《多晶硅清洗工艺》PPT课件

多晶硅⽣产⼯艺和反应原理讲解课件多晶硅⽣产⼯艺和反应原理第⼀节重要的半导体材料，化学元素符号Si，电⼦⼯业上使⽤的硅应具有⾼纯度和优良的电学和机械等性能。

硅是产量最⼤、应⽤最⼴的半导体材料，它的产量和⽤量标志着⼀个国家的电⼦⼯业⽔平。

在研究和⽣产中，硅材料与硅器件相互促进。

在第⼆次世界⼤战中，开始⽤硅制作雷达的⾼频晶体检波器。

所⽤的硅纯度很低⼜⾮单晶体。

1950年制出第⼀只硅晶体管，提⾼了⼈们制备优质硅单晶的兴趣。

1952年⽤直拉法(CZ)培育硅单晶成功。

1953年⼜研究出⽆坩埚区域熔化法(FZ)，既可进⾏物理提纯⼜能拉制单晶。

1955年开始采⽤锌还原四氯化硅法⽣产纯硅，但不能满⾜制造晶体管的要求。

1956年研究成功氢还原三氯氢硅法。

对硅中微量杂质⼜经过⼀段时间的探索后，氢还原三氯氢硅法成为⼀种主要的⽅法。

到1960年，⽤这种⽅法进⾏⼯业⽣产已具规模。

硅整流器与硅闸流管的问世促使硅材料的⽣产⼀跃⽽居半导体材料的⾸位。

60年代硅外延⽣长单晶技术和硅平⾯⼯艺的出现，不但使硅晶体管制造技术趋于成熟，⽽且促使集成电路迅速发展。

80年代初全世界多晶硅产量已达2500吨。

硅还是有前途的太阳电池材料之⼀。

⽤多晶硅制造太阳电池的技术已经成熟；⽆定形⾮晶硅膜的研究进展迅速；⾮晶硅太阳电池开始进⼊市场。

化学成分硅是元素半导体。

电活性杂质磷和硼在合格半导体和多晶硅中应分别低于0.4ppb和0.1ppb。

拉制单晶时要掺⼊⼀定量的电活性杂质，以获得所要求的导电类型和电阻率。

重⾦属铜、⾦、铁等和⾮⾦属碳都是极有害的杂质，它们的存在会使PN结性能变坏。

硅中碳含量较⾼，低于1ppm者可认为是低碳单晶。

碳含量超过3ppm时其有害作⽤已较显著。

硅中氧含量甚⾼。

氧的存在有益也有害。

直拉硅单晶氧含量在5～40ppm范围内；区熔硅单晶氧含量可低于1ppm。

硅的性质硅具有优良的半导体电学性质。

禁带宽度适中，为1.21电⼦伏。

载流⼦迁移率较⾼，电⼦迁移率为1350厘⽶2/伏?秒，空⽳迁移率为480厘⽶2/伏?秒。

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硅及其硅的氯化物的简介
SiHCl3 用和S迅iH速C发l3还展原。制因备为超它纯容硅易的制方得法，，解在决生了产原中料被问广题泛，的容应易 还原呈单质硅，沉积速度快，解决了产量问题，它的沸点 低，化学结构的弱极性，使得容易提纯，产品质量高，利 用它对金属的稳定性，在生产中常用不锈钢作为材质。但 有较大的爆炸危险，因此在操作过程中应保持设备的干燥 和管道的密封性，如果发现微量漏气，而不知道在什么地 方时，可用浸有氨水的棉球接近待查处，若有浓厚白色烟 雾就可以断定漏气的地方。
系统吹扫、置换方案的培训
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内容提纲
多晶产业现状 硅及其硅的氯化物的简介 目前世界上几种主要的多晶硅生产工艺简介 改良西门子法介绍 改良西门子法的工艺流程 改良西门子法中的核心技术
多晶硅下游产品简介
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多太阳晶能产电池业市场现现状状
煤炭和石油是两大不可再生能源。上个世纪发生的两 次石油危机，一方面是对世界经济的极大冲击，但同时 也是一次机遇，再加上保护环境，开发绿色能源、替代 能源，已被人们预测为改变我们未来10年生活的十大新 科技之一。在未来10年内，风力、阳光、地热等替代能 源可望供应全世界所需能源的30%。
改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法
改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化 氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢 硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三 氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。 国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级 与太阳能级多晶硅。
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目前世界上主要的几种多晶硅生产工艺
流化床法
以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流 化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯 氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生 成硅烷气。制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化 床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产 品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大， 生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太 阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差，危险性大。 其次是产品纯度不高，但基本能满足太阳能电池生产 的使用。

技术研发部硅料清洗实验工艺1、原生多晶清洗工艺实验：1.1 混酸清洗：1.1.1 将多晶硅装入花篮中，每个花篮装料量不能超过花篮的2/3高；1.1.2在酸洗槽中加入清洗时需要的酸液，酸液按照下面的比例用量杯加入，氢氟酸：硝酸 =1:6（氢氟酸2.5升，硝酸15升），待所有酸液添加完成后，用PP搅拌棒将混酸搅动均匀，静置2分钟后，完成配酸作业；1.1.3将装完原生多晶硅的花篮放入酸洗槽中进行清洗，清洗的具体操作为：将花篮缓缓放入酸洗槽中，静置10-15秒后将PP搅拌棒放入酸液中对原生多晶硅进行搅拌，先沿着花篮内圈用搅拌棒顺时针搅拌三圈，顺时针搅拌完成后再逆时针搅拌三圈，所有搅拌完成后，将装有硅料的花篮在酸洗槽中再静置10-15秒后拿出，完成混酸清洗作业。

1.1.4所有完成混酸清洗的原生多晶硅在从酸液中拿出后，需先在溢流水槽中静置15秒以去除表面的大部分残留酸及降低硅料表面温度；1.1.5将直接纯水清洗的原生多晶硅放入溢流水槽中进行清洗，将装有硅料的花篮进入溢流纯水中，沿着花篮内圈用搅拌棒顺时针搅拌三圈，顺时针搅拌完成后再逆时针搅拌三圈，所有搅拌完成后，将装有硅料的花篮在溢流水槽中再静置2分钟后取出，完成纯水清洗作业；1.1.6 超声清洗作业: 将清洗完成后的硅料从花篮中取出，放入网布加入超声波清洗机中进行超声清洗作业，每台超声波清洗机中装料不多于30-50公斤/台；超声清洗时间为30分钟，现场工艺以实际工艺流程卡为准，超声清洗过程中，每10分钟左右需提起网布抖动3次；超声作业完成后，应先将超声发生器主机电源关闭，将硅料连同网布直接放到烘车花篮中进行烘干后单独包装注明技术实验用料；2、单晶循环料2.1.1 混酸清洗:首先观察单晶边皮料、头尾料的表面，如果有明显的油性笔痕迹，需将物料用沾有酒精的百洁布将字迹擦净。

确保表面没有明显的字迹后，将硅料均匀的摆放到方形花篮中，确保每块硅料不能层叠摆放，每个花篮装料量为20-25公斤；）2.1.2在酸洗槽中加入清洗时需要的酸液，酸液按照下面的比例用量杯加入，氢氟酸：硝酸 =1:6（氢氟酸2.5升，硝酸15升），待所有酸液添加完成后，用PP搅拌棒将混酸搅动均匀，静置2分钟后，完成配酸作业；2.1.3将装完硅料的花篮放入酸洗槽中进行清洗，清洗的具体操作为：将花篮缓缓放入酸洗槽中，静置30-40秒后，用搅拌棒轻轻拨动硅料，确保每个表面都可以被酸液清洗到，完成上述操作后，将花篮在酸洗槽中再静置20-30秒后拿出，完成混酸清洗作业。

多晶硅项目设备清洗建议书多晶硅清洗详细信息如下：多晶硅生产对环境及设备的清洁要求十分高。

生产工艺过程比较复杂。

尤其是塔器设备，对产品的质量影响极为重要。

为了保证一次性开车投产顺利，保证产品质量，在设备的安装过程中，对设备及管线等重要设备的清洗工作十分严谨。

在清洗过程中，使每个环节质量都达到标准。

避免开车质量事故的发生。

最大限度地降低调试费用，必须做好工艺设备和工艺管道安装前的清洗处理。

针对不同的工艺要求、不同的设备材质以及不同的设备类型，清洗处理要求和达到的基本标准（要求达到无油、无水与无尘的三无要求）也不同。

同时符合《脱脂工程施工及验收规范》和《工业设备化学清洗质量标准》并根据业主和成达公司的具体要求可分为一般清洗和洁净清洗。

多晶硅设备的清洗主要工艺为酸洗、脱脂、钝化、干燥等，其中最关键是脱脂工艺和干燥技术。

油脂和水对多晶硅的产品有巨大影响。

因此在多晶硅设备的清洗中，以脱脂工艺和干燥工艺为要点。

主要清洗还原炉、氢化炉、CDI设备、合成车间、还原氢化车间、精馏系统、中间罐、管道等主要设备。

并且为了保证脱脂和干燥的质量，多晶硅设备清洗需要对单台设备进行单台清洗并验收后，再进行安装.一、概述多晶硅生产对环境及设备的清洁要求十分高。

生产工艺过程比较复杂。

尤其是塔器设备，对产品的质量影响极为重要。

为了保证一次性开车投产顺利，保证产品质量，在设备的安装过程中，对设备及管线等重要设备的清洗工作十分严谨。

在清洗过程中，使每个环节质量都达到标准。

避免开车质量事故的发生。

最大限度地降低调试费用，必须做好工艺设备和工艺管道安装前的清洗处理。

针对不同的工艺要求、不同的设备材质以及不同的设备类型，清洗处理要求和达到的基本标准（要求达到无油、无水与无尘的三无要求）也不同。

同时符合《脱脂工程施工及验收规范》和《工业设备化学清洗质量标准》并根据业主和成达公司的具体要求可分为一般清洗和洁净清洗。

多晶硅设备的清洗主要工艺为酸洗、脱脂、钝化、干燥等，其中最关键是脱脂工艺和干燥技术。