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二硫代氨基甲酸盐类
二硫代氨基甲酸盐类是一类有机化合物，也称为二硫代甲酰胺盐。
它们是含有二硫代氨基甲酸离子的化合物，通常用于医药和农业领域。
二硫代氨基甲酸盐类在医药领域中的应用主要是作为抗生素和抗肿瘤药物。
它们可以与金属离子形成配合物，从而影响细胞内的代谢和生长。
此外，二硫代氨基甲酸盐类还可以用于治疗铜中毒和放射性污染。
在农业领域中，二硫代氨基甲酸盐类被广泛用作杀虫剂和除草剂。
它们可以通过阻断昆虫或植物细胞内的代谢过程来实现杀灭害虫或杂草的效果。
此外，二硫代氨基甲酸盐类还可以用于控制植物病害和保护作物。
然而，二硫代氨基甲酸盐类也存在一定的风险。
它们可能会对环境和人体健康造成潜在危害。
因此，在使用这些化合物时，必须严格遵守相关的安全规定和操作规程。
总之，二硫代氨基甲酸盐类是一类重要的有机化合物。
它们在医药和农业领域中具有广泛的应用前景，但同时也需要注意其潜在的风险和危害。
硫代氨基甲酸酯类除草剂硫代氨基甲酸酯类除草剂的作用机制主要是通过干扰植物体内的生物化学过程从而抑制杂草的生长。
它通过抑制植物体内的一些关键酶的活性，干扰植物体内的营养物质的合成和运输，从而导致杂草无法正常生长和繁殖。
此外，硫代氨基甲酸酯类除草剂还可以影响杂草的叶绿素合成和光合作用，通过抑制光合作用的进行，从而加速杂草的死亡。
硫代氨基甲酸酯类除草剂适用范围广泛，可以用于农田、果园、菜地等农业生产环境中。
它能够有效地控制一些对农作物有较强竞争力的杂草，例如一年生的阔叶杂草、谷物杂草、禾本科杂草等。
它还可以在果园和菜地中控制一些难以根除的多年生杂草，例如蓟、苦草、金鸡菊等。
硫代氨基甲酸酯类除草剂具有许多优点。
首先，它的药效强、速度快，可以在较短的时间内控制杂草的生长，减轻农民的劳动强度。
其次，它对农作物的安全性较高，可以选择性地作用于杂草而对农作物没有明显的毒害作用。
此外，硫代氨基甲酸酯类除草剂还具有较好的稳定性和抗降解性，可以在土壤中长时间保持活性，提高除草效果的持久性。
然而，使用硫代氨基甲酸酯类除草剂也存在一些不足之处。
首先，由于其在土壤中的残留时间较长，使用过量或连续使用可能会对土壤微生物和生态系统产生一定的影响。
其次，硫代氨基甲酸酯类除草剂对一些抗草药品的敏感度较高，可能导致一些杂草产生抗草性，并且随着时间的推移，杂草对该类除草剂的抗草性可能逐渐增强，减少了除草剂的使用效果。
尽管硫代氨基甲酸酯类除草剂有一些不足之处，但其在农业生产中的应用前景依然广阔。
随着农业现代化的推进和农田面积的不断扩大，对高效、安全、环保的除草剂需求不断增加。
硫代氨基甲酸酯类除草剂具有作用广、效果快、安全性高等特点，逐渐成为农民除草的首选品种。
与此同时，还应加强对其使用技术和剂量的培训，合理使用该类除草剂，避免滥用和不当使用导致的一些问题。
总之，硫代氨基甲酸酯类除草剂是一种重要的化学除草剂，具有广泛的应用范围和优点，可以有效地控制杂草的生长和繁殖。
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定方法名称：《HJ 1052-2019土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1.实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ 1052-2019土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗，详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况详见表格1-2。
1-2 检测仪器/设备情况详情表1.3 检测用试剂情况详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介2.1方法原理及适用范围以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草通和去草净11种三嗪类农药的测定。
当样品量为10g,定容体积为1.0ml,进样体积为10μl时，11种三嗪类农药的方法检出限为0.02-0.08mg/kg,测定下限为0.08-0.32mg/kg。
2.2样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照GB17378.3、GB17378.5、HJ494、HJ495和HJ/T91的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。
2.3 试样的制备2.3.1 提取加压流体萃取法：按照HJ783进行样品装填，静态萃取3次后收集提取液。
萃取参考条件：载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取压力1.034×107Pa(1500psi)、预加热平衡5min、溶剂淋洗60%池体积、氮气吹扫60s。
农药：用于防治为害农作物及农副产品的病虫害、杂草及其它有害生物的化学药剂的统称。
急性毒性：药剂一次进入人体后短时间引起的中毒现象。
慢性毒性：药剂长时间作用于有机体后，引起药剂在体内的积蓄，或者造成有机体机能损害的积累而引起的中毒现象。
LD 50 ：致死中量，或半致死量。
经口LD 50 ：一次口服急性中毒死亡死亡半数的剂量经皮LD 50 ：通过皮肤摄入极性中毒死亡半数的剂量。
农药残留：在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。
农药代谢：农药的代谢是指作为农药进人生物体后，生物体利用自身的多种酶，对这些外源化合特产生化学作用，以达到排泄目的的过程，这类作用也称为生物转化。
初级代谢：一般将微生物从外界吸收各种营养物质，通过分解代谢和合成代谢生成维持生命活动的物质和能量的过程，称为初级代谢农药选择性：是指仅对某种或某几种病、虫、草害有防治效果的农药。
杀虫剂的主要类型：按作用方式可分类为：①胃毒剂。
②触杀剂。
③熏蒸剂。
④内吸杀虫剂。
按毒理作用可分为：①神经毒剂。
②呼吸毒剂。
③物理性毒剂。
④特异性杀虫剂。
制备反应：有机磷杀虫剂合成，吡虫啉合成化学除草剂的发展过程：19 世纪末：无机除草剂；1932 年：有机除草剂二硝酚；1942 年：第一个内吸性的有机除草剂2,4-D ；1980s ：磺酰脲类除草剂的发现，掀起了超高效除草剂研究的热潮。
这是除草剂发展史上新的里程碑。
抑制植物氨基酸生物合成的除草剂。
目前，主要有两类氨基酸的生物合成过程已经被开发为除草剂的作用靶标：（1）支链氨基酸的生物合成：缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸（2）芳香氨基酸的生物合成：苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸为什么杀虫剂马拉硫磷会具有高效低毒的特点？杀虫剂马拉硫磷具有选择性, 马拉硫磷在昆虫体内转变为更毒代谢产物, 温血动物体内的转变为无毒代谢产物3说明杀虫剂马拉硫磷选择性原理 ?马拉硫磷具有生理选择性 , 具有在害虫和温血动物（人体）之间代谢的差异 干扰植物激素型除草剂 ：干扰植物激素型除草剂就是破坏了植物体内激素的平衡，从而造成植物形态畸型，如茎加长、次生根及愈伤组织生长但却阻碍叶 片的发育等，严重破坏了植物的正常生理过程，最终导致植物死亡 赤霉素、脱落酸、细胞分裂素、吲哚乙酸、乙烯。
绿色食品禁用农药品种绿色食品生产资料商标使用许可农药名录来源：中国绿色食品发展中心2甲4氯丁酸乙酯MCPB-ethylate乙烯菌核利vinclozolin乙霉威diethofencarb二甲戊灵pendimethalin二氯吡啶酸clopyralid二氯喹啉酸quinclorac三唑酮triadimefon三唑醇triadimenol中生菌素zhongshengmycin 灭幼脲chlorbenzuron 灭草松bentazone甲草胺alachlor丙草胺pretilachlor宁南霉素ningnanmycin石硫合剂lime sulfur代森锰锌mancozeb印梀素azadirachtin灭蝇胺cyromazine甲霜灵metalaxyl仲丁灵butralin异丙甲草胺metolachlor异丙草胺propisochlor农抗武夷菌素(武夷菌素)多抗霉素polyoxin过氧乙酸peracetic acid百菌清chlorothalonil异菌脲iprodione虫酰肼tebufenozide虫螨腈chlorfenapyr苏云金杆菌bacillus thuringiensis 吡虫啉imidacloprid吡蚜酮pymetrozine克菌丹captan苄嘧磺隆bensulfuron-methyl吡嘧磺隆pyrazosulfuron-ethyl波尔多bordeaux mixture茚虫威indoxacarb环庚草醚cinmethylin矿物油petroleum oil苦参碱matrine乳氟禾草灵lactofen松脂酸钠松脂酸铜苯磺隆tribenuron-meth 苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒autographa californica NPV苯醚甲环唑difenoconazole 茶尺蠖核型多角体病毒EONPV草甘膦glyphosate 草甘膦铵盐glyhosate ammonium除虫脲diflubenzuron 氟吡甲禾灵haloxyfop枯草芽孢brevibacterium氢氧化铜copper hydroxide氟硅唑flusilazole 氟菌唑triflumizole 咯菌腈fludioxonil草铵膦glufosinate-amm onium春雷霉素kasugamycin 茴蒿素santonin咪鲜胺prochloraz 咪鲜胺锰盐prochloraz-manganese 哒螨灵pyridaben 特丁净terbutryn特丁津terbuthylazine 高效氟氯氰菊酯beta-cyfluthrin甜菜宁phenmedipham甜菜安desmedipham 氨基寡糖素oligosaccharins唑嘧磺草胺flumetsulam莎稗磷anilofos烯禾啶sethoxydim 啶虫脒acetamiprid 菜青虫颗粒体病毒pierisrapae granulosis virus斜纹夜蛾核型多角体病毒spodopteralitura NPV甜菜夜蛾核型多角体病毒Le NPV球形芽孢杆菌bacillus sphaericus 菇类蛋白多糖烯草酮clethodim烯唑醇diniconazole啶嘧磺隆flazasulfuron 氰氟草酯cyhalofop-butyl磺草酮sulcotrione 腈菌唑myclobutanil喹啉铜oxine-copper 硫酸铜钙copper calcium sulphate硫酸铜copper sulfate 硫酸链霉素streptomycin sulfate 硫磺sulfur碱式硫酸铜copper sulfate basic 精吡氟禾草灵fluzaifop-P-butyl蜡质芽孢杆菌bacillus cereus嘧菌酯azoxystrobin精喹禾灵quizalofop-P-ethyl 腐霉利procymidone嘧霉胺pyrimethanil精噁唑禾草灵fenoxaprop-P-ethyl嘧啶核苷类抗菌素腐植酸铜HA-Cu噻虫嗪thiamethoxam 噻苯隆thidiazuron噁草酮oxadiazon噁唑菌酮famoxadone噻菌灵thiabendazole醚菌酯kresoxim-methyl 噻嗪酮buprofezin霜脲氰cymoxanil。
各大类农药的结构分类情况按用途分大类按化学结构分类别除草剂有机磷类、磺酰脲类、咪唑啉酮类、嘧啶并三唑类、三嗪类、酰胺类、脲类、氨基甲酸酯类、吡啶类、苯氧乙酸类、二硝基苯胺类、芳氧苯氧丙酸酯类、二苯醚类、环己二酮类、羟基苯腈类、哒嗪类、其他结构类杀虫剂有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、烟碱类、杀螨剂类、天然产物类、苯甲酰脲类、其他昆虫生长调节剂类、有机氯类、其他结构类杀菌剂三唑类、其他唑类、其他甾醇抑制剂类、吗啉类、二硫代氨基甲酸酯类、无机类、酞酰亚胺及苯腈类、其他多作用位点类、甲氧基丙烯酸酯类、苯并咪唑类、苯酰胺类、二甲酰脲类、酰胺类、嘧啶胺类、其他结构类其他植物生长调节剂、熏蒸剂除草剂有机磷类除草剂草甘膦、草铵膦、双丙胺膦、草硫膦抑草磷、莎稗磷双丙氨酰膦等18种磺酰脲类除草剂选择性除草剂烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、砜嘧磺隆、碘甲磺隆、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆、甲酰胺磺隆、甲磺胺磺隆(甲基二磺隆)、吡嘧磺隆、磺酰磺隆、氟胺磺隆、氯磺隆、氟啶嘧磺隆、甲嘧磺隆、酰嘧磺隆、环氧嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、环丙嘧磺隆、胺苯磺隆、醚苯磺隆、三氟啶磺隆、啶嘧磺隆、氟嘧磺隆、四唑嘧磺隆、氟磺隆、乙氧嘧磺隆、醚磺隆、三氟甲磺隆、丙苯磺隆(propoxycarbazone)、玉嘧磺隆、噻吩磺隆、咪唑磺隆、嘧磺隆、环胺磺隆、氟酮磺隆(flucarbazone)单嘧磺隆、单嘧磺酯、甲基碘磺隆钠盐、氟吡磺隆、氟唑磺隆、、甲硫嘧磺隆、三氟丙磺隆、iofensulfuron（开发代号BCS-AA10579）及一新型杀虫剂flupyradifurone（BYI02960），咪唑啉酮类除草剂乙酰乳酸合成酶抑制剂咪唑乙烟酸、咪唑烟酸、咪唑喹啉酸、咪草酸、甲氧咪草烟、甲基咪草烟嘧啶氧（硫）苯甲酸酯类和嘧啶并三唑类、双嘧啶吡唑啉酮类、吡唑啉类嘧草硫醚、环酯草醚(pyriftalid)、双草醚、嘧草醚、、嘧啶肟草醚、三唑并嘧啶磺草胺类氯酯磺草胺、双氯磺草胺、双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、磺草唑胺、五氟磺草胺(penoxsulam),嘧苯胺磺隆(OrthOsulfamurOn,胺磺酰脲类)三嗪类除草剂抑制植物光合作用莠去津、苯嗪草酮、环嗪酮、嗪草酮、特丁津、西玛津、莠灭净、扑草净、氰草净、特丁净、特丁通、扑灭净、敌草净、乙嗪草酮、三嗪氟甲胺三嗪氟草胺等30个酰胺类除草剂酰胺类除草剂的作用机理一般是脂类合成抑制剂或细胞分裂与生长抑制剂、光合作用抑制剂、玉米大豆小麦田防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、二甲噻草胺、甲草胺、吡草胺、氟噻草胺、苯噻草胺、敌草胺、萘丙胺、二甲草胺、丙草胺、甲氧噻草胺、毒草胺、敌稗、picolinafen、beflubutamid、methamihop、pethoxamid、卡草胺、萘丙酰草胺、吡氟草胺、四唑酰草胺、氟吡草胺双苯酰草胺、氟丁酰草胺溴丁酰草胺、异丙草胺异恶草胺53个品种二硝基苯胺类除草剂均为选择性触杀型土壤处理剂，在播种前或播后苗前应用；杀草谱广，对一年生禾本科杂草高效，同时还可以防除部分一年生阔叶杂草；③易于挥发和光解，使用量相对较高，长期使用抗性严峻二甲禾灵、氟乐灵、乙丁烯氟灵、安磺灵、乙丁氟灵、双丁乐灵二甲戊乐灵芳氧苯氧丙酸酯类除草剂抑制乙酸辅酶A羧化酶，导致脂肪酸合成受阻面发挥作用噁唑禾草灵、炔草酯、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、氰氟草酯、喔草酯、喹禾灵、喹禾糖酯、噻唑禾草灵、氟吡甲禾灵脲类除草剂光合作用抑制剂或细胞分裂抑制剂敌草隆、异丙隆、利谷隆、伏草隆、丁噻隆、杀草隆、甲基苯磺隆、绿麦隆、吡喃隆、氯溴隆、噁唑隆、苄草隆等42个氨基甲酸酯类及硫代氨基甲酸酯类除草剂：硫代氨基甲酸酯类除草剂的作用机理与酰胺类除草剂类似，均是脂类合成抑制剂，但不是ACC抑制剂。
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载酰胺类除草剂的应用及其发展趋势地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容酰胺类除草剂的应用及其发展趋势含有酰胺结构除草剂化学结构通式为:以不同的取代基来置换R1、R2、R3,而形成特性各异的酰胺类除草剂品种。
酰胺类除草剂在除草剂系列中位列第三，仅次于氨基酸类（草甘膦、草铵膦等）、磺酰脲类。
2003年的销售额为 12.00 亿美元，占整个农药市场的4.5%，占除草剂市场的9.0%。
毒草胺 (propachlor)：1965年上市，芽前除草剂，用于玉米和谷物。
甲草胺：1966年上市敌草胺 (napropamide)：1996 年上市，芽前除草剂，用于水果、蔬菜和油菜。
萘丙胺 (naproanilide)：1980 年上市，芽后除草剂，用于水稻。
逐渐退出历史舞台，被氟噻草胺和pethoxamid所取代。
近年来开发的酰胺类除草剂:20 世纪 90 年代以来上市的品种：dimethenamid（二甲噻草胺）：1993年上市，为细胞分裂抑制剂，主要用于玉米、大豆、花生及甜菜等作物，防除多种一年生禾本科杂草和阔叶草。
thenylchlor（甲氧噻草胺、噻吩草胺）：1994年上市，主要通过阻碍蛋白质合成抑制细胞分裂而致效，芽前除草剂，主要用于稻田防除一年生禾本科杂草和多数阔叶杂草。
flufenacet(氟噻草胺)：1998年上市，细胞分裂和生长抑制剂，其主要用于玉米、小麦、大麦、大豆等作物田，防除众多一年生禾本科杂草 (如多花黑麦草等) 和某些阔叶杂草。
pethoxamid(烯草胺):2006年上市，它通过抑制脂肪酸合成而致效，该药剂可芽前和芽后初期防除禾本科杂草和某些阔叶杂草。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。
农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。
农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。
及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。
UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。
它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。
UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。
UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。
UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。
这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。
2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。
这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。
3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。
UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。
4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。
这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。
UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。
土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法（HJ 1053-2019）.pdf土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定高效液相色谱法（HJ 1052-2019）.pdf土壤和沉积物草甘膦的测定高效液相色谱法（HJ 1055-2019）.pdf土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空_气相色谱法（HJ 1054-2019）.pdf中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1053-2019土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法Soil and sediment —Determination of 8 amide pesticides—Gas chromatography mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (5)8结果计算与表示 (7)9精密度和准确度 (8)10质量保证和质量控制 (9)11废物处理 (10)附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 (11)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (12)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中酰胺类农药的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。
本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心、黄石环境监测站和泰安市环境保护监测站。
本标准生态环境部2019年10月24日批准。
本标准自2020年4月24日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺8种酰胺类农药的测定。
当取样量为10 g，定容体积为1.0 ml，采用选择离子扫描方式定量时，方法检出限为0.01～0.02 mg/kg，测定下限为0.04～0.08 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ 494 水质采样技术指导HJ 495 水质采样方案设计技术规定HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ 911 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
4.2 盐酸溶液：1+5。
1量取5 ml盐酸（4.1），缓慢加入到25 ml水中，混匀。
4.3 铜粒（Cu）：纯度≥99.5%。
使用前用盐酸溶液（4.2）活化，去除表面的氧化物。
用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，最后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。
每次临用前处理。
4.4 丙酮（C3H6O）：农残级。
4.5 正己烷（C6H14）：农残级。
4.6 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.7 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.8 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。
丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按1:1体积比混合。
4.9 丙酮-正己烷混合溶剂：5+95。
丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按5:95体积比混合。
4.10 酰胺类农药标准物质：纯度≥98%。
4.11 酰胺类农药标准贮备液：ρ=500 mg/L。
分别称取50 mg（精确到0.1 mg）酰胺类农药标准物质（4.10），用甲醇（4.7）溶解后，转移至100 ml容量瓶中用甲醇（4.7）定容至标线。
标准贮备液在4℃以下密封避光冷藏，可保存2个月。
或选用市售有证标准溶液，保存条件参见标准溶液证书的相关说明。
4.12 酰胺类农药标准使用液I：ρ=100 mg/L。
用甲醇（4.7）稀释酰胺类农药标准贮备液（4.11），4℃以下密封避光冷藏，可保存1个月。
4.13 酰胺类农药标准使用液II：ρ=10.0 mg/L。
用甲醇（4.7）稀释酰胺类农药标准使用液I（4.12）。
临用现配。
4.14 替代物标准溶液：ρ=100 mg/L。
替代物选用乙草胺-d11，市售有证标准溶液。
4.15 内标物贮备液：ρ=2 000 mg/L。
内标物选用异丙甲草胺-d6，也可选用菲-d10，市售有证标准溶液。
4.16 内标物使用液：ρ=50 mg/L。
用甲醇（4.7）稀释内标物贮备液（4.15），4℃以下密封避光冷藏。
4.17 无水硫酸钠（Na2SO4）。
使用前置于马弗炉中450℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.18 硅藻土：粒径150～250 μm（100～60目）。
使用前置于马弗炉中450℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.19 石英砂：粒径150～250 μm（100～60目）。
使用前置于马弗炉中450℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.20 固相萃取柱。
市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml或更大容量规格。
4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
使用前用二氯甲烷（4.6）浸洗，待其挥发完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.22 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。
玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450℃烘烤4 h，天然纤维材质套筒使用前应用和样品提取相同的溶剂清洗。
4.23 氮气：纯度≥99.99%。
4.24 氦气：纯度≥99.999%。
5 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱仪：具有毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带电子轰击电离（EI）源。
5.2 色谱柱：固定相为35%苯基-甲基聚硅氧烷，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm 的熔融石英毛细管柱，也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱。
5.3 提取装置：索氏提取装置、加压流体萃取仪或超声波萃取仪。
5.4 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。
5.5 固相萃取装置。
5.6 冷冻干燥仪。
5.7 棕色玻璃瓶。
5.8 分析天平：感量为0.01 g和0.1 mg。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品6.1 样品采集和保存按照HJ/T 166的相关规定采集土壤样品，按照GB 17378.3、GB 17378.5、HJ 494、HJ 495和HJ/T 91的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应于棕色玻璃瓶（5.7）中保存，运输过程中应于4℃以下冷藏、密封、避光保存，尽快运回实验室分析。
若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若分析敌稗，应在24 h内完成提取，若不分析敌稗，可在10 d内完成提取。
提取液于4℃以下冷藏、密封、避光，可保存20 d。
6.2 样品的制备将样品置于聚四氟乙烯盘或不锈钢盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
按照HJ/T 166的要求进行样品缩分。
可采用冷冻干燥或干燥剂脱水两种干燥方式脱水干燥。
冷冻干燥法：取适量混匀后样品，放入冷冻干燥仪（5.6）中干燥脱水至少12 h。
干燥后的样品需研磨、混匀。
称取10 g（精确到0.01 g）样品进行提取。
干燥剂法：称取10 g（精确到0.01 g）的新鲜样品，加入适量的无水硫酸钠（4.17），混匀成流砂状，全部转移至提取容器中待用。
如果使用加压流体萃取，则用硅藻土（4.18）代替无水硫酸钠（4.17）脱水。
36.3 水分的测定在称取提取样品时，另称取一份样品进行水分的测定。
土壤干物质含量的测定按照HJ 613的要求进行，沉积物含水率的测定按照GB 17378.5的要求进行。
6.4 试样的制备6.4.1 提取提取方法可以选择索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法。
索氏提取法：将制备好的土壤或沉积物样品（6.2）全部转入索氏提取套筒（4.22）中，加入10.0 μl替代物标准溶液（4.14），小心置于索氏提取器回流管中，在底瓶中加入200 ml 丙酮-正己烷混合溶剂（4.8），提取15～18 h，回流速度控制在每小时4～6次，收集提取液。
加压流体萃取法：将制备好的土壤或沉积物样品（6.2）装入加压流体萃取仪的萃取池中，加入10.0 μl替代物标准溶液（4.14）后上机萃取，收集萃取液。
按以下参考条件进行萃取：萃取溶剂为丙酮-正己烷混合溶剂（4.8）；萃取温度为80℃；加热时间为5 min；静态萃取时间为5 min；萃取压力为1.034×107 Pa（1500 psi）；溶剂淋洗体积为60%池体积；循环萃取3次；萃取后氮气（4.23）吹扫60 s。
或按照HJ 783进行萃取条件的设置和优化。
超声波萃取法：将制备好的土壤或沉积物样品（6.2）全部转入玻璃烧杯中，加入10.0 μl 替代物标准溶液（4.14），超声萃取条件可按照HJ 911进行设置和优化。
注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。
6.4.2 浓缩和更换溶剂将提取液（6.4.1）转移至浓缩容器中，用浓缩装置（5.4）将提取液浓缩至约2 ml，加入5 ml正己烷（4.5）继续浓缩至约2 ml，重复该步骤1～2次。
