Engineering Quality Supervision Station,Fuzhou 350007,China;2.College of Civil Engineering,Fuzhou University,Fuzhou 350108,China)Abstract :In this study,a new type of photocatalytic composite material sulfur-doped carbon nitride /calcined magnesium aluminum hydrotalcite (S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH) was synthesized and loaded on cement mortar through internal doping.The nitrogen oxide (NO x )degradation and hydration performance of photocatalytic mortar were tested.The results show that when the photocatalyst dosage is less than 5%(mass fraction),the S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH content is directly proportional to the NO x degradation rate of mortar.When the photocatalyst dosage exceeds 5%,the NO x degradation performance of mortar begins to decrease due to agglomeration.In addition,due to the nucleation effect of nanomaterials,the incorporation of an appropriate amount of S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH significantly improves the early (1d)hydration degree of cement.However,due to its water absorption and agglomeration phenomenon,excess S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH reduces the later hydration degree of cement.When the photocatalyst dosage is 7%,the 28d strength of cement mortar significantly decreases compared with the control mortar.In addition,an appropriate amount of S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH (3%)can improve 28d strength of mortar due to its micro-filling effect.Key words :photocatalytic mortar;g-C 3N 4;MgAl-CLDH;nitrogen oxide degradation;compressive strength;cement hydration收稿日期:2023-07-11;修订日期:2023-09-14作者简介:林淑瑾(1975 ),女,高级工程师㊂主要从事水泥混凝土材料研究和建筑工程质量监督管理㊂E-mail:770900765@ 0㊀引㊀言氮氧化物(NO x ,主要包括NO 和NO 2)是一种对人类健康危害极高的空气污染物[1]㊂长时间暴露在NO x环境下会对人类的呼吸道㊁心血管㊁免疫系统造成影响㊂近年来,石墨相氮化碳(g-C 3N 4)作为一种新型半导体光催化材料,由于稳定㊁无毒㊁平价等优点成为了环境污染治理领域的研究热点[2]㊂但是,g-C 3N 4光生电子-空穴对复合率较高,对可见光响应范围较窄[3]㊂针对这些问题,目前有研究者提出对g-C 3N 4进行改性处第1期林淑瑾等:负载S-g-C3N4/MgAl-CLDH光催化砂浆的去污及水化性能研究45㊀理㊂翟苓帆等[4]通过水热法,成功将g-C3N4和镁铝水滑石(MgAl-LDH)复合,合成了g-C3N4/MgAl-LDH复合异质结材料,异质结光生载流子的迁移和分离提供了更多高速通道,使g-C3N4/MgAl-LDH与其前驱体相比具有更高的光催化性能㊂陈璞等[5]通过机械研磨制备出了In2S3/g-C3N4复合光催化剂,结果表明,在氙灯下复合光催化剂的光降解表观速率常数是g-C3N4的1.6倍,在自然光下光降解表观速率常数是g-C3N4的1.4倍㊂Jiang等[6]通过掺杂碱金属离子(Li+㊁Na㊁和K+)对g-C3N4进行了改性,g-C3N4经改性后呈现出更大的比表面积㊁更窄的带隙,以及更高效的电荷载流子转移㊂这显著增强了改性g-C3N4在可见光照射下进行光催化制氢的性能㊂Liu等[7]通过三聚氰胺缩聚,制备得到了氯离子掺杂的g-C3N4样品(Cl-g-C3N4),与g-C3N4相比,Cl-g-C3N4的光催化活性显著提升,其对RhB的降解效率约为g-C3N4的12.9倍㊂水泥基材料是世界上应用最广的建筑材料之一[8],具有作为光催化材料载体的潜力[9]㊂Xu等[10]将纳米光催化材料TiO2@CoAl-LDH应用在水泥净浆中发现,纳米光催化材料的引入可以显著提高水泥的早期水化速率,这主要是由于纳米光催化材料为水化产物提供了额外的成核点㊂Li等[11]将g-C3N4应用在水泥砂浆中,发现适量g-C3N4能均匀分散在水泥砂浆中,水泥砂浆中没有出现明显的缺陷㊂这说明在水泥水化产物的胶结作用下,光催化砂浆具有良好的整体性㊂Yang等[12]用g-C3N4制备了水泥净浆,他们发现,添加0.5%(文中掺量㊁含量均为质量分数)g-C3N4的水泥净浆的水化程度比空白对照组提高了10.8%,但是过高的g-C3N4掺量会使水泥水化程度下降㊂Duan等[13]将MgAl-LDH掺入水泥基材料,并探究了其掺量对水泥基材料碳化深度的影响,结果表明,碳化深度随着MgAl-LDH掺量增大而减小,这表明水滑石材料对水泥基材料抗碳化性能有提升作用㊂基于此,本研究将硫掺杂氮化碳(S-g-C3N4)与煅烧镁铝水滑石(MgAl-CLDH)复合,得到了一种高催化活性的复合材料S-g-C3N4/MgAl-CLDH,并以内掺的方式制备了光催化水泥砂浆,研究了S-g-C3N4/MgAl-CLDH掺量对水泥砂浆抗压强度和NO x降解性能的影响㊂此外,通过等温量热法(isothermal calorimetry)㊁X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)㊁热重分析(thermal gravimetric analysis,TGA)和扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)等微观测试手段,阐明纳米S-g-C3N4/MgAl-CLDH对水泥砂浆水化过程的作用及影响机理㊂1㊀实㊀验1.1㊀原材料试验所用化学试剂均为分析纯,包括:硫脲(CH4N2S)㊁三聚氰胺(C3H6N6)㊁无水乙醇(C2H6O)㊁镁铝水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3㊃4H2O)㊂试验所用细骨料为标准砂,符合‘水泥胶砂强度检验方法(ISO法)“(GB/T17671 2021)的要求㊂试验所用普通硅酸盐水泥(ordinary Portland cement,OPC)符合‘通用硅酸盐水泥“(GB175 2007)中P㊃O42.5的要求,其烧矢量(loss on ignition,LOI)为1.08%㊂通过X射线荧光光谱法得到了水泥的主要化学成分,其中CaO占64.21%,SiO2占20.83%,Al2O3占6.22%,SO3占1.82%㊂1.2㊀试验方法1.2.1㊀样品的制备将称量好的三聚氰胺(5g)和硫脲(5g)放入研钵中研磨后于60ħ烘箱烘干,再将其放置于马弗炉中煅烧(550ħ,2h),得到S-g-C3N4㊂称取MgAl-LDH(3g),将其放入马弗炉中煅烧(500ħ,3h),得到MgAl-CLDH㊂然后,将S-g-C3N4和MgAl-CLDH按如下步骤进行静电自组装:将0.2g S-g-C3N4加入装有20mL无水乙醇溶液的烧杯中,并超声分散,得到S-g-C3N4悬浮液;将0.5g MgAl-CLDH粉末加入装有50mL无水乙醇溶液的烧杯中,并超声分散;接着,将两种悬浮液混合,并置于80ħ油浴锅中,密封搅拌12h;随后,在油浴锅中开口搅拌,直至搅干,即得到S-g-C3N4/MgAl-CLDH光催化复合材料㊂1.2.2㊀物理化学表征采用MiniFlex600X射线多晶衍射仪对光催化材料进行了晶相分析,结果如图1(a)所示㊂可以看出, S-g-C3N4具有比g-C3N4更低的衍射峰((100)和(002)),这说明S掺杂导致g-C3N4结晶度降低㊂此外, S-g-C3N4/MgAl-CLDH中既有S-g-C3N4的衍射峰,又有MgAl-CLDH的衍射峰((111)㊁(200)㊁(220)),这表46㊀水泥混凝土硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷明S-g-C3N4/MgAl-CLDH被成功合成㊂采用F-7000荧光分光光度计对光催化材料进行了光致发光谱(photoluminescence spectroscopy,PL)分析,考察了光生电子和空穴对复合情况,结果如图1(b)所示㊂可以看到,与S-g-C3N4相比,S-g-C3N4/MgAl-CLDH的PL发射峰出现蓝移(从465nm到442nm),此外,峰的强度明显降低㊂这是由于MgAl-CLDH中的MgO掺杂到了S-g-C3N4上,使得MgAl-CLDH与S-g-C3N4之间的有效电荷转移增加,从而抑制了光生电子和空穴对的复合㊂图1㊀S-g-C3N4㊁MgAl-CLDH及S-g-C3N4/MgAl-CLDH的表征Fig.1㊀Characterization of S-g-C3N4,MgAl-CLDH and S-g-C3N4/MgAl-CLDH采用SEM3100扫描电子显微镜观察了光催化材料的微观形貌,结果如图2所示㊂与S-g-C3N4相比, S-g-C3N4/MgAl-CLDH疏松多孔,具有更高的比表面积㊂此外,采用TECNAI G2F20透射电子显微镜考察了光催化材料晶体间异质结构建情况,结果如图3所示㊂可以看出,MgAl-CLDH为不规则的二维纳米片,表面粗糙㊂而S-g-C3N4为非晶态的二维纳米片结构,表面较为光滑㊂通过静电自组装法,MgAl-CLDH被搭载到了S-g-C3N4上,而灰度值的交界区域即为异质结(如图3(b)所示)㊂图2㊀S-g-C3N4和S-g-C3N4/MgAl-CLDH的SEM照片Fig.2㊀SEM images of S-g-C3N4and S-g-C3N4/MgAl-CLDH图3㊀S-g-C3N4/MgAl-CLDH的TEM照片Fig.3㊀TEM images of S-g-C3N4/MgAl-CLDH第1期林淑瑾等:负载S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 光催化砂浆的去污及水化性能研究47㊀1.2.3㊀光催化砂浆和净浆的制备与性能测试根据前期预实验筛选出光催化净浆与砂浆的配合比,如表1所示㊂光催化剂S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 的掺量分别为水泥的0%㊁3%㊁5%和7%㊂表1㊀光催化净浆与砂浆的配合比Table 1㊀Mix proportion of photocatalytic paste and mortarSample No.Mix proportion /g Photocatalyst OPC Sand Water CP00150052.5CP3 4.5150052.5CP57.5150052.5CP710.5150052.5CM004501350270CM313.54501350270CM522.54501350270CM731.54501350270根据表1称量所需材料,砂浆和净浆的制备过程如下:在拌合过程中,首先分别将称好的S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 与一半的水进行混合并快速搅拌60min,得到稳定的悬浮液;然后,将分别称量好的普通硅酸盐水泥和标准砂放入搅拌机内并慢速搅拌60s,待干料混合均匀后,在30s 内匀速倒入悬浮液;接着再将另一半的水倒入并慢速搅拌,整个过程持续90s;最后再快速搅拌90s,得到均匀的拌合物㊂将新拌净浆注入50mL 的离心管中充分振捣并用瓶盖密封;将新拌砂浆注入尺寸为40mm ˑ40mm ˑ40mm 的立方体模具中充分振捣,并贴上塑料薄膜㊂待1d 后脱模,放入(20ʃ2)ħ和相对温度95%的标准养护室中继续养护㊂达到选定龄期后,将试块取出进行测试㊂砂浆的1㊁3㊁7和28d 抗压强度测试按照‘水泥胶砂强度检验方法(ISO 法)“(GB /T 17671 2021)进行㊂光催化净浆的XRD 分析采用MiniFlex 600X 射线多晶衍射仪进行,测试电压为40kV,测试电流为40mA [14],测试样品为烘干粉末㊂TGA 采用STA449F5热重分析仪,Ar 环境,测试温度为30~1000ħ[15],测试样品为烘干粉末㊂扫描电镜图像采用SEM 3100扫描电子显微镜拍摄,样品测试前进行表面喷金处理㊂此外,参考文献[16]的方法,对新拌净浆进行水化热测试,测试仪器为TAM-AIR 等温量热仪㊂测试时将10g 新拌净浆用胶头滴管挤于安瓿瓶底部,然后,立即将安瓿瓶放入等温量热仪中进行测试㊂1.2.4㊀光催化砂浆的NO x降解性能测试图4㊀NO x 光催化降解试验流程图Fig.4㊀Flow chart of NO x photocatalytic degradation test参照文献[17]搭建了自制光催化NO x 降解装置㊂试验装置主要由气源(NO x 气体㊁合成空气)㊁氙灯光源(CEL-PF300-T8E,50W)㊁流量控制器(D07-7B)㊁圆柱反应箱(ϕ15cm ˑ15cm )㊁NO x 分析仪(GASTiger6000)组成㊂反应箱材质为紫外可见光透过性能优良的石英玻璃㊂此外,为减小外界光源对试验的影响,在光催化反应箱四周覆盖锡箔纸㊂图4展示了NO x 降解试验的过程:先将光催化砂浆试块放置于垫板上,打开NO x 气源,待样品达到吸附平衡后,打开氙灯㊂将NO x 气体流速调节至恒定0.5L /min,持续60min㊂反应系统中NO x 的降解率R 计算公式如式(1)所示㊂R =(NO x [0]-NO x [i ])NO x [0]ˑ100%(1)式中:NO x [0]为初始氮氧化物浓度,ppm(1ppm =10-6);NO x [i ]为反应i min 后的氮氧化物浓度,ppm㊂48㊀水泥混凝土硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷2㊀结果与讨论2.1㊀光催化砂浆的NO x 降解性能图5(a)是不同光催化剂掺量下水泥砂浆的NO x 降解曲线㊂由图可知,当试验开始时,各组放有光催化砂浆的反应箱中的NO x 浓度开始直线下降,且各光催化砂浆降解NO x 的速率都较为稳定(在2~60min 出现了平台期)㊂有趣的是,光催化剂掺量为0%的CM0的反应箱的NO x 浓度也略微下降,这是因为虽然CM0本身不具备去污能力,但砂浆表面存在部分孔隙,起到了可吸附部分NO x 的作用㊂此外,根据图5(a)的数据,通过式(1)计算得到不同掺量光催化水泥砂浆在3min 时的NO x 的降解率,结果如图5(b)所示㊂如图5(b)所示,光催化砂浆的NO x 降解性能随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加而呈现出先上升再下降的趋势㊂具体而言,当S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量从0%增加到5%时,NO x 降解率从7.2%上升到48.2%㊂这主要是因为随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加,砂浆与气体接触的活性位点增加,其光催化降解NO x 能力逐渐提升㊂但值得注意的是,当S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量从5%增加到7%时,NO x 降解率从48.2%下降到37.8%㊂这可能是因为当S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量过大时,由于微粒间的相互作用力,产生了团聚现象,使得去污效果下降㊂图6展示了CM7的28d SEM 照片,可以看到大片S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 团聚在一起,形成了絮凝体,这使得砂浆的NO x 降解率下降㊂图5㊀不同光催化剂掺量下砂浆的NO x 降解能力Fig.5㊀NO x degradation abilities of mortars with different photocatalyst dosages2.2㊀光催化砂浆的力学性能及水化过程2.2.1㊀力学性能图7为光催化砂浆的1㊁3㊁7和28d 的抗压强度测试结果㊂由图可知,随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加,光催化水泥砂浆的早期(1d)抗压强度呈上升趋势㊂当掺量从0%增加到7%时,1d 抗压强度从㊀㊀㊀㊀㊀图6㊀CM7的28d SEM 照片Fig.6㊀SEM images of CM7at 28d㊀图7㊀不同光催化剂掺量下砂浆的抗压强度Fig.7㊀Compressive strength of mortars with different photocatalyst dosages第1期林淑瑾等:负载S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 光催化砂浆的去污及水化性能研究49㊀15.3MPa 上升到18.3MPa㊂但光催化水泥砂浆的中期和后期(3㊁7和28d )强度随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量增加呈先上升后下降的趋势㊂当掺量从3%增加到7%时,砂浆的28d 抗压强度从49.0MPa 下降到40.7MPa㊂此外,CM3的3㊁7和28d 抗压强度都是最高的,与对照组CM0相比,CM3的3㊁7和28d 强度分别提高了18.2%㊁11.3%和6.5%㊂这说明掺入适量(3%)S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 对砂浆的抗压强度有积极作用㊂2.2.2㊀水化过程为了探究S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 对砂浆水化过程的影响,进行了一系列微观测试㊂图8展示了不同光催化剂掺量下净浆的早期放热过程㊂如图8(a)所示,在12h 左右出现的第二个放热峰代表了水泥中的活性成分C 3S 等的水化㊂可以明显看出,随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加,第二放热峰的高度呈先上升后下降的趋势,其中CP5的第二放热峰最高㊂图8(b)展示了72h 内光催化净浆的累计放热量㊂CP5的放热量最大,达到了307.9J /g,是空白对照组CP0的1.18倍㊂虽然S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 本身没有水化活性,但其具有晶核作用,为水泥的水化产物提供了附着点,因此加速了水泥的水化㊂但当光催化剂掺量超过5%后,累计放热量开始下降㊂具体而言,与CP5相比,CP7的放热量下降了5.4%㊂这主要是因为,S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 细度高且疏松多孔(见图2(b)),其需水量较高,过多S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 的掺入降低了实际水灰比,因此对水泥的水化产生了不利影响,使得砂浆3d 抗压强度降低㊂图8㊀不同光催化剂掺量下净浆的早期放热过程Fig.8㊀Early exothermic process of pastes with different photocatalystdosages 图9㊀不同光催化剂掺量下净浆在28d 的XRD 谱Fig.9㊀XRD patterns of pastes with different photocatalyst dosages at 28d图9为不同光催化剂掺量下净浆在28d 的XRD谱㊂如图所示,光催化砂浆的水化产物和普通砂浆相似,包括AFt㊁AFm㊁氢氧化钙(CH)㊁碳酸钙(calcite)㊂这证明了S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 并未参与水化反应,因此S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 的掺入不会对水化产物类型造成影响㊂此外,可以明显看出,虽然CP3中CH 峰的强度与CP0相似,但随着掺量的升高,CH 峰的强度开始单调下降㊂这表明过多S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 会抑制水泥的后期水化,导致CH 产量下降㊂为量化光催化砂浆的水化程度,进行了TGA 测试㊂图10(a)和(b)分别为不同光催化剂掺量下净浆在28d 的DTG 和TG 曲线㊂其中,100~210ħ㊁400~500ħ㊁600~700ħ的质量损失分别与水合硅酸钙(C-S-H)凝胶㊁CH㊁碳酸钙的脱水有关[18]㊂各光催化净浆的这三个峰的强度均低于CP0㊂此外,根据式(2)[19]可以计算出光催化净浆的水化程度,结果如图11所示㊂W =m 30-m 850m 30-LOI 1-LOI ˑ100%(2)50㊀水泥混凝土硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷式中:W 为水化程度,%;m 50和m 850分别为50和850ħ时试样的质量,mg;LOI 为水泥的烧矢量(1.08),%㊂图10㊀不同光催化剂掺量下净浆在28d 的DTG 和TG 曲线Fig.10㊀DTG and TG curves of pastes with different photocatalyst dosages at 28d 图11㊀不同光催化剂掺量下净浆在28d 的水化程度Fig.11㊀Hydration degree of pastes with different photocatalyst dosages at 28d 可以看出,随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加,光催化净浆的后期水化程度呈单调下降的趋势㊂特别是CP7,其水化程度只占CP0的89%㊂这说明过量的S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 团聚产生絮凝体,抑制了水泥的后期水化,导致高掺量光催化砂浆的后期强度下降㊂图12是不同光催化剂掺量下净浆在28d 的SEM照片㊂可以明显看出,与CP3(见图12(a))相比,CP7(见图12(b))表面出现了成片的絮凝体,使得内部更加疏松多孔㊂这是因为当掺量较多时,S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 在水泥中的团聚现象较为严重,导致砂浆内部结构分布不均匀,产生大量孔隙㊂此外,较高的S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量会影响水泥的水化,减少水化产物的产量,降低基体的密实度,从而使光催化砂浆的后期强度(28d)下降㊂但是,少量纳米材料的掺入(3%)对水泥砂浆的孔隙也能起到一定的物理填充效果[20],这抵消了其对水泥水化产生的不利影响,从而使砂浆的后期强度得到提高(见图7)㊂图12㊀不同光催化剂掺量下净浆在28d 的SEM 照片Fig.12㊀SEM images of pastes with different photocatalyst dosages at 28d 3㊀结㊀论1)与S-g-C 3N 4相比,S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 的光生电子-空穴对复合率显著降低,这有利于提升其光催化活性㊂此外,砂浆的光催化降解NO x 性能随着S-g-C 3N 4/MgAl-CLDH 掺量的增加先提高后降低,当光催化第1期林淑瑾等:负载S-g-C3N4/MgAl-CLDH光催化砂浆的去污及水化性能研究51㊀剂掺量从5%增加到7%时,砂浆的NO x降解率从48.2%下降到37.8%2)由于晶核作用,S-g-C3N4/MgAl-CLDH的掺入使得水泥的水化速度和早期强度(1d)明显提升,当掺量从0%增加到7%时,1d抗压强度从15.3MPa上升到18.3MPa㊂此外,由于S-g-C3N4/MgAl-CLDH的需水率较高,过量掺入S-g-C3N4/MgAl-CLDH使得基体的实际水胶比降低,导致水泥放热量和砂浆3d强度下降㊂3)随着S-g-C3N4/MgAl-CLDH掺量的增加,水泥28d的水化程度呈下降趋势㊂此外,在适当掺量(3%)下,S-g-C3N4/MgAl-CLDH的掺入对水泥砂浆的孔隙也起到一定的微填充效果,这抵消了其对水泥水化产生的不利影响,从而使CM3后期强度得到提高㊂与对照组CM0相比,CM3的3㊁7和28d强度分别提高了18.2%㊁11.3%和6.5%㊂参考文献[1]㊀BONINGARI T,SMIRNIOTIS P G.Impact of nitrogen oxides on the environment and human health:Mn-based materials for the NO x abatement[J].Current Opinion in Chemical Engineering,2016,13:133-141.[2]㊀秦泽敏.石墨相氮化碳基材料光催化还原除铀研究进展[J].硅酸盐通报,2022,41(12):4458-4468.QIN Z M.Research progress on photocatalytic reduction of uranium by g-C3N4based materials[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society, 2022,41(12):4458-4468(in Chinese).[3]㊀FU J W,YU J G,JIANG C J,et al.G-C3N4-based heterostructured photocatalysts[J].Advanced Energy 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Today:Proceedings,2020,29:743-748.[9]㊀LU L,YANG Z X,HUANG M Y,et al.Microstructural and mechanical properties of photocatalytic cement mortar with g-C3N4/CoAl-LDHnanoflowers[J].Journal of Building Engineering,2023,74:106900.[10]㊀XU J K,YANG H,YANG Z X,et al.The effect of TiO2@CoAl-LDH nanosphere on early hydration of cement and its photocatalytic depollutionperformance under UV-visible light[J].Construction and Building Materials,2022,319:126227.[11]㊀LI X Y,ZHANG C L,XIONG C H,et al.Nitrogen defect-regulated g-C3N4to enhance the photocatalytic degradation performance of NOpollutants in cement mortar[J].Journal of Building Engineering,2023,70:106259.[12]㊀YANG Y,JI T,SU W Y,et al.Photocatalytic NO x abatement and self-cleaning performance of cementitious composites with g-C3N4nanosheetsunder visible light[J].Construction and Building Materials,2019,225:120-131.[13]㊀DUAN P,YAN C,ZhOU W.Effects of calcined layered double hydroxides on carbonation of concrete containing fly ash[J].Construction andBuilding Materials,2018,160:725-732.[14]㊀XIONG X,YANG Z,YAN X,et al.Mechanical properties and microstructure of engineered cementitious composites with high volume steel slagand GGBFS[J].Construction and Building Materials,2023,398:132512.[15]㊀THONGSANITGARN P,WONGKEO W,CHAIPANICH A,et al.Heat of hydration of Portland high-calcium fly ash cement incorporatinglimestone powder:effect of limestone particle size[J].Construction and Building Materials,2014,66:410-417.[16]㊀YANG Z,SHI P,ZHANG Y,et al.Effect of superabsorbent polymer introduction on properties of alkali-activated slag mortar[J].Constructionand Building Materials,2022,340:127541.[17]㊀HUANG M,YANG Z,LU L,et al.The preparation of g-C3N4/CoAl-LDH nanocomposites and their depollution performances in cement mortarsunder UV-visible light[J].Catalysts,2022,12(4):443.[18]㊀YANG Z,XIONG X,CHEN S,et al.Effect of fineness on the hydration and microstructure of cementitious materials with high-volume steel slagand blast furnace slag[J].Journal of Building Engineering,2023,78:106682.[19]㊀ZHANG S,NIU D.Hydration and mechanical properties of cement-steel slag system incorporating different activators[J].Construction andBuilding Materials,2023,363:129981.[20]㊀WU Z,SHI C,KHAYAT K H,et al.Effects of different nanomaterials on hardening and performance of ultra-high strength concrete(UHSC)[J].Cement and Concrete Composites,2016,70:24-34.。

D08-1F 、D08-1FP 、D08-1FM 型流 量 显 示 仪使 用 手 册版本2 0 1 5 . 1 2使用须知尊敬的用户，感谢您购买本公司生产的D08系列流量显示仪。

本手册详细叙述了正确、安全使用该系列产品的必要事项。

产品使用者，请务必认真参阅本手册并理解后使用，在使用过程中，请注意带有标志的文字及注意事项中包含的所有内容。

对于未按照使用手册使用造成的财产损失或人身伤害，本公司有权不承担责任。

本手册对您安装、维护及故障维修时，必不可少，请妥善留存保管。

目录1. 用途和特点 (1)2. 主要技术指标 (2)3. 外观和操作面板 (2)4. 结构说明 (3)4.1 ±15V电源 (3)4.2 基准源和流量设定 (4)4.3 数字显示器 (4)4.4 阀控开关 (4)4.5 调零电位器 (4)4.6 1FP型的设定显示功能 (4)5. 安装和接线 (4)5.1 外形和开孔尺寸 (5)5.2 安装 (5)5.3 1F、1FP型接线 (6)5.4 1FM型接线 (8)5.5 保护板的安装 (8)5.6 MFC/MFM信号接线图 (9)6. 操作方法 (9)7. 参数设置 (10)7.1 流量单位指示的改变 (10)7.2 小数点位置改变 (11)7.3 显示量程的改变 (11)8. 注意事项 (12)9. 选型与订货规格填写 (13)D08 SERIES FLOW READOUT BOXESD08-1F、D08-1FP、D08-1FM型流量显示仪1. 用途和特点流量显示仪用于为气体质量流量控制器（MFC）和质量流量计（MFM）提供工作电源、操作控制、流量设定和流量数字显示等。

D08系列流量显示仪可直接与我公司生产的D07系列MFC（或MFM）配套使用。

同时原则上也可以与世界上其它型号的MFC（或MFM）配合使用。

D08-1F、1FM、1FP型流量显示仪采用小型塑料机壳，体积较小，便于安装。

D08-2B、D08-3B、D08-4B型流量显示仪使 用 手 册版号2 0 0 9 . 07目录1 用途和特点............................... 1 5.3 外控信号插座接线 (5)2 主要技术数据............................ 1 6 操作方法 (8)3 前后操作面板............................ 2 6.1 使用前的准备工作 (8)4 结构说明.................................. 3 6.1.1 显示仪各控制钮的状态 (8)4.1 ±15V电源............................... 3 6.1.2 电源线的连接 (8)4.2 +5.00V基准电源........................ 3 6.1.3 控制线的连接 (8)4.3 显示器..................................... 3 6.2 操作使用步骤. (8)4.4 阀控开关.................................. 3 6.2.1 开机 (8)4.5 调零电位器............................... 4 6.2.2 MFC（或MFM）调零 (8)4.6 设定电位器............................... 4 6.2.3 阀控开关置位 (8)4.7 电源开关.................................. 4 6.2.4 设定流量 (8)4.8 电源插座.................................. 4 6.2.5 关机 (8)4.9 保险丝盒.................................. 4 7 参数设置和更改 (9)4.10 内外设转换开关......................... 4 8 注意事项. (9)4.11 控制器信号插座........................... 4 8.1 禁止调整内部电位器 (9)4.12 外控信号插座............................ 5 8.2 接地问题 (9)4.13 铭牌........................................ 5 8.3 产品替换注意 (9)5 安装和接线............................... 5 9 选型与订货规格填写 (10)5.1 外形和安装尺寸......................... 5 9.1 显示仪选型表 (10)5.2 与MFC（或MFM）插座接线......... 5 9.2 标准订单填写格式.. (11)D08 SERIES FLOW READOUT BOXES第 1 页 共 11 页D08-2B 、D08-3B 、D08-4B 型流量显示仪使用手册1. 用途和特点流量显示仪用于为气体质量流量控制器（MFC ）和质量流量计（MFM ）提供工作电源、操作控制、流量设定和流量数字显示等。

1、半焦负载Na-Fe催化还原NO的研究—XXX反应器：石英固定床反应器，内径15mm。

气源：NO/Ar烟气分析仪：英国Kane公司生产的烟气分析仪进行在线分析检测流程：2、半焦负载钙和铁催化还原NO的研究—XXX反应器：石英固定床反应器，内径15mm。

床层高度大约为1. 5cm. 气源：NO/Ar NO/Ar /O2NO/Ar/CO反应气体的总流速为300ml/ min, NO的浓度为500ml/ m3左右烟气分析仪:( KM9106) 在线分析检测,3、金属离子对煤焦-NO 反应影响的实验研究-xxx反应器：小型流化床反应器气源：NO/Ar NO/Ar /O2NO/Ar/CO流量选取恰好使其处于流态化状态烟气分析仪:( KM940)型烟气分析仪流程：其中，Ar 为高纯气，纯度为99.999%；NO 为高纯Ar 和NO 的配气，其中NO 为1%(v/v)；CO 为高纯Ar 和CO 的配气，其中CO为1%(v/v)。

通过D07 型质量流量计精确控制气体流量。

使用KM940 型烟气分析仪对出口气体进行检测。

吸收瓶中为0.1mol/L 的NaOH 溶液，用于吸收反应过程中产生的尾气。

4、渗氮处理对金属/活性炭还原NO活性的影响研究-XXX 碳源：活性炭颗粒 AR 国药集团化学试剂有限公司反应器：固定床反应器自制管式炉自制气源：NO/Ar NO/Ar /O2NO/Ar/CO烟气分析仪:紫外-可见光分光光度计TU-1800PC 北京普析通用有限公司通过盐酸蔡乙二胺分光光度法测定NO X经过氧化管后,以NO2形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸蔡乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量本方法具体步骤采用GB8969-88"图3-3是本次实验得到的标准曲线:拟合曲线方程如下: y=0.1832x+0.0035式中:y-(A-Ao),其中A为标准溶液吸光度,Ao为试剂空白溶液吸光度; x一一NO2- 含量,ug流程：5、高温下煤焦表面含氧官能团对NO-煤焦还原反应的影响-XXX 反应器：管式炉固定床反应器，反应管内径是20mm，长度为600mm，，同时避免热量堆积，一定粒度和质量的煤焦样品通常要掺入一定比例反应惰性添加剂。

离子交换与吸附, 2013, 29(4): 289 ~ 296ION EXCHANGE AND ADSORPTION文章编号：1001-5493(2013)04-0289-08超高交联树脂吸附二氯甲烷蒸气的平衡和动力学特性及应用*宋晓飞1章亮1邵绍良2龙超1**1 污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京大学环境学院，南京 2100232 浙江华海药业股份有限公司，台州 317016摘要：开展了超高交联吸附树脂对气体中二氯甲烷的静态吸附行为研究，分别采用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Astakov模型方程对吸附平衡数据进行拟合分析，拟合结果表明，Dubinin-Astakov方程能较好地拟合吸附平衡数据，表明在吸附过程中微孔填充起着很重要的作用；采用固定床吸附工艺研究了二氯甲烷在树脂上的动态吸附行为，用Yoon-Nelson模型对穿透曲线进行拟合，实验数据与模拟值吻合良好。

在实验研究的基础上开发了二氯甲烷废气超高交联树脂吸附回收工艺并建立工业化装置，处理效果良好、运行稳定。

关键词：吸附；超高交联树脂；二氯甲烷；回收利用中图分类号：O647.3 文献标识码：A1 前言二氯甲烷在胶片和医药生产领域以及工业制冷系统中作为溶剂得到广泛使用，由于其℃，在常温常压下易挥发，极易对大气造成污染。

目前处理二氯甲烷废气沸点低(约40)最常用的是采用活性炭吸附回收法[1-3]，利用活性炭丰富的多孔结构将二氯甲烷吸附。

但活性炭表面具有催化特性[4]，吸附的氯代烃类化合物，如二氯甲烷、二氯乙烷等，可能生成盐酸而造成设备腐蚀设备；此外，活性炭还具有较强的吸湿性，废气中含有的水蒸气会显著影响活性炭的吸附能力[5-6]。

超高交联吸附树脂作为一种新型的吸附材料，具有较高的比表面积和孔容，以及较高的机械强度和易再生等特性，一些研究已表明超高交联吸附树脂对气体中挥发性有机物 (VOCs) 具有很好的吸附性能[7-9]，并且气体湿度对VOCs的吸附影响较小[10-11]。

AS200系列说明书气体质量流量控制器●可同时支持数字信号，1～5V 模拟信号，4～20mA 模拟信号●使用单电源（+15～+24VDC ）●支持自动故障报警，多气体多量程等功能应用范围AS200系列气体质量流量控制器（MFC ），主要用于对气体的质量流量进行精密控制和测量。

它们在半导体集成电路工艺、特种材料、化学工业、石油工业、医药、环保和真空等多种领域的科研和生产中有着重要的应用。

其典型的应用场合包括：集成电路工艺设备，如外延、扩散、等离子刻蚀、溅射、离子注入和各种CVD 等设备；其他行业设备，如光纤熔炼、微反应装置、混气配气系统、气体取样装置、毛细管测量仪、气相色谱仪及其它分析仪器等。

图 1.AS200系列质量流量控制器产品简述AS200系列气体质量流量控制器，适用于多种常规气体，提高了气体质量流量控制测量结果的准确度及可靠性。

重复精度高达±0.2%F.S.；1×10-10Pa ·m 3/sec He 的低泄露率，气密性好，保障生产安全；可支持多种信号输出，包括数字信号、1～5V 模拟信号以及4～20mA 模拟信号，可以使用单电源（+15～+24VDC ），适用于不同的工作场景；标准开放的通讯协议为客户自行开发控制、采集软件提供便利；同时，产品还提供功能强大的免费客户端上位机软件，方便用户调试操作。

AS200系列产品是奥松电子采用先进的MEMS 技术研发，在传感器的驱动，零点漂移的控制和阀控等诸多方面都采用了独特的技术，保证了产品的高性能、高品质和高可靠性，是一款稳定性好、精度高、泄漏率低、耐压高的优质仪器。

1.产品说明1.1.声明本手册已经严格审校，但不保证手册中不含错误与遗漏，制造商不承担任何由于错误或遗漏的责任，亦不承担由于使用本手册中的信息所导致的损失的任何责任。

1.2.使用须知本手册详细叙述了正确、安全使用该系列产品的必要事项。

产品使用者，请务必认真参阅本手册并理解后使用，在使用过程中，请注意带有标志的文字及注意事项中包含的所有内容。

D08-6A 、D08-6AM 型流 量 显 示 仪使 用 手 册2 0 15 . 1 2目录D08-6A型流量显示仪 D08-6AM型流量显示仪1 用途......................................... 1 1 用途.. (15)2 主要技术指标............................. 1 2 主要技术指标.. (15)3 工作原理................................... 2 3 工作原理.. (16)4 安装和接线................................ 2 4 安装和接线.. (16)4.1 外形尺寸.................................. 2 4.1 外形尺寸. (16)4.2 安装开孔尺寸.......................... 2 4.2 安装开孔尺寸.. (16)4.3 安装方式................................. 2 4.3 安装方式 (16)4.4 显示仪视图.............................. 2 4.4 显示仪视图 (16)4.5 串行通讯接线图........................ 3 4.5 串行通讯接线图 (17)4.6 D形插座信号图........................ 4 4.6 D形插座信号图 (18)4.7 ～85-265V电源接线图............... 5 4.7 ～85-265V电源接线图 (18)5 操作方法.................................. 5 5 操作方法. (19)5.1 开机....................................... 5 5.1 开机 (19)5.2 初始状态................................. 5 5.2 初始状态 (19)5.3 按键定义................................. 5 5.3 按键定义 (19)5.4 菜单功能说明........................... 5 5.4 菜单功能说明 (19)5.5关机.......................................7 5.5关机. (20)6 操作举例................................. 7 6操作举例 (20)7 注意事项................................ 7 7注意事项.. (21)附录一：D08-6A显示仪通信协议9 附录二：D08-6AM显示仪通信协议22 MASS FLOW CONTROLLER & MASS FLOW METERD08-6A型数字流量显示仪技术说明书1．用途D08-6A型数字流量显示仪为气体质量流量控制器(MFC)提供工作电源、操作控制、数字显示瞬时流量。

D08-2F、D08-3F、D08-4F型流量显示仪使 用 手 册版号2 0 0 9. 02目 录D08-2F 、D08-3F 、D08-4F 型 流量显示仪D08 SERIES FLOW READOUT BOXES1 用途和特点……………………………... 1 6.1 使用前的准备工作………………...……. 82 主要技术数据…………………….....….. 1 6.1.1 显示仪各控制钮的状态………………… 83 前后操作面板…………………….....….. 2 6.1.2 电源线的连接…………………………… 94 结构说明………………………….....….. 3 6.1.3 控制线的连接……………………..…….. 9 4.1 ±15V 电源………………………….….. 3 6.2 操作使用步骤……………………...……. 9 4.2 +5.00V 基准电源…………………..……3 6.2.1 开机………………………………..…….. 9 4.3 显示器…………………………………... 3 6.2.2 MFC （或MFM ）调零………………… 9 4.4 阀控开关………………………………...4 6.2.3 阀控开关置位 (9)4.5 调零电位器…………………………….. 4 6.2.4 设定流量…………………………..…….. 9 4.6 设定电位器…………………………….. 4 6.2.5 关机………………………………..…….. 9 4.7 电源开关……………………………….. 4 7参数设置和更改………………………… 9 4.8 电源插座……………………………….. 4 7.1 显示量程的设置…………………............ 9 4.9保险丝盒 (4)7.2 量程调节…………………………...……. 10 4.10 电源电压转换开关…………………….. 4 7.3 小数点改变………………………..…….. 10 4.11 内外设转换开关……………………….. 4 8注意事项........................................ 10 4.12 控制器信号插座............................. 5 8.1 禁止调整内部电位器......................... 10 4.13 外控信号插座................................ 5 8.2 接地问题........................................ 10 4.14 铭牌............................................ 5 8.3 产品替换注意................................. 11 5 外形尺寸和接线............................. 5 8.4 注意电源电压................................. 11 5.1 外形尺寸.. (5)9选型与订货规格填写………………...…115.2 与MFC （或MFM ）插座接线……….. 6 9.1 显示仪选型表……………………...……. 11 5.3 外控信号插座接线……………………...7 9.2 标准订单填写格式 (12)6操作方法 (8)第 1 页 共 12 页D08-2F 、D08-3F 、D08-4F 型流量显示仪使用手册1. 用途和特点流量显示仪用于为气体质量流量控制器（MFC ）和质量流量计（MFM ）提供工作电源、操作控制、流量设定和流量数字显示等。

AS200说明书气体质量流量控制器●可同时支持数字信号，0～5V 模拟信号，4～20mA 或0~20mA 模拟信号●使用双电源（±15VDC ）或单电源（+15～+28VDC ）●支持自动故障报警，多气体多量程等功能应用范围气体质量流量控制器（AS200系列）用于对气体的质量流量进行精密控制和测量。

它们在半导体集成电路工艺、特种材料、化学工业、石油工业、医药、环保和真空等多种领域的科研和生产中有着重要的应用。

其典型的应用场合包括:集成电路工艺设备,如外延炉、扩散炉、CVD、等离子刻蚀机、溅射台、离子注入机;以及镀膜设备、光纤熔炼设备、微反应装置、混气配气系统、气体取样装置、毛细管测量仪、气相色谱仪及其它分析仪器。

图1.AS200质量流量控制器产品简述AS200系列气体质量流量控制器，为气体质量流量的控制、测量提供了高准确度及高可靠性。

该型产品可支持数字信号，0～5V 模拟信号，4～20mA 或0~20mA 模拟信号，可以使用双电源（±15VDC ）或单电源（+15～+28VDC ）。

支持自动故障报警，多气体多量程等功能。

标准开放的通讯协议为客户自行开发控制、采集软件提供便利。

提供功能强大的免费客户端上位机软件。

1.产品说明1.1.声明本手册已经严格审校，但不保证手册中不含错误与遗漏，制造商不承担任何由于错误或遗漏的责任，亦不承担由于使用本手册中的信息所导致的损失的任何责任。

1.2.使用须知本手册详细叙述了正确、安全使用该系列产品的必要事项。

产品使用者，请务必认真参阅本手册并理解后使用，在使用过程中，请注意带有标志的文字及注意事项中包含的所有内容。

对于未按照使用手册使用造成的财产损失或人身伤害，本公司有权不承担责任。

本手册在您安装、维护及故障维修时必不可少，请妥善留存保管。

1.3.安全注意事项下列注意事项请结合使用手册查看。

未按照注意事项进行操作所产生的一切后果本公司不予承担。

D07 - 7B 型质量流量控制器D07-7BM 型质量流量计使 用 手 册版本2 0 0 9 . 02目录1. 用途和特点..............................1 5.2.2 检查和调整零点 (14)2. 主要技术指标...........................2 5.2.3 通气工作 (14)3. 结构和工作原...........................3 5.2.4 关机 (14)3.1 结构.......................................3 6. 注意事项 (14)3.2 工作原理.................................4 6.1 禁用流量介质 (14)4. 安装和接线 ...........................6 6.2 使用腐蚀性气体问题 (14)4.1 外形及安装尺寸........................6 6.3 阀口密封问题 (15)4.2 气路接头形式...........................7 6.4 阀控操作注意 (15)4.3 连接电缆插头...........................8 6.5 安装位置问题 (15)4.4 与计算机信号的连接..................10 6.6 注意工作压差 (15)4.5 调零和外调零...........................11 6.7 标定和不同气体的换算 (15)5. 使用方法和操作步骤..................12 6.8 D07-7B,7BM标准订单的填写格式 (17)5.1 质量流量控制器的操作...............127. 故障判断和处理 (20)5.1.1 开机操作..............................128. 保证、保修与服务 (22)5.1.2 清洗功能..............................138.1 产品保证和保修.. (22)5.1.3 显示仪与计算机连接的操作......138.2 保修对使用的要求.. (22)5.1.4 直接与计算机连接的操作.........138.3 服务.. (22)5.1.5 阀控功能..............................149. 附录 (23)5.1.6 关机操作..............................149.1 气体质量流量转换系数 (23)5.2 质量流量计的操作 ...................149.2 转换系数使用说明 (25)5.2.1 开机预热 (14)MASS FLOW CONTROLLER & MASS FLOW METER第 1 页 共 22 页质量流量控制器和质量流量计使 用 手 册1. 用途和特点质量流量计(Mass Flow Meter 缩写为MFM) 用于对气体的质量流量进行精密测量；质量流量控制器 (Mass Flow Controller 缩写为 MFC) 用于对气体的质量流量进行精密测量和控制。

液态烃闪蒸气化取样进样器使用说明书一、适用范围本仪器用于液态烃类物质分析前的预处理，将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质，以便于测定。

本品适用于以下诸项分析前的样品处理：1．乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析；2．各类聚合级烯烃中微量氧、微量硫的分析；3．各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4．液态烃组成分析等。

二、方法原理：在普通蒸馏中，液体在一定压强下放在一个容器内加热，直到蒸馏完毕。

在称为闪蒸的改进方法中，液体以蒸出的速度滴入一个加热容器，因此在任何时刻，器内没有多少液体。

闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解，在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化；即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同。

如果用普通的方法对丙烯或乙烯进和行气化，气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异，特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。

丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热，导致阀门、管线内部温度过低，甚至低于露点或霜点，使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁，使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量，使分析结果偏低；一旦气化速度降低或气化点改变，冷冻点温度升高时，被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合，又使分析结果偏高；这就是丙烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。

液态烃闪蒸气化取样进样器克服了以上所述不利因素，使液态烃以蒸出的速度进入一个加热的耐压容器.您对照以下气路图就可以对仪器方便地进行操作。

对照上图气路说明：自左向右，采样钢瓶中的液态乙烯、丙烯或丁烯经过采样钢瓶出口阀（此时采样钢瓶出口阀应该全开并且必须出口向下），经过60℃以上的金属浴气化，在单片机控制步进电机驱动流量调节伐控制流速后转变为等组成的气态样品，样品流经质量流量计测定并显示流速和总量，经过两位三通电磁阀切换进样和放空。

三、仪器前后面板图示前面板键盘显示温度控制操作说明：1、 设置：按∨键减小数据，按∧增加数据，按＜键可移动修改数据的位置（光标小数点）温度可在0℃内设置2键并保持2秒钟，等显示出参数后再放开。

收稿日期：2018-03-27基金项目：天津市自然科学基金资助项目（17JCZDJC36900）通信作者：李渊（1974—），男，博士，副教授，主要研究方向为工业催化、无机膜。

E-mail ：***************.cn Surface modification of metal nickel hollow fibre membranes andits hydrogen permeabilityLI Yuan ，ZHOU Ya-lin ，WANG Ming-ming ，ZHANG Ming-zhi ，TAN Xiao-yao（School of Chemistry and Chemical Engineering ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300387，China ）Abstract ：In order to improve the hydrogen permeability of metal nickel hollow fibre membranes袁the dense metal nickelhollow fibre membranes were fabricated by dry -wet spinning and high -temperature sintering technique袁and modified by physical grinding袁nitric acid etching and electroless palladium plating.The results showed that after sanding the outer surface袁the wall thickness of nickel hollow fibre membrane decreased from 0.09to 0.04mm袁which reduced the penetration resistance and the permeation flux reached 20.48mmol/渊m 2窑s冤at 1000益.After the hollow fibre was etched by 10%nitric acid for 40min袁the thickness of nickel hollow fibre membrane wasreduced to 0.05mm袁which accelerated the diffusion process of hydrogen and the hydrogen flux increased by 56.36%to be 24.11mmol/渊m 2窑s冤.The Pd layer tightly attached to the nickel surface actually catalyzes the hy鄄drogen dissociation袁the hydrogen permeation flux was up to 23.15mmol/渊m 2窑s冤.Key words ：hydrogen permeability ；hollow fibre membrane ；metal membrane ；nickel membrane ；surface modification摘要：为提高金属镍中空纤维膜的氢气渗透性能，利用干湿纺丝法和高温烧结工艺制备致密的金属镍中空纤维膜，并采用物理打磨、硝酸刻蚀以及化学镀钯的方法对其外表面进行处理。

实验一高压反应器流量及压力控制一、实验目的1.学习不锈钢高压管线的切割、弯曲、配管、连接和检漏等操作技能。

2.掌握不锈钢二通、三通、过滤器、单向阀的结构和原理。

3. 了解稳压阀与背压阀控压原理与特点，学习两种控压阀的不同用法。

4.学习机械式安全阀、质量流量计、湿式流量计的原理和使用。

5.学习反应器的压力、流量的稳定控制和测量技术。

二、实验原理本实验装置采用高强度铝合金框架，每台设备有两个操作平台，每个操作平台上有一条气体控制管路。

装置包括相应的管件、阀件和稳压阀、背压阀、压力传感器、质量流量计、机械安全阀和相应的压力、流量控制仪表。

反应器的流量、压力及温度控制是化工科研以及工厂生产过程中最常见的控制过程，在控制反应器压力稳定的同时，也需要稳定的控制反应器的流量，因此，如何同时控制几个参数都不变，并且互相没有影响，控制元件的选择和布置就很重要。

本实验采用质量流量计控制反应器气体流量，采用稳压阀、背压阀控制反应器压力，并配有机械式安全阀保障设备安全。

1.实验流程装置的流程图如图1所示。

气体经减压后进入进气阀BV-1，然后经微孔过滤器F-1后，进入稳压阀PRV-1，气源的压力由阀前压力表P-01显示，阀后压力由压力表P-02显示，稳压阀后的气体流量经质量流量计MFC-1控制后进入反应器。

当反应开始进行时，气体进入到气体质量流量计MFC-1，并通过设定流量仪表的数值，来控制该流量计的流量，流量的真实值可以从仪表上读出。

但需要注意的是，该读数是指该种气体在标准状态下的体积，而不是当前温度和压力下的体积流量，需要根据标准条件进行换算。

同时如果不是氮气，还应该按照流量计说明书后面的气体表中的流量系数进行校正，具体方法可参见说明书。

由流量计出来的气体经单向阀CV-1、截止阀BV-2进入到反应器，反应器入口压力由压力传感器P-03和压力表P-04显示，压力传感器显示压力可在仪表中读取。

反应器出口安装机械式安全阀，当反应器超压时，可通过安全阀泄压，安全阀可调泄压压力范围为50〜300Psi。

相变浆液中甲烷水合物的生成过程强化陈彬;辛峰;宋小飞;李鑫钢;严红超【摘要】The phase change emulsion(PCE) containing phase change material(PCM) ofn-tetradecane was used to directly absorb heat of the hydration by the solid-to-liquid phase change ofn-tetradecane. Oncen-tetradecane in PCE was solidified in the hydrator, the PCE would convert to slurry. The impacts of different pressures from 5.0 to 6.28 MPa on the yield of methane hydrate and hydration rate in the slurry at the temperature 277.6 K were researched at a semi-batch hydrator. Considering the influence of methane dissolution inn-tetradecane on the hydration process, a PVT apparatus to measure the solubility of methane in liquidn-tetradecane was designed, and a more precise calculation process was established to describe the methane hydration. The results showed that:at low temperature conditions, the solubility of methane in liquidn-tetradecane distributed linearly versus pressure, and the methane hydrate formation process was intensified significantly compared to indirect heat removal hydration.%利用相变材料(PCM)正十四烷的固液相变过程，吸收甲烷水合释放的热量，实现了直接换热强化水合过程的目的。

介质阻挡放电等离子体反应器降解盐酸四环素王保伟;王超;徐艳;彭叶平;姚淑美【摘要】采用介质阻挡放电等离子体反应器降解盐酸四环素(TC),研究了输入功率、放电间距、气体流量、初始浓度等参数对盐酸四环素降解效果的影响,结果表明当输入功率为1.3 W,放电间距为2.5 mm,气体流量为150ml·min-1,初始浓度为100 mg·L-1时降解效果最好,放电处理30 mm盐酸四环素的降解率达到92％.动力学研究表明盐酸四环素的降解过程符合拟二级动力学方程.检测了降解过程中生成的中间产物,提出了盐酸四环素的降解路径与机理.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2018(069)004【总页数】8页(P1687-1694)【关键词】介质阻挡放电;废水;盐酸四环素;降解;机理;氧化【作者】王保伟;王超;徐艳;彭叶平;姚淑美【作者单位】天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072;天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072;天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072;天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072;天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072【正文语种】中文【中图分类】X703抗生素的广泛使用给人类生活带来便利的同时也通过各种途径进入生态环境，危害人类生活以及生态环境[1]。

抗生素废水具有毒性大、可生化性差、色度高等特点，传统的处理方法在处理抗生素废水上具有处理时间长、效率低、矿化率低等不足[2-3]，因此研究抗生素废水处理新方法具有重要的现实意义[4-5]。

低温等离子体作为高级氧化技术因其处理效果好而备受关注。

该方法通过放电产生包括臭氧、羟基自由基、高能电子、紫外线等物质在内的具有强氧化性的物种，利用这些活性氧化物种与废水中的抗生素分子发生反应从而达到降解抗生素的效果[6-9]。

DL-603型闪蒸气化进样器使用说明书淄博东岭电气科技有限公司第一章概述液态烃中的微量水分析一直用钢瓶接毛细管恒温水浴气化，用减量法进行分析。

这是比较可行的方法。

闪蒸气化进样器是我公司全新设计、制作的产品，采用单片机控制，辅助以高精度的质量流量计，能够快速、精确的控制流速和累积流量，成功解决了如烯烃中微量水分析这一技术难题。

并以其操作简便、计量准确得到业内人士的充分肯定。

本仪器用于预处理分析前的液态烃类物质，将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质，以便于测定。

本品适用于以下诸项分析前的样品处理：1．乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析；2．各类聚合级烯烃或液化石油汽中微量氧、微量硫的分析；3．各类聚合级烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4．液态烃组成分析等。

5．用于永久性气体如：氮气、氢气、空气等微量水分析。

第二章工作原理在普通蒸馏中，液体在一定压强下放在一个容器内加热，直到蒸馏完毕。

在称为闪蒸的改进方法中，液体以蒸出的速度滴入一个加热容器，因此在任何时刻，容器内没有多少液体。

闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少地分解，在处理液态烃类物质时能够保证液态烃类物质等组成气化；即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同。

以烯烃中微量水分析为例。

如果用普通的方法对丙烯或乙烯进行气化，气化方式分三种。

1、钢瓶出口高于钢瓶内液体时，丙烯或乙烯在钢瓶内气化，气态组份中各类物质的浓度与其在液态中的浓度便有较大差异，特别是微量组份的差异将给分析结果造成严重的系统误差。

实践证明，这种气化方式所得到的气体中的微量水浓度远高于其在液态中的浓度。

此方法由于在理论上存在严重缺陷，几乎没有人在用此方法。

2、钢瓶出口低于钢瓶内液体时，丙烯或乙烯在钢瓶外自然气化，丙烯、乙烯的气化过程强烈吸热，导致阀门、管线内部温度过低，甚至低于露点或霜点，使微量水吸附并冻结在阀门里或管线内壁，使馏出气态烃类中微量水含量低于其在液态中的含量，使分析结果偏低；一旦气化速度降低或气化点改变，冷冻点温度升高时，被吸附的微量水解吸并与气态烃类混合，又使分析结果偏高；这就是丙烯、乙烯、丁烯中微量水分析结果波动较大的根本原因。