粒度分讲义布的测试

粒度粒度分布测定法本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小和限度，第三法用于测定原料药从药物制剂的粒度分布。

第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录44）标定目镜测微尺。

测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液1-2稀释，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入；半固体可直接涂于载玻片上。

立即在50-100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50um及以上的粒子。

再在200-500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。

第二法（筛分法）筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法和空气喷射筛分法。

手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。

对于粒径小于75um的样品，则应采用户气空气喷射筛分法或其他适宜的方法。

机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。

空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。

对易产生静电的样品可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。

1.手动筛分法（1）单筛分法称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。

按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。

取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％）。

（2）双筛分法取单剂量包装的颗粒剂5袋（瓶）或多剂量包装的1包（瓶），称定重量，置该剂型或品种项下规定的上层（孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。

1、基本概念什么叫做颗粒？基本上，颗粒包括分散在空气或者乳液中的液滴，分散空气或者液体介质中的固体，以及在液体介质中的气泡。

聚体态的颗粒通常被认为是一个单个颗粒，除非它们分散开。

通常我们看到的颗粒形状各不相同。

那么这些颗粒的粒度是多少呢？很多技术采用等效球或者等效圆的直径来表征粒度，因为对于圆球或者圆来说它们的直径可以用一个明确的数值来表征，从而大大方便了结果的表征。

这也是为什么很多方法采用球形标准样品来验证仪器的原因所有的颗粒测量方法都是测量颗粒的某种特性，然后在这个测量参数的基础上给出相对应的等效球径（或者是圆的直径）Part2、常见的粒度测定方法及对比（1）统计方法－代表性强, 动态范围宽o①筛分方法 38微米--o②沉降方法 0.01-300微米o③电阻法 0.01-250微米o④光学方法 0.001-3500微米（2）非统计方法－分辨率高，代表性差, 动态范围窄图象分析方法o①光学显微镜o②电子显微镜o③动态图象分析（3）颗粒表征随时间变化的发展(4)常见的几种粒度测定方法的优缺点对比目前药品研发/生产企业大部分选择激光衍射法粒度仪进行粒度的测定，所以，我们重点探索一下激光粒度测定仪的粒度测定。

Part3、激光衍射法粒度仪基本原理（1）激光衍射法如何工作？颗粒的衍射角度取决于颗粒粒度大小•大颗粒衍射角度小，光强高•小颗粒衍射角度宽，光强弱（2）激光衍射法基本原理不同大小的粒子所衍射的光落在不同的位置, 位置信息反应出颗粒大。

小同大小的粒子所衍射的光落在相同的位置, 叠加的光强度反应颗粒所占的百分比多。

少大颗粒的衍射光强对角度有比较强的依赖性，但随着粒径的减小，其衍射光对角度的依赖性明显降低，而几百纳米以下的颗粒的衍射光几乎分布在所有的角度！激光衍射法所测试的是什么呢？激光衍射法测量的是一组颗粒的衍射光在不同角度下的强度分布。

简单来，说在测试过程中，所有经过激光束的颗粒都会对光强分布产生贡献，分布在不同角度下的检测器会接收到光强信号，记录下光强的分布，并最终用于粒径分布的计算。

粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布，用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法，第一法（显微镜法）、第二法（筛分法）和第三法（光散射法），其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。

1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。

2 仪器与用具2.1 显微镜。

2.2 镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）。

2.3 盖、载波片。

2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。

标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺使物象于视野中央，取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并使左边的“0”刻度重合；然后再寻找第二条刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（µm）。

由于镜台测微尺每格相当于10µm，故目镜测微尺每一小格的长度为：10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如：镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.4µm（10×15÷34=4.4）。

当测定时要用两种放大倍数（即该目镜与不同物镜组合）时，应分别标定。

3.2 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，使颗粒分散均匀，照高剂型或品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒，再在200～500倍的显微镜下检视，并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其百分率。

粒径分布测试方法一、背景介绍粒径分布是指颗粒物体在其尺寸分布上的表现，通常使用平均粒径、中位数、标准差等参数来描述。

粒径分布测试是在工业生产和科学研究中非常重要的一个环节，因此需要掌握正确的测试方法。

二、测试仪器粒径分布测试需要使用粒度仪，常见的有激光衍射法、动态光散射法和静态光散射法等。

其中激光衍射法是应用最广泛的一种方法。

三、样品制备1. 样品要求：样品应当是均匀混合的，并且不能有聚集现象。

2. 样品处理：根据不同样品特性进行处理，如需要离心去除大颗粒等。

四、测试前准备1. 仪器校准：对于新购买或长时间未使用的仪器，需要进行校准。

2. 仪器清洁：清洁仪器可以保证测试结果的准确性。

3. 环境条件：保持实验室环境恒温恒湿，避免干扰测试结果。

五、测试步骤1. 打开仪器电源，并将样品加入样品池中。

2. 开始测试：根据仪器操作说明进行测试，通常需要输入样品信息和测试参数，如激光功率、测量时间等。

3. 数据处理：测试完成后，可以通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对数据进行处理和分析。

六、注意事项1. 样品的制备和处理要严格按照要求进行，避免影响测试结果。

2. 在进行测试前需要对仪器进行校准和清洁。

3. 测试时需要保持实验室环境恒温恒湿，避免干扰测试结果。

4. 测试结果应当根据实际需求选择合适的描述参数，如平均粒径、中位数、标准差等。

七、总结粒径分布测试是工业生产和科学研究中非常重要的一个环节。

正确的测试方法能够保证精确的测试结果，并为后续工作提供可靠的数据支持。

在进行测试前需要进行样品制备和仪器准备工作，并严格遵守注意事项。

粒度和粒度分布测定法第二法一、引言在粉体工程中，粒度和粒度分布是非常重要的参数，直接影响材料的物理性质、化学性质和加工工艺。

对粉体的粒度和粒度分布进行准确测定是非常必要的。

粒度分布是指不同粒径颗粒在不同体积或质量下所占的百分比，通常通过粒度分布曲线来表示。

粒度和粒度分布测定法有多种方法，其中第二法是比较常用的一种。

二、粒度和粒度分布测定法第二法概述粒度和粒度分布测定法第二法是指采用分级分选和间接测定的方法，通过一定的分析和计算来得出粉体的粒度和粒度分布情况。

这种方法适用于许多不同的颗粒物料，可以有效地得出较为准确的结果。

具体步骤如下：1. 准备样品：从所需的粉末样品中取得一定质量或体积的样品，保证样品的代表性和可测性。

2. 分级处理：通过筛分或离心分级等方法，将样品按照颗粒大小分成不同的组分。

3. 间接测定：通过对分级后各组分的颗粒大小进行测定，如采用激光粒度仪、分析仪器等设备进行测定。

4. 计算分布：将测定得到的各组分的粒度大小数据进行统计和计算，得出粒度分布曲线和相关参数。

三、粒度和粒度分布测定法第二法优缺点优点：1. 可适用性强：适用于各种颗粒粉末的测定，广泛用于化工、医药、冶金、建材等行业。

2. 测量结果准确：通过多次测定和计算，可以得出较为准确的粒度分布曲线，有助于分析材料的质量和性能。

3. 操作简便：相对于其他测定方法，第二法的操作相对简单，设备也比较常见。

缺点：1. 耗时较长：需要进行分级处理和多次测定计算，整个过程较为耗时。

2. 仪器要求较高：粒度仪、分析仪器等设备对操作人员的技术要求较高，且设备投资成本相对较高。

四、个人观点和理解对于粒度和粒度分布的测定，我个人认为第二法是一种较为可靠的方法。

它虽然在操作上可能有一定的复杂性和耗时性，但通过严谨的操作和计算，可以得出较为准确的结果。

在实际工程应用中，我们需要综合考虑时间成本和测量结果的准确性，选择合适的方法来进行粒度和粒度分布的测定。

粒度测试⽅法及分布图的解析⼀、粒度分布概念粒度分布：⽤特定的仪器和⽅法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。

有区间分布和累计分布两种形式。

区间分布⼜称为微分分布或频率分布，它表⽰⼀系列粒径区间中颗粒的百分含量。

累计分布也叫积分分布，它表⽰⼩于或⼤于某粒径颗粒的百分含量。

在原料、辅料的质量指标中，粒度分布、粒径⼤⼩已经成为⼀项⾮常重要的功能性指标，对颗粒的流动性、药品的溶出度等性质影响很⼤。

⼆、粒度测试的⽅法及优缺点(1) 激光法：优点：操作简便，测试速度快，测试范围⼤，重复性和准确性好，可实现在线测量和⼲法测量。

缺点：结果受分布模型影响较⼤，仪器造价较⾼。

(2) 动态图像法：由显微镜、⾼速摄像机、样品分散系统、控制系统以及⾼速图像分析软件组成。

优点：颗粒图像直观清晰，操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，可⼲法也可湿法，可测量最⼤颗粒，可进⾏圆形度、长径⽐等形貌分析。

缺点：分析细颗粒（如-2 µm ）图像不清晰，误差较⼤，成本较⾼。

(3) 静态图像法：由显微镜、摄像机和图像分析软件组成。

优点：成本较低，操作简单，图像清晰、可进⾏圆形度、长径⽐等形貌分析。

缺点：分析速度慢，⽆法分析细颗粒（如-2 µm ）。

(4) 电镜法：⽤电⼦显微镜（扫描电镜或透射电镜）拍摄颗粒图像，然后再进⾏图像分析的⽅法。

优点：能精确分析纳⽶颗粒和超细颗粒，图像清晰，表⾯纹理可见，分辨率⾼，是表征纳⽶材料粒度的标准⽅法。

缺点：单幅图像中的颗粒数少、代表性差、仪器价格昂贵。

(5) 光阻法：优点：测试速度快，可测液体或⽓体中颗粒数，分辨⼒⾼，样品⽤量少。

缺点：进样系统⽐较复杂，不适⽤粒径<1µm 的样品。

(6) 电阻法：优点：操作简便，可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。

缺点：不适合测量超细样品和宽分布样品，更换⼩孔管⽐较⿇烦。

(7) 沉降法：优点：操作简便，仪器可以连续运⾏，价格较低，准确性和重复性较好，测试范围较⼤。

粒度分布的测定方法嘿，你问粒度分布的测定方法啊？这事儿吧，还挺有讲究呢。

首先呢，有一种常见的方法叫筛分法。

就是用不同大小孔径的筛子，把要测的东西放上去筛一筛。

那些大颗粒的就留在大孔的筛子上，小颗粒的就会掉到下面的小孔筛子或者直接漏下去。

就好像你用筛子筛沙子一样，粗的细的就分开啦。

这种方法比较简单直观，不过呢，对于很细的颗粒可能就不太好用啦。

还有一种方法是沉降法。

就是把颗粒放到液体里，让它们自然沉降。

大颗粒沉降得快，小颗粒沉降得慢。

通过测量沉降的速度啥的，就能算出颗粒的大小啦。

这就有点像你往水里扔石头，大石头一下就沉到底了，小石头得慢慢往下落。

激光粒度分析法也挺不错呢。

用一束激光照到颗粒上，颗粒会把光散射开来。

通过检测散射光的强度和角度啥的，就能知道颗粒的大小啦。

这就像你在阳光下看灰尘，那些灰尘会把光散射得四处都是。

另外呢，显微镜法也可以。

用显微镜直接观察颗粒，然后测量它们的大小。

这就跟你拿个放大镜看东西似的，能看得清清楚楚。

不过这种方法比较费时间，而且只能看到一小部分颗粒。

我给你讲个事儿吧。

我有个朋友在工厂里工作，他们要检测一种粉末的粒度分布。

一开始他们用的是筛分法，但是发现有些很细的颗粒筛不出来。

后来他们就用了激光粒度分析法，一下子就把颗粒的大小分布都测出来了。

而且还很准确呢。

他们根据这个结果调整了生产工艺，产品的质量也提高了不少。

所以啊，测定粒度分布的方法有很多种，得根据具体情况选择合适的方法。

这样才能准确地知道颗粒的大小分布情况，为生产和研究提供有用的信息呢。

加油吧！。

【投稿】粒度测试的方法及应用简介粉体颗粒在日常生活和工业生产中有着广泛的应用，尺寸的大小和分布情况直接关系到工业流程，产品质量以及能源消耗和生产过程的安全性。

因此，准确快捷地测量颗粒的直径（粒径）并得到粒径分布函数成为一个非常有意义的课题。

一、粒度测试的基本知识1、粒度粒度是指颗粒的大小，又称为“粒度”或者“直径”。

如下：1.等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。

激光法所测粒径一般认为是等效体积径。

2.等效筛分径 ( 筛分法的粒径 )3.等效沉速径 ( 沉淀法的粒径 )4.等效投影面积径 ( 显微镜法的粒径 )5.等效体积径 ( 光学法的粒径 ) 。

如下下图选择测量方法不同，同一个颗粒得到了不同的结果。

因此在颗粒测量过程中，选择正确的测量方法也是非常重要的。

2、粒度测试中的典型数据1.平均径：表示颗粒平均大小的数据。

根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。

2.D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。

3.D97：D97 一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。

它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。

这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。

二、粒度测试的方法1、筛分法筛分法是指按照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。

原理如下图：•该方法优点：成本低，使用容易。

•缺点：（1）应用领域小，对小于400目的干粉很难测量，不能测量乳浊液；（2）难以给出详细的粒度分布。

2、显微镜法显微镜法是采用成像法直接观察和测量颗粒的平面投影图像，测得颗粒的粒径。

测试时将试样涂在玻璃载片上，逐个测定颗粒的投影面积，以确定颗粒的粒度，测定范围150～0.4μm，电子显微镜的测定下限粒度可达0.001μm或更小。