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⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定⼤黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定⼀、实验⽬的1.掌握蒽醌苷元的提取⽅法--双相酸⽔减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离⼤黄中各种蒽醌苷元的原理及操作⽅法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜⾊反应及薄层⾊谱鉴别⽅法⼆、实验原理1.提取原理双向酸⽔解法，为⼀相与酸⽔不相互溶的有机溶剂，另⼀相为酸⽔，加热回流⽔解的⽅法。
由于⼤黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以⾸先要将苷⽔解成苷元，本实验选⽤硫酸和⼄酸⼄酯作为双向酸⽔解的溶剂，采⽤加热回流⽅法，提取⼤黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于⽔，可溶于⼄醚、⼄酸⼄酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元⽔解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于⼄酸⼄酯中，从⽽将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，⽤pH梯度法进⾏分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有⼀个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利⽤游离蒽醌的极性不同，采⽤硅胶柱⾊谱法进⾏分离。
（1）⼤黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序⼤黄酸（-COOH）＞⼤黄素（β酚-OH）＞芦荟⼤黄素（醇-OH）＞⼤黄素甲醚（-OCH3）≈⼤黄酚（-CH3）（2）⼤黄中游离蒽醌的极性⼤⼩顺序⼤黄酸＞⼤黄素＞芦荟⼤黄素＞⼤黄素甲醚＞⼤黄酚⼤黄酚和⼤黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可⽤硅胶柱⾊谱法进⾏分离。
三、实验⽅法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离⼯艺流程⼤黄药材（粗粉）50g⼄酸⼄酯提取液药渣去除下层酸⽔层，再⽤蒸馏⽔⽔洗2次（50ml/次）直⾄⼄酸⼄酯层pH值呈中性⼄酸⼄酯提取液碱⽔层⼄酸⼄酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄⾊结晶或黄⾊絮状沉淀）碱⽔层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄⾊结晶（⼤黄酸）沉淀物（橙⾊结晶或40ml/次）橙⾊絮状沉淀）沉淀过滤，碱⽔层丙酮精制橙⾊结晶（⼤黄素）节pH=2沉淀物（橙⾊絮状沉淀）黄⾊沉淀物⼄酸⼄酯层沉淀过滤，⼄酸⼄酯精制硅胶柱⾊谱黄⾊针晶洗脱剂为⽯油醚（60-90℃）（芦荟⼤黄素）-⼄酸⼄酯（15：1）⼤黄酚和⼤黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取⼤黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和⼄酸⼄酯250ml，⽔浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，⼄酸⼄酯提取液置分液漏⽃中，分出酸⽔层，⼄酸⼄酯提取液⽤蒸馏⽔洗2次（20ml/次），将⼄酸⼄酯放置在锥形瓶中，密封。
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材，含多种活性成分，其中最重要的是蒽醌类化合物。
这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性，因此成为广泛应用的化合物之一。
本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。
大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。
醇提法是最常用的提取方法之一。
一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。
以乙醇为例，其提取过程如下：（1）将大黄切碎，加入适量的96%的乙醇。
（2）加热回流提取1小时。
（3）过滤，滤去残渣。
（4）将过滤液浓缩至干燥。
（5）得到蒽醌类化合物粗提取物。
大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。
其中，高效液相色谱技术最常用。
根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同，可以对获得的粗提取物进行进一步分离。
以高效液相色谱为例，其分离过程如下：（1）将粗提取物溶于少量甲醇中。
（2）进行反相或正相高效液相色谱分离。
大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。
其中，以紫外分光光度法为例，其鉴定过程如下：（1）使用UV特征峰进行鉴定。
（2）将标准品或纯品溶于适量的甲醇中，按比例稀释。
（3）将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。
（4）记录在特定波长下的吸光度。
（5）通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。
总之，大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。
通过这些技术的应用，可以得到单纯、纯度高的化合物，为下一步的药理、毒理研究提供了保障。
大黄蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄蒽醌类成分是一类具有重要药用和工业价值的化合物，广泛应用于医药、染料和化学工业等领域。
提取、分离和鉴定大黄蒽醌类成分的方法对于进一步研究其生物活性和应用具有重要意义。
本文将介绍一种常用的大黄蒽醌类成分的提取分离与鉴定方法。
我们需要准备待提取的植物材料。
大黄是一种常见的含有蒽醌类成分的植物，可以作为提取的原料。
为了提高提取效果，可以将大黄切碎或研磨成较小的颗粒。
接下来，我们可以选择合适的提取剂。
一般来说，乙醇、甲醇或乙醚等有机溶剂是常用的提取剂。
将大黄与提取剂充分混合并浸泡一定时间，以促进目标成分的溶解和转移。
提取完成后，我们需要对提取液进行分离。
通常使用离心、过滤或萃取等方法，将固体颗粒和溶液分离开。
这样可得到含有目标成分的溶液。
为了进一步纯化目标成分，我们可以使用柱层析、薄层层析或高效液相色谱等分离技术。
这些技术可以根据成分的物化性质，如极性、分子大小和亲水性等进行选择。
通过不断进行分离和收集，我们可以得到纯度较高的目标成分。
在分离得到目标成分后，我们需要进行鉴定。
常用的鉴定方法包括红外光谱、质谱和核磁共振等技术。
红外光谱可以用来确定分子的官能团和结构特征。
质谱可以提供分子的相对分子质量和结构信息。
核磁共振可以用来确定分子的空间结构和化学环境。
还可以通过比较样品与标准物质的色谱保留时间和质谱图谱等数据，来确定目标成分的纯度和结构。
如果有条件，还可以进行生物活性实验，评估目标成分的药理活性和毒理学特性。
大黄蒽醌类成分的提取、分离和鉴定是一项复杂而重要的工作。
通过合理选择提取剂、分离技术和鉴定方法，我们可以得到高纯度的目标成分，并进一步研究其应用前景和药理学特性。
这对于推动大黄蒽醌类成分的研究和开发具有重要意义。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚 R1=CH3 R2=H四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层水层（紫红色）乙醚层HCl 5%Na大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl % NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚 R1=CH3 R2=H四、实验容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层水层（紫红色）乙醚层HCl 5%Na大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl 0.25% NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。
一测多评法测定疏风清热胶囊中五种蒽醌类成分的含量苏瑞;于如海【摘要】目的:建立一测多评法进行疏风清热胶囊中5种蒽醌类成分的含量测定.方法:采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,确立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性.结果:10批样品中,一测多评法计算值与外标法实测值相对误差无明显差异.结论:本方法准确可靠,可用于疏风清热胶囊中5种蒽醌类成分的含量测定.%OBJECTIVE: To establish a method for the content determination of five anthraquinones in Shufengqingre capsules by quantitative analysis multi-components by single marker (QAMS). METHODS: HPLC was adopted and emodin was set as an internal reference substance to establish the relative correction factors of aloe-emodin, rhein, chrysophanol and emodin monomethyl ether, which were compared with the results of external standard method to verify the rationality and feasibility of QAMS. RESULTS: Among the 10 batches of samples, there was no significant difference between the calculated values of QAMS and the measured values of the external standard method. CONCLUSION: This method is accurate and reliable, which can be used for the content determination of five anthraquinones in Shufengqingre capsules.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2019(019)001【总页数】4页(P66-68,71)【关键词】一测多评;疏风清热胶囊;相对校正因子;蒽醌类成分【作者】苏瑞;于如海【作者单位】山西中医药大学中药学院, 山西晋中 030619;大同市食品药品检验检测中心, 山西大同 037006【正文语种】中文【中图分类】R927.2疏风清热胶囊由蝉蜕、僵蚕、大黄、玄参、薄荷及姜黄6味药材组成，具有疏风清热之效，主要用于外感风热所致的咽喉疼痛等症。
