发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求：
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理：
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。

将样品气化。

使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。

通过检测这些特征谱线的有或无及强度。

就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。

本实验测定消化后的头发样品中的CaZn，Fe的含量，采用标准曲线法进行定量分析。

仪器与试剂：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯，
10、超纯水
实验步骤：
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果：
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm，
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。

3.Zn的标准品及样品的发射光强度，波长=213.856nm。

，
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。

ICP测定矿质元素矿物元素是人体所需的微量元素，它们对人体的生长发育、新陈代谢、免疫力等方面发挥着重要的作用。

因此，对矿物元素进行准确的测定具有重要的科研和临床意义。

矿物元素的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是ICP测定（Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体原子发射光谱）。

ICP是一种光谱分析法，通过电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的元素进行分析和测定。

1.样品的制备：将待测的样品加入酸中，使其溶解成溶液。

在一些情况下，还需要对样品进行进一步的处理，如加热、超声波处理等，以确保样品中的元素能够完全溶解。

2.仪器的设置和参数的调节：将样品注入ICP仪器中，同时调节仪器中的各项参数，如射频功率、气体流量等，以使等离子体能够更好地激发样品中的元素。

3.原子发射光谱测量：等离子体激发样品中的元素，使其产生特定的发射光谱。

通过光谱仪测量这些光谱信号的强度，记录下来。

4.数据处理：通过与已知浓度标准溶液进行比较，计算出样品中元素的含量。

一般来说，ICP仪器会自动进行数据处理并输出结果。

1.灵敏度高：ICP测定的灵敏度相对较高，可以测定微量元素。

2.多元素测定：ICP测定技术可以同时分析多个元素，可以一次性得到样品中多个元素的含量。

3.准确性好：通过与标准溶液的比对，可以得到准确的元素含量。

4.操作简单：相对于其他一些常用的测定方法，如AAS（原子吸收光谱）等，ICP测定方法操作简单，且测定速度较快。

然而，ICP测定矿物元素也存在一些问题：1.样品制备：样品制备过程中可能会出现杂质的干扰，导致测定结果不准确。

2.仪器维护：ICP仪器需要经常进行维护和校准，以保证其正常工作和准确测定。

3.费用较高：相比其他一些常用的测定方法，ICP仪器的购买和运行成本较高。

综上所述，ICP测定矿物元素是一种准确、灵敏、多元素同时测定的方法，对于人体营养评价、环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5％)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6％～101％,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37％～2％,准确度(RE)为-3.4％～1.15％,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。

ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。

1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。

原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速，选择性好，灵敏度高且有较好的精密度。

然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。

干扰一般分为三种;物理干扰，化学干扰和光谱干扰。

物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。

所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道，高温，惰性气氛等特点。

因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽，基体效应小等优点，可用于高，中，低含量的70种元素的同时测定。

其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar 等离子体，经干燥，电离，激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120-900nm之间，即位于近紫外，紫外和口见光区域。

发射光信号经过单色器分光，光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。

此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。

2.实验仪器和试剂坩埚，分析天平，马弗炉，原子吸收光谱仪(ICP-FAS)，原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净，用不锈钢剪刀剪成碎段状，然后在红外灯下干燥。

第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。

结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。

关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。

电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。

下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。

原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。

当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。

通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。

应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。

例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。

优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。

2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。

3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。

4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。

缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。

2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。

3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。

具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。

对于固体样品，需要先进行溶解。

可使用适当的溶剂，如酸溶解。

必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。

2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。

检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。

微量元素分析的技术方法微量元素是生物体内含量较低的元素，但对于生物体的生理功能发挥起着至关重要的作用。

因此，微量元素的分析技术方法对于解析生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等问题具有重要意义。

本文将介绍几种常见的微量元素分析技术方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法等。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是最常用的微量元素分析方法之一。

该方法基于溶液中待测元素原子吸收特定波长的电磁辐射的原理。

首先，待测样品需通过适当的前处理步骤，例如溶解、燃烧等。

然后，将样品溶液引入原子吸收光谱仪中进行测试。

仪器将波长在特定范围内循环扫描，测量样品吸收光强度与标准溶液之差，从而得到待测元素的浓度。

二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法又被称为ICP-OES（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy），是一种用于微量元素分析的高灵敏度和高选择性的方法。

该方法利用电感耦合等离子体产生的高温和高能量状态，使样品中的元素原子激发成为高能级状态，然后检测其发射的特定波长的光谱信号。

通过测量样品光谱峰的强度和光谱峰的位置，可以得到待测元素的浓度。

三、质谱法质谱法是一种直接测量待测样品中各种化学物质的质量数和相对丰度的方法。

质谱法在微量元素分析中具有很高的精确度和敏感度。

常用的质谱方法包括电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），其原理与ICP-OES类似，但是ICP-MS能够测量更多的元素。

此外，还有电感耦合等离子体四重杆质谱（ICP-QQQ-MS）等。

质谱法的优势在于能够同时分析多种元素，且具有极低的检测限和高的灵敏度。

总结：微量元素分析的技术方法在生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等领域具有重要应用。

原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法是目前常用的微量元素分析方法。

这些方法各自具有各自的优势和限制，实验人员可根据具体研究目的和需求选择适合的方法。