钴镍层状双金属氢氧化物的模板法制备

双金属mof的合成方式
双金属MOF是指在一种金属有机骨架材料中同时含有两种不同
金属离子的MOF。

由于其独特的结构和性质，双金属MOF在气体吸附、催化、分离等方面具有广泛的应用前景。

本文将介绍双金属MOF的合成方法。

1. 共沉淀法
共沉淀法是制备双金属MOF的常用方法之一。

其基本原理是将不同金属离子的盐溶液和有机骨架材料的溶液混合后，在适当的条件下进行沉淀反应。

通过调节反应条件可以控制MOF中两种金属离子的比例和分布方式，从而获得所需的双金属MOF。

2. 模板法
模板法是利用某种物质的结构作为模板，在其表面上生长MOF的方法。

对于双金属MOF的合成，可以选择一种含有两种不同金属离子的模板物质。

在适当的条件下，MOF会在模板表面上生长，并形成双金属MOF。

3. 双金属前驱体法
双金属前驱体法是将两种金属的有机配合物先行合成，并在适当的条件下与有机骨架材料反应生成双金属MOF。

这种方法可以控制MOF中两种金属离子的比例和分布方式，从而获得所需的双金属MOF。

总的来说，双金属MOF的合成方法还有许多其他的途径，例如溶液法、气相法等。

各种方法的优缺点不同，需要根据实际需要进行选择。

随着合成方法的不断进步和完善，相信双金属MOF的应用领域将
会越来越广泛。

镍、钴、铝三元素复合氢氧化物编制说明《镍、钴、铝三元素复合氢氧化物》（讨论稿）编制说明一、工作简况1. 任务来源与协作单位根据工信厅科【2014】628号“关于印发2014年第三批行业标准制修订计划的通知”及全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委【2014】29号文“关于转发2014年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，由深圳先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司负责起草《镍、钴、铝三元素复合氢氧化物》行业标准，项目计划编号2014-1465T-YS，计划完成年限2016年。

2．起草单位情况、主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作2.1 起草单位情况深圳先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司由国家发展与改革委员会批准成立，联合国内在先进储能材料行业最优秀的企业和科研院所组建而成。

深圳先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司汇集了同行业国内外高科技研发和运营管理的精英人才，是从事先进储能材料及应用器件工程化技术研究与开发的高新技术企业，是我国在先进储能技术及关键储能材料领域唯一的国家级工程中心，代表我国在先进储能技术及储能材料领域工程化技术的最高水平。

深圳先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司的牵头单位为湖南科力远高技术控股有限公司，共建单位包括湖南科力远新能源股份有限公司、湖南科力远高技术控股有限公司、中南大学、金川集团有限公司、湖南瑞祥新材料股份有限公司及深圳多美瑞科技有限公司等六大高新技术企业。

深圳先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司针对新能源汽车（PEV，HEV）、电动工具、太阳能、风能、兆瓦级蓄电站等对新型储能材料和能源转换使用的迫切要求，以先进储能材料的高能量密度和高功率密度研究、宽环境适应性研究、长使用寿命研究、高安全性研究为重点，建立新型储能材料的系统集成的研发平台、工程化验证平台和产业化平台，对涉及镍电池、锂电池、液流电池、超级电容器等领域的关键储能材料，开展生产工艺开发、关键生产设备和检测设备的开发、行业标准的制定、知识产权保护、检验检测和质量评价、对外科技交流等的关键性技术研究和工程实践研究。

氢氧化镍钴生产工艺
氢氧化镍钴生产工艺是指通过一系列工艺步骤将镍钴矿石转化为纯度高的氢氧化镍钴产品的过程。

下面我们来详细介绍一下氢氧化镍钴生产工艺的步骤和流程。

1.矿石的预处理
首先需要对矿石进行预处理，将其破碎成较小的颗粒，以便更好地进行后续的处理。

然后采用浸出法将金属离子从矿石中提取出来。

2.坩埚熔炼
在提取金属离子之后，需要把金属离子转化为可被电解的氢氧化物。

这一步需要将金属离子放入坩埚中，加入碳酸钠等还原剂，进行高温下的坩埚熔炼，以便得到纯度更高的金属离子。

3.氢氧化物的制备
得到金属离子之后，需要进行氧化还原反应，制备出氢氧化物。

这一步的关键是控制好反应过程中的温度和物料比例，以便得到纯度更高的氢氧化物。

4.过滤和洗涤
得到氢氧化物之后，需要进行过滤和洗涤，以去除杂质和其他不
需要的成分。

这一步需要使用一定的过滤器和洗涤设备，以确保得到
纯度更高的氢氧化物。

5.干燥和压制
在过滤和洗涤之后，得到的氢氧化物需要进行干燥和压制，以便
得到更为均匀的物料质量和更高的密度。

这一步需要使用干燥设备和
压制机等工具。

6.最终产品的制备
最后，将干燥和压制后的氢氧化镍钴产品进一步加工，制备成具
有特定形状和尺寸的产品。

这一步需要使用不同类型的机器和设备，
以得到符合要求的最终产品。

总之，氢氧化镍钴生产工艺是一个比较复杂的过程，需要多个步
骤和工具参与，才能得到纯度更高的氢氧化镍钴产品。

在实际生产中，需要密切控制每个步骤的工艺参数，以确保产品的质量和性能。

ZIF-67衍生的NiCo-LDH@NF用于高性能超级电容器正极
的性能研究
栾婷茜;李璐
【期刊名称】《材料科学》
【年(卷),期】2022(12)10
【摘要】金属有机骨架(MOFs)具有良好的孔隙率和可调节的形态,是制备高性能层状双氢氧化物(LDHs)的优良牺牲模板。

本文首先通过共沉淀方法在泡沫镍上生长的ZIF-67@NF作为模板,再以乙醇为质子溶剂,通过溶剂热法成功制备镍钴层状双氢氧化物(NiCo-LDH@NF)。

由于所制备NiCo-LDH纳米片相互交错在一起形成大量空隙,显著缩短了离子的扩散距离;直接与泡沫镍基底相接触,大大地提高了NiCo-LDH的导电性。

改善的离子、电子输运使得NiCo-LDH@NF复合电极材料在电流密度为1 A∙g−1时展现出1378.7 F∙g−1的高比容量。

并且,在电流密度为10 A∙g−1时,电容保持率为63.4%。

本文报道了一种高性能的LDHs电极材料,为超级电容器电极材料的开发提供了新的思路。

【总页数】8页(P946-953)
【作者】栾婷茜;李璐
【作者单位】哈尔滨师范大学哈尔滨
【正文语种】中文
【中图分类】TB3
【相关文献】
1.柚子皮衍生的分级多孔碳作为高性能超级电容器的电极材料
2.以三聚氰胺海绵体制备可用于高性能超级电容器电极的碳材料研究进展
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基金项目：教育部高等学校骨干教师基金资助项目（２０００年）作者简介：苏继桃（１９７９－），男，湖南省人，博士生。

Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：ＳＵＪｉ－ｔａｏ（１９７９－），ｍａｌｅ，ｃａｎｄｉｄａｔｅｆｏｒｄｏｃｔｏｒ．制备镍、钴、锰复合氢氧化物的热力学分析苏继桃，苏玉长，赖智广（中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙４１００８３）摘要：合成化学计量的锂离子电池正极材料ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２的关键在于制备均匀的前驱体。

通过对Ｍ２＋（Ｎｉ２＋，Ｃｏ２＋，Ｍｎ２＋）－ＮＨ３－ＯＨ－－Ｈ２Ｏ体系的热力学分析，获得了Ｍ２＋－ＮＨ３－ＯＨ－－Ｈ２Ｏ体系中不同氨浓度时的ｌｇ［Ｍ］－ｐＨ关系图（其中Ｍ为过渡金属元素），得到了以（ＮＨ４）２ＳＯ４为络合剂，以ＮａＯＨ为沉淀剂，采用共沉淀法制备的锂离子电池正极材料用镍、钴、锰复合氢氧化物，较适宜的氨浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ左右，最佳共沉淀的ｐＨ值为１２．０左右。

在此氨浓度和ｐＨ值条件下通过共沉淀法制备了类球形的镍、钴、锰复合氢氧化物前驱体粉料，所得前驱体组分恒定，粒度分布均匀，中位粒径Ｄ５０为１４．７６μｍ。

关键词：锂离子电池；正极材料；热力学分析；共沉淀中图分类号：ＴＭ９１２．９文献标志码：Ａ文章编号：１００８－７９２３（２００８）０１－００１８－０５ＴｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉｐｌｅｈｙｄｒｏｘｉｄｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＭｎＳＵＪｉ－ｔａｏ，ＳＵＹｕ－ｃｈａｎｇ，ＬＡＩＺｈｉ－ｇｕａｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｎｉｆｏｒｍｐｒｅｃｕｒｓｏｒｉｓｔｈｅｋｅｙｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２．ＴｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆＭ２＋（Ｎｉ２＋，Ｃｏ２＋，Ｍｎ２＋）－ＮＨ３－ＯＨ－－Ｈ２Ｏｓｙｓｔｅｍｗａｓｐｒｏｃｅｅｄｅｄ，ａｎｄｌｇ［Ｍ］－ｐＨｇｒａｐｈｓａｔＭ２＋（Ｎｉ２＋，Ｃｏ２＋，Ｍｎ２＋）－ＮＨ３－ＯＨ－－Ｈ２ＯｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＮＨ３ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．ＴｈｅｍｕｌｔｉｐｌｅｈｙｄｒｏｘｉｄｐｏｗｄｅｒｓｏｆＮｉ，Ｃｏ，ＭｎｆｏｒＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙｐｏｓｉｔｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｕｓｉｎｇ（ＮＨ４）２ＳＯ４ａｓｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇａｇｅｎｔ，ＮａＯＨａｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔ，ａｎｄｗｉｔｈｔｈｅｏｐｔｉｍａｌＮＨ３ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ０．５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨｏｆａｂｏｕｔ１２．０．Ｔｈｅｓｈａｐｅｏｆｐｒｅｃｕｒｓｏｒｐｏｗｄｅｒｓｗａｓｓｐｈｅｒｅ－ｌｉｋｅｗｉｔｈａｍｉｄｄｌｅｐａｒｔｉｃｌｅｄｉａｍｅｔｅｒＤ５０ｏｆ１４．７６μｍ，ａｎｄｗｉｔｈｕｎｉｆｏｒｍｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ；ｐｏｓｉｔｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌ；ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃａｎａｌｙｓｉｓ；ｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ目前，研究较多的锂离子电池正极材料是具有α－ＮａＦｅＯ２熔盐结构的层状氧化物ＬｉＭＯ２（Ｍ为过渡金属元素）［１］。

层状双金属氢氧化物超级电容器电极材料的制备和电化学性能研究层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxide,LDH）是一种理想的超级电容器电极材料,这是因为其大的理论比表面积可以提供一定的双电层电容,同时其片层上的过渡金属元素可以作为电化学反应的活性位点,提供较大的赝电容。

但是,由于LDH片层之间氢氧键的作用,导致LDH材料经常会发生团聚,而且LDH的导电性较差,这些都会影响它的电化学储能性能。

针对LDH的团聚问题,本文基于微/纳结构设计的思路,构筑由LDH纳米片构成的空心微米球,获得了具有大比表面积的电极材料结构,暴露更多可以与电解质接触的活性面积,从而充分利用其高的赝电容。

针对LDH导电性较差的问题,本文通过将LDH与导电性能较好的掺氮还原氧化石墨烯复合,构筑分级（Hierarchical）纳米复合材料,既能够增加复合材料的导电性,也能够一定程度上抑制LDH的团聚,达到协同提升其电化学性能的目的。

本论文主要内容如下:1.结合溶胶-凝胶法和相分离,以聚氧化乙烯（Polyethylene oxide,PEO）作为软模板,制备得到了尺寸均匀的A1203空心微米球。

然后以此空心微米球作为硬模板,通过微波辅助水热法,制备得到了NiAl-LDH空心微米球。

详细探究了水热温度和反应物比例对最终产物形貌的影响,获得了产物形貌及其电化学性能之间的关联关系,并确定了最佳的反应温度和反应物比例。

该LDH空心微米球成功保留了A1203模板的高比表面积和适当的孔径等优点,具有高的比电容（lAg₁时达到了 1578 Fg-1）和优异的循环稳定性（20 A g-1下循环10000次后比电容保留率为93.75%）。

此外,基于此LDH空心微米球作为正极组装的非对称超级电容器可以实现20 Wh kg-1的高能量密度。

2.以三聚氰胺作为氮源,通过简单的加热处理,成功实现了对石墨烯的氮掺杂。

ldh合成方法-回复LDH全名是层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxides），它是一种层状交替排列的阳离子和氢氧根离子的产物。

中国科学家首先在20世纪60年代发现了LDH，并于1978年首次合成了层状双氢氧化镁（Mg-Al LDH）。

自那以后，越来越多的研究人员对LDH的合成与应用展开了研究。

本文将介绍LDH合成的一些方法，包括共沉淀法、水热法、离子交换法、溶液反应法和热分解法。

1. 共沉淀法共沉淀法是最常用的LDH合成方法之一。

首先，我们需要选择适当的金属阳离子，通常是具有可调节吸附性能的二价金属离子和三价金属离子。

然后，在适量的溶液中将这些金属离子与氢氧根离子混合，形成双金属氢氧化物的沉淀。

最后，通过离心和干燥等处理，得到LDH样品。

2. 水热法水热法是一种在高温高压环境下进行的LDH合成方法。

通过将金属离子和氢氧根离子溶解在适量的溶液中，然后在高温高压的水热条件下进行反应。

这种方法的优点是可以控制反应的反应时间和温度，从而得到具有不同结构和性质的LDH材料。

3. 离子交换法离子交换法是一种通过交换溶液中的金属离子来制备LDH的方法。

首先，我们需要选择一个带电的离子交换材料，如阴离子交换树脂。

然后，将溶液中的金属离子和氢氧根离子与离子交换树脂进行接触，让金属离子被吸附到交换材料表面。

最后，用适当的方法将吸附在离子交换材料上的金属离子溶解下来，并得到LDH样品。

4. 溶液反应法溶液反应法是一种通过将金属盐与碱性溶液反应来合成LDH的方法。

首先，我们需要将金属盐和水溶液混合，然后加入一定量的碱性溶液，如氢氧化钠溶液。

随着反应的进行，金属盐中的金属离子和氢氧根离子将在溶液中发生反应，并形成LDH。

最后，通过离心和干燥等处理，得到LDH 样品。

5. 热分解法热分解法是一种通过将沉淀物在高温下进行热分解来制备LDH的方法。

首先，我们需要使用共沉淀法或溶液反应法制备出LDH的前体材料。

镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法广东邦普循环科技有限公司一：试验部分1、方法提要试料用盐酸溶解后，在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，滤液中的镍含量忽略不计。

2、试剂材料除非另有说明，本部分所用试剂均指分析纯试剂，所用水为符合GB/T 6682规定的三级水。

2.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。

2.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）。

2.4 盐酸（1+1）。

2.5 氨水（1+1）。

2.6 酒石酸溶液（150 g/L）：称取150 g 酒石酸，溶于水中并稀释至1000 mL ，贮存于1000 mL 试剂瓶中。

2.7 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮肟，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000 mL，贮存于1000 mL 棕色试剂瓶中。

2.8 乙酸铵溶液（500 g/L）：称取250 g乙酸铵，溶于水中并稀释至500 mL ，贮存于500 mL试剂瓶中。

2.9 镍标准贮存溶液：1000 μg/mL，市售购买有证标准贮存溶液。

2.10 镍标准溶液：移取10.00 mL镍国家标准贮存溶液（2.9）于200 mL容量瓶，加入10 mL盐酸（2.4），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含50 μg镍。

2.11 镍溶液：称取2.50 g金属镍（w≥99.98%），精确到0.0001g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL王水，加热至镍完全溶解，冷却后移入250 mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10 mg镍。

2.12 钴溶液：称取0.15 g金属钴（w≥99.98%），置于250 mL 烧杯中，加入少量水，缓慢滴加硝酸（2.2），剧烈反应后加入10 mL硝酸（2.2），加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1.5 mg钴。