三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定

三乙二胺合钴(III)配离子的合成拆分及表征——介绍一个化学综合性实验作者：孟莉来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第4期孟莉（赤峰学院化学系，内蒙古赤峰 024000）摘要：三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子，是第一个制备和分离出的金属配合物，因其配体乙二胺的螯合作用而引起的不对称取向，使其成为具有手性的金属配合物.本实验涉及到手性物质的制备拆分及表征，融合了无机实验和有机实验的实验技术，实验方法简便易行，教学效果好，是一个值得介绍的化学综合性实验.关键词：手性配合物；拆分；表征；综合实验中图分类号：O634 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）04-0027-02手性是自然界的本质属性，很多生命现象都依赖于手性的存在和手性的识别.物质具有手性的原因是源于其分子结构的不对称性.手性物质因其具有的特殊性质，在医药、农药、香料、食品添加剂和昆虫信息素等领域均获得了广泛的应用.手性金属配合物在许多前沿领域中有着重要的应用[1].例如，将具有独特光学、磁学性质的手性金属配合物探针引入现代分析技术，可以探测生物大分子的一些性质；特异识别和切割DNA的手性金属配合物可用于基因工程；某些手性金属配合物是用于不对称反应的高选择性催化剂；有些手性金属络合物还是性能优良的功能材料.获得非天然存在的手性配合物的方法通常分为三种：外消旋体的拆分、手性物质的化学修饰和直接应用不对称合成.外消旋体拆分又分为结晶拆分法；生物拆分法；化学拆分法；色谱拆分法；膜拆分和电泳技术.外消旋体拆分是一种经典的分离方法.1 实验目的(1)掌握三乙二胺合钴配离子的合成方法(.2)掌握三乙二胺合钴配离子的拆分方法和表征方法(3)掌握旋光仪和数字熔点仪的使用方法.2 实验原理三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子[Co(en)3]3+(这里en=NH2CH2CH2NH2) 属于六配位螯合物，是A.Werner1912年制备和离析（拆分）的第一个过渡金属配合物.由于乙二胺的不对称螯合使分子与其镜像不相重合，它们使偏振光的振动平面旋转的方向不同而成为一对光学异构体.两种异构体中，一种异构体使偏振光的振动平面向右旋转，而另一种使偏振光的振动平面向左旋转，通常以（+）表示右旋，而以（-）表示左旋.本实验[2]是硫酸钴溶液在有乙二胺(en)和活性碳的条件下被空气氧化.活性碳对迅速生成的配合物[Co(en)3]2+氧化成[Co(en)3]3+起催化作用.由此得到的[Co(en)3]SO4Cl与旋光性的右旋酒石酸根[(+)tart]形成非对映体因溶解性不同而分别析出.[(+)Co(en)3][(+)tart]Cl是可溶性最小的非对映体,优先从溶液中结晶成五水化合物，[(+)Co(en)3][(+)tart]Cl与KI反应转化成[(+)Co(en)3]I3.H2O，生成物的比旋光度[α]D20为+89.然后向溶液中加入KI，有[(+)Co(en)3]I3.H2O的混合物析出，因[(-)Co(en)3]I3.H2O在温水中的溶解度比其对映体大得多，重结晶可以得到较纯的[(-)Co(en)3]I3.H2O，其[α]D20为-89.通过测定各旋光异构体的比旋光度[α]D20,与理论值相比，可求得样品中异构体的纯度.这一过程的反应式如下：CoSO4+3en=[Co(en)3]SO44[Co(en)3]SO4+O2+4HCL=4[Co(en)3]SO4Cl+2H2O[(+)Co(en)3]3++(+)tart+Cl-+5H2O=[(+)Co(en)3][(+)tart]Cl.5H2O↓[(-)Co(en)3]3++(+)tart+Cl-=[(-)Co(en)3][(+)tart]Cl[(+)Co(en)3][(+)tart]Cl+3I-=[(+)Co(en)3]I3.H2O+(+)tart+Cl-[(-)Co(en)3]3++(+)tart+I-=[(—)Co(en)3]I3.H2O+Cl-3 实验仪器与药品3.1 仪器WXG-4目视旋光仪（仪器上海精密科学仪器有限公司）；WRS-1A数字熔点仪（上海物理光学仪器厂）；DGF30／14-ⅡA电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）；仪器系统有限TP-214型电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热套；10ml量筒；250ml量筒；烧杯；50ml容量瓶3.2 药品（药品均为分析纯）碘化钾，碳酸钡，（+）酒石酸），硫酸钴，丙酮，无水乙醇，乙二胺，活性炭4 实验步骤将10g(+)酒石酸溶于50ml水中，加入13g碳酸钡，微沸半小时使反应完全，沉淀水洗，干燥.将14g七水合硫酸钴溶于26ml水中，加入40ml24﹪的乙二胺、10ml浓盐酸和2g 活性碳，充分搅拌并使其直接暴露在空气中静置氧化约3天.稀盐酸和稀乙二胺调节pH为7.0~7.5.溶液在蒸汽浴上加热15min，过滤除去活性碳.将14g(+)酒石酸钡加入上面的滤液中，蒸汽浴上加热半小时.滤出BaSO4沉淀，沉淀水洗，滤液浓缩到约30ml，冷却，过滤(+)[Co(en)3]Cl[(+)C4H4O6]的橙红色晶体（保留滤液供以后离析左旋异构体用）.晶体热水溶解，冷却重新析出晶体，过滤，无水乙醇洗涤晶体，干燥.干燥后的晶体溶于20ml热水中，加入浓氨水1ml及KI溶液，搅拌.冷却，过滤得到橙红色的(+)[Co(en)3]I3··H2O针状晶体，30%KI，乙醇和丙酮洗涤晶体，凉干，称量.在上面保留的滤液中加入1ml浓氨水，6gKI，冷却，过滤得到不纯的(-)[Co(en)3]I3··H2O.用30%KI洗涤沉淀.热水溶解，滤出未溶解的消旋酒石酸盐，加2g KI于50℃的滤液中.冷却.此时有橙黄色的(-)[Co(en)3]I3··H2O晶体析出，过滤，乙醇和丙酮洗涤，干燥，称量.表征.5 实验结果及讨论5.1 实验结果实验条件：室温为20℃.拆分得到的三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子左旋体及右旋体晶体显微镜视图见图1图2所示；实验分别称取右旋体0.2568g左旋体0.2514g，分别配成溶液25ml.数字熔点仪和旋光测定仪测得的实验数据见表1表2.5.2 讨论5.2.1 实验结果表明，右旋体和左旋体的熔点量程均为0～1℃，两种异构体光学纯度也较高，尤其右旋体纯度高于左旋体，达到约98%纯度.达到拆分效果，符合实验要求.5.2.2 对金属配合物进行充分的氧化是实验成功的关键.根据实验条件，可以采取直接通入2小时氧气的方法进行氧化.由于实验条件所限，本实验采用在空气中静置3-4天进行氧化.也可以根据学生实验每周一次的特点，空气中静置7天则氧化效果更好.5.2.3 学生实验每周一次半天，试验总用时为三周.6 教学实践效果本实验涉及到有机化学、无机化学及结构化学等基础学科的基本理论知识，通过综合运用多种操作方法，使用多种仪器，可以提高学生的认知能力和实验操作能力，为学生后期的毕业论文工作奠定了基础；本实验涉及到手性物质的合成——化学中近年来备受关注的领域，有利于激发学生的学习热情.通过在大四学生中开设此课程的实践证明，实验方法简便易行，教学效果好，受到学生的欢迎.参考文献：〔1〕王大伟，曹会兰.手性分子研究与手性技术发展.渭南师范学院学报，2002，17（2）：30-32.〔2〕张寒琦，徐家宁.三乙二胺合钴配离子的旋光异构体的制备、拆分和旋光度测定.综合和设计化学实验，2006（5）：20-25.。

山西大学综合化学实验报告实验名称三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定学院化学化工学院学生姓名林文斌；常淑贤专业化学学号 2008296016；2008296002年级 2008指导教师任建国二 0 一一年四月二十二日三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备离析和旋光度测定林文斌常淑贤（山西大学化学化工学院,山西太原 030006）摘要：实验通过制备具有光学异构性的三乙二胺合钴配离子并进行拆分，以及旋光度的测定来了解配合物的光学异构现象。

从而进一步加深对光学异构特性的了解。

关键词：三乙二胺合钴配离子光学异构体拆分旋光度光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。

凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。

在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。

理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。

因为三个原子本身可以组成一个对称平面，所以有光学活性的分子至少必须包括四个原子。

光学异构体在有机化学中是常见的。

在有机化合物的分子中，常常依据是否有非对称碳原子来判别光学异构体。

但必须指出，含有非对称碳原子的分子中，不一定都具有光学活性，因为有的分子内部的另一部分含有排列方向相反的不对称碳原子，存在对称面的内消旋物，而使右旋构型和左旋构型的旋光性两者自行抵消;另外还有不易分离的相同数量的右旋和左旋分子组成的混合物，其旋光能力也相互抵消，被称为外消旋物。

化学中，常用摩尔光度[αM ]λ来表示物质的旋光能力。

光学活性物质的旋光度随着波长的不同而变化，一种光学异构体可以在某一波长下使偏振光的振动平面右旋，而在另一波长时使偏振光的振动平面左旋。

习惯上通常规定[α]λ为正值时是右旋异构体，[α]λ为负值时是左旋异构体。

实验三三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分姓名：吴丽萍学号：2120121554 同组人：席亚茹日期：2012.12.8一、实验目的1．了解八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。

2．掌握WZZ型自动旋光仪的使用方法。

二、实验原理两种构造相同，但彼此互为镜象而不能重叠的化合物称为光学异构体（或对映异构体）。

虽然光学异构体分子内部的键角和键长都相同，它们与非光学活性试剂所发生的反应也相同，但由于分子中原子的空间排列方式不同，它们使偏振光振动平面旋转的方向不同，这是光学异构体在性质上最特征的差别。

光学活性化合物的构型用符号Δ和Δ′表示；而化合物的旋光方向是用旋光仪测出来的，（+）表示右旋，（-）表示左旋。

左旋和右旋异构体的等量混合物不显光学活性，即不能使偏振光平面旋转，称为外消旋混合物。

用普通合成法不能直接制得光学异构体，而总是它们的外消旋混合物。

必须经过一定的手续把它们分开成右旋体和左旋体的过程叫做外消旋体拆分。

通常使此混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到右旋-左旋式与右旋-右旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂可以用分步结晶的方法把它们分开。

得到某一种纯粹的非对映异构体后，再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成。

三、仪器和试剂仪器：吸滤瓶（125 mL）2只，布氏漏斗1个，水泵1个，蒸发皿（100 mL）3个，蒸气浴锅，量筒（10 mL，50 mL）各一个，烧杯（10 mL，50 mL）各2个，容量瓶（50 mL）2个，玻璃棒，滴管，电光天平，WZZ型自动指示旋光仪。

试剂：硫酸钴（CoSO4·7H2O）(C.P.)，乙二胺（w=24%），(+)-酒石酸[(+)–H2C4H4O6]（A.R.），碳酸钡（C.P.），浓盐酸（C.P.），NaI（固）（A.R.），活性炭，浓氨水（相对密度为0.88）（C.P.），双氧水（w=30%）,无水乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），冰块,蒸馏水。

实验4配合物键合异构体的制备及用红外光谱对其进行分析与鉴别1. 实验目的 1.1 掌握键合异构的基本概念。

1.2 通过[Co(NH 3)5NO 2]Cl 2和[Co(NH 3)5ONO]Cl 2的制备，了解配合物的键合异构现象。

1.3利用红外光谱图分析与鉴别键合异构体。

2 实验原理键合异构体是配合物异构现象中的一个重要类型。

配合物的键合异构体是由同一个配体通过不同的配位原子跟中心原子配位而形成的多种配合物。

其分为两种情况，一种是由同一配体在与不同的中心原子形成配合物时，用不同的配位原子与中心原子相配位，这种异构体叫做配位键合异构体。

另一种是配合物中的中心原子和配体组成完全相同，而只是与中心原子相结合的配位原子不同，这是真正的键合异构体。

通常把这两种异构体统称为键合异构体。

生成键合异构体的必要条件是配体的两个不同原子都含有孤对电子。

如果一种配体中具有两个配位原子，则就有出现键合异构现象的可能，常见的配位体有：亚硝酸根离子（NO 2-和ON ＝O -）、氰根离子(CN -和NC -)、硫氰酸根离子(SCN -和NCS -)、亚砜R 2SO 中的硫和氧可分别成键。

例如，当亚硝酸根离子通过N 原子跟中心原子配位时，这种配合物叫做硝基配合物，而通过O 原子跟中心原子配位时，这种配合物叫做亚硝酸根配合物。

同样，硫氰酸根离子通过S 原子跟中心原子配位时，叫做硫氰酸根配合物，而通过N 原子跟中心原子配位时，叫做异硫氰酸根配合物。

红外光谱是测定配合物键合异构体的最有效的方法。

每一基团都有它自己的特征频率，基团的特征频率是受其原子质量和键的力常数等因素所影响的，可用下式表示：1212k υπμ⎛⎫= ⎪⎝⎭式中ν为频率，k 为基团的化学键力常数，μ为基团中成键原子的折合质量。

由上式可知，基团的化学键力常数k 越大，折合质量μ越小，则基团的特征频率就越高。

反之，基团的力常数越小，折合质量越大，则基团的特征频率就越低。

实验三三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分姓名：吴丽萍学号：2120121554同组人：席亚茹日期：2012.12.8一、实验目的1．了解八面体配合物光学异构体的拆分和旋亮度的测定。

2．掌握WZZ型自动旋光仪的使用方法。

二、实验原理两种构造相同，但彼此互为镜象而不能重叠的化合物称为光学异构体（或对映异构体）。

虽然光学异构体分子内部的键角和键长都相同，它们与非光学活性试剂所发生的反应也相同，但由于分子中原子的空间排列方式不同，它们使偏振光振动平面旋转的方向不同，这是光学异构体在性质上最特征的差别。

光学活性化合物的构型用符号Δ和Δ′表示；而化合物的旋光方向是用旋光仪测出来的，（+）表示右旋，（-）表示左旋。

左旋和右旋异构体的等量混合物不显光学活性，即不能使偏振光平面旋转，称为外消旋混合物。

用普通合成法不能直接制得光学异构体，而总是它们的外消旋混合物。

必须经过一定的手续把它们分开成右旋体和左旋体的过程叫做外消旋体拆分。

通常使此混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到右旋-左旋式与右旋-右旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂可以用分步结晶的方法把它们分开。

得到某一种纯粹的非对映异构体后，再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成。

三、仪器和试剂仪器：吸滤瓶（125mL）2只，布氏漏斗1个，水泵1个，蒸发皿（100mL）3个，蒸气浴锅，量筒（10mL，50mL）各一个，烧杯（10mL，50mL）各2个，容量瓶（50mL）2个，玻璃棒，滴管，电光天平，WZZ型自动指示旋光仪。

试剂：硫酸钴（CoSO4·7H2O）(C.P.)，乙二胺（w=24%），(+)-酒石酸[(+)–H2C4H4O6]（A.R.），碳酸钡（C.P.），浓盐酸（C.P.），NaI（固）（A.R.），活性炭，浓氨水（相对密度为0.88）（C.P.），双氧水（w=30%）,无水乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），冰块,蒸馏水。

三乙二胺合钴结构简式一、引言三乙二胺合钴是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用领域。

本文将对三乙二胺合钴的结构简式进行全面、详细、完整且深入地探讨。

二、三乙二胺合钴的化学性质2.1 化学式三乙二胺合钴的化学式为(C2H5)3N•Co。

2.2 分子结构三乙二胺合钴分子由一个钴原子和三个乙胺分子组成。

钴原子位于分子的中心，周围被三个乙胺分子配位。

2.3 配位键三乙二胺合钴中的钴原子与乙胺分子通过配位键相连。

配位键是通过共用电子对形成的，使得钴原子与乙胺分子之间形成稳定的化学键。

2.4 空间构型三乙二胺合钴的空间构型为八面体形。

钴原子位于八面体的中心，乙胺分子则位于八个顶点上。

三、三乙二胺合钴的合成方法3.1 反应方程式三乙二胺合钴的合成反应方程式为：CoCl2 + 3(C2H5)2NH → (C2H5)3N•Co + 2C2H5Cl3.2 合成步骤合成三乙二胺合钴的步骤如下： 1. 将氯化钴溶解在乙胺中，生成CoCl2溶液。

2. 在室温下搅拌溶液，使其充分反应。

3. 过滤产物，得到三乙二胺合钴。

3.3 实验条件合成三乙二胺合钴的实验条件如下： - 温度：室温 - 压力：常压 - 反应时间：约1小时四、三乙二胺合钴的应用4.1 催化剂三乙二胺合钴广泛应用于有机合成反应中的催化剂。

其配位键的形成使得钴原子具有较高的活性，能够促进化学反应的进行。

4.2 医药领域三乙二胺合钴也在医药领域中发挥重要作用。

其化学性质使其成为一种理想的金属配合物药物。

例如，三乙二胺合钴可以用于治疗某些肿瘤疾病。

4.3 其他应用除了催化剂和医药领域，三乙二胺合钴还广泛应用于电池、染料、涂料等领域。

其稳定的化学性质使其成为这些领域中的重要材料。

五、总结本文对三乙二胺合钴的结构简式进行了全面、详细、完整且深入的探讨。

通过对其化学性质、合成方法和应用领域的介绍，我们可以更好地理解和应用三乙二胺合钴这一重要化合物。

三乙二胺合钴的研究不仅有助于拓宽化学领域的知识，还对推动相关领域的发展具有重要意义。

实验一、乙二胺四乙酸铜（EDTA ）配合物的合成和性质表征实验目的：1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象2、了解相关的合成技术和方法。

实验方法： 常温溶液法实验内容：1、乙二胺四乙酸铜配合物的制备2、乙二胺四乙酸铜配合物红外光谱的测定试 剂：乙二胺四乙酸，两个结晶水的氯化铜，氢氧化钠，甲醇均为分析纯，未经纯化处理! 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。

制备过程：10ML 乙二胺四乙酸（0.372g ）甲醇溶液与 0.17g 氯化铜混合搅拌，加入适量氢氧化钠至PH 值为7，搅拌40min 左右后静止放置溶液，滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。

约2周左右得到适合X 射线单晶测试的深蓝色晶体。

红外：IR （KBr ）1720（s ）, 1634(s),1466(m),1398(s),1214(s)1118(m),908(m),761(s),634(s),439(w)附注：本实验涵盖两个实验，即： (1) EDTA 铜配合物的常温合成(2) EDTA 铜配合物的结构和性质表征请注意：在写实验报告的时候分别是实验一、实验七HOOCH 2C N H CH 2COO -CH 2COOH N H CH 2CH 2-OOCH 2C++实验二三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定一、实验目的1. 了解配合物的光学异构现象；2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。

二、实验原理光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。

凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。

在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。

理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。

《综合化学实验》课程教学大纲一、课程说明（一）课程名称、所属专业、课程性质、学分课程名称：综合化学实验所属专业：化学课程性质：专业课学分：3学分（108学时）（二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程课程简介：综合化学实验的宗旨是全面培养学生的综合实验技能，进一步锻炼学生灵活应用所学知识和独立从事科研的能力，为加强就业优势拓展交叉学科知识及其实验技能。

综合实验一般是若干个单项实验有机地组合，涵盖两个以上二级学科。

此外，包括一些基础实验课难以覆盖的基础课和重要选修课相关的实验内容。

目标与任务：先修课程与后续相关课程：先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、基本有机化工工艺学等。

后续相关课程：毕业论文。

（三）教材与主要参考书1. 杨正银，王春明，李志孝主编，综合化学实验，兰州大学出版社，2005。

2. 杨正银等编，综合化学实验讲义，2010。

二、课程内容与安排（一）实验名称及学时分配(108学时)实验一槐花米中芦丁的分离及其甙元——槲皮素和糖的鉴定（10学时）实验二桃儿七中鬼臼等木脂素类化合物及黄酮化合物的分离鉴定（10学时）*实验三纳米材料的化学合成及表征（10学时）实验四色谱法测定纳米固体催化剂的比表面（10学时）实验四磺胺噻唑的合成及其氨基和硫的测定（8学时）*实验五三乙二胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析、旋光测定和热分析（21学时）实验六苯乙烯悬浮聚合及阳离子交换树脂的制备（8学时）实验七乙酸乙烯酯溶液聚合及乳液聚合（8学时）实验八溶菌酶的分离纯化（8学时）实验九动物肝脏DNA的提取与检测（8学时）实验十茶叶中咖啡因及无机微量元素的测定（21学时）实验十一配合物的合成光谱序及NMR法测磁化率（14学时）实验十二化学信息学（14学时）（二）实验内容（简介）及实验目的主要内容：乙酸乙烯酯按自由基加聚反应历程聚合时,可因产品的用途不同而分别采用乳液聚合,溶液聚合,悬浮聚合或本体聚合方法。

实验三三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分姓名：吴丽萍学号：2120121554 同组人：席亚茹日期：2012.12.8一、实验目的1．了解八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。

2．掌握WZZ型自动旋光仪的使用方法。

二、实验原理两种构造相同，但彼此互为镜象而不能重叠的化合物称为光学异构体（或对映异构体）。

虽然光学异构体分子内部的键角和键长都相同，它们与非光学活性试剂所发生的反应也相同，但由于分子中原子的空间排列方式不同，它们使偏振光振动平面旋转的方向不同，这是光学异构体在性质上最特征的差别。

光学活性化合物的构型用符号Δ和Δ′表示；而化合物的旋光方向是用旋光仪测出来的，（+）表示右旋，（-）表示左旋。

左旋和右旋异构体的等量混合物不显光学活性，即不能使偏振光平面旋转，称为外消旋混合物。

用普通合成法不能直接制得光学异构体，而总是它们的外消旋混合物。

必须经过一定的手续把它们分开成右旋体和左旋体的过程叫做外消旋体拆分。

通常使此混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到右旋-左旋式与右旋-右旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂可以用分步结晶的方法把它们分开。

得到某一种纯粹的非对映异构体后，再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成。

三、仪器和试剂仪器：吸滤瓶（125 mL）2只，布氏漏斗1个，水泵1个，蒸发皿（100 mL）3个，蒸气浴锅，量筒（10 mL，50 mL）各一个，烧杯（10 mL，50 mL）各2个，容量瓶（50 mL）2个，玻璃棒，滴管，电光天平，WZZ型自动指示旋光仪。

试剂：硫酸钴（CoSO4·7H2O）(C.P.)，乙二胺（w=24%），(+)-酒石酸[(+)–H2C4H4O6]（A.R.），碳酸钡（C.P.），浓盐酸（C.P.），NaI（固）（A.R.），活性炭，浓氨水（相对密度为0.88）（C.P.），双氧水（w=30%）,无水乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），冰块,蒸馏水。

三乙二胺合钴结构简式三乙二胺合钴结构简式（[Co(en)3]2+）是一种配位化合物，由一个钴离子和三个乙二胺（也称为乙烷二胺）配位而成。

这个结构简式被广泛应用于配位化学领域中的配位反应和催化反应研究。

在本篇文章中，我将深入探讨三乙二胺合钴结构简式的各个方面，从化学结构到应用领域，帮助您全面理解并构建对其的知识体系。

一、化学结构三乙二胺合钴结构简式由一个中心的钴离子（Co2+）和三个乙二胺分子（en）配位而成。

乙二胺是一种双原子刚性双齿配体，它的两个氨基（NH2）可以与金属离子形成配位键。

在这种配合物中，每个乙二胺配体通过两个氮原子配位到钴离子，形成六个配位点。

这种六配位结构使得三乙二胺合钴结构简式具有较高的配位能力和稳定性。

由于配位键的形成方式，这个配合物还表现出一定的立体结构，其空间构型可能是八面体形状。

二、物化性质三乙二胺合钴结构简式具有多种物化性质，其中包括溶解性、热稳定性和光学性质等。

由于其中的乙二胺配体的存在，这个配合物在溶解性方面表现出较好的特性，可以溶解在水和一些有机溶剂中。

三乙二胺合钴结构简式在热稳定性方面也表现出较高的性能，可以在一定的温度范围内保持其结构的稳定性，并不容易分解。

光学性质方面，三乙二胺合钴结构简式在紫外-可见光谱区域中显示出吸收和发射特性，这些性质对于其在光催化反应中的应用具有重要意义。

三、应用领域三乙二胺合钴结构简式在配位化学和催化化学领域中具有广泛的应用。

作为一种配位化合物，它可以作为配体与其他金属离子形成不同的配合物，进而对配位反应的研究产生影响。

这个配合物在催化反应中也扮演着重要的角色。

由于其在配位中心的钴离子可以形成活性的反应位点，可以用作催化剂催化各种有机合成反应，如氢化反应和氧化反应。

三乙二胺合钴结构简式还可以应用于光催化反应领域，利用其光学性质实现对光的吸收和转化。

总结回顾：在本篇文章中，我们深入探讨了三乙二胺合钴结构简式的化学结构、物化性质和应用领域。

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

二、实验原理. 配合物合成原理：1. 三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-12. 钴的性质：①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。

②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl3、本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。

2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O（橙黄色）在水溶液中，电极反应φθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(Ⅲ)很不稳定，容易氧化水放出氧φθ（Co3+/Co2+）=1.84 V > φθ（O2/H2O）=1.229 V。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]2+=0.1 V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(Ⅲ)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

. NH3的测定原理。

由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。