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实验二溶解氧的测定一、实验目的1、掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作；2、巩固滴定分析操作过程。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算出水样的溶解氧含量。
MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)22Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2（棕色）MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2OMn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 +I22Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI三、仪器和试剂1、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不产生蓝色。
若溶液不澄清，需过滤。
2、碱性碘化钾溶液取500g氢氧化钠溶解于300~400mL蒸馏水中。
另称取150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。
待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至1L。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3、硫代硫酸钠标准溶液溶解6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。
储于棕色瓶中，使用前用0.025 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定。
4、重铬酸钾标溶液，c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L（1）精确称取在于105~110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L 的溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
实验六水中溶解氧的测定一、实验目的1、了解测定溶解氧的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理：采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。
往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。
Mn + 2OH-=====Mn(OH)2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)22MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。
三、实验仪器与试剂仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。
试剂：1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。
2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。
静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr27)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的K 2Cr274.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S23·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。
实验二 溶解氧的测定一、实验目的1 掌握水中溶解氧的测定原理及方法。
2 掌握本法测定溶解氧的条件。
二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中浴解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。
常温常压下，水中溶解氧一般在8～10mg/L ，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L ，水生动物有可能因窒息而死亡。
溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。
溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理：二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀MnSO 4 + 2NaOHMn (OH)2↓（白色） + Na 2SO 4 水中的溶解氧立即将生成的Mn (OH)2沉淀氧化成棕色的Mn (OH)42Mn (OH)2 + O 2 + 2H 2O 2Mn (OH)4↓棕色加入酸后，Mn (OH)4沉淀溶解并氧化I -离子（已加入KI ）释出一定量的I 2：Mn (OH)4 + 2KI + 2H 2SO 4MnSO 4 + I 2 + K 2SO 4 + 4H 2O 然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定释出的I 22Na 2S 2O 3 + I 2Na 2S 4O 6 + 2NaI 从上述反应的定量关系可以看出2:1:22I O =n n而 2:1:2322O S I =−n n 所以 4:1:2322O S O =−n n 由所用Na 2S 2O 3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量。
溶解氧（O 2，mg/L ）=VV C O S Na O S Na 8322322×⋅ 三、仪器和试剂1溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的“溶解氧测定瓶”取样，如果没有测定瓶，也可用250mL 玻璃磨口瓶代替。
2 硫酸锰溶液（550g/L ）； [3.50]3 碱性碘化钾溶液； [3.39]4 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [9.9.2]5淀粉溶液(10g/L)。
实验二水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。
2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
3 试剂3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO4·4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。
待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3.3 浓硫酸（AR）3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
3.5 6mol／LHCl3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。
移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O71.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。
移取25.00mLlK2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。
1实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。
2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。
【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。
溶解氧有利于水生生物的生存。
如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。
同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。
溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。
对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。
水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。
Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -232OS =1：4 。
由Na 2S 2O 3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。
溶解氧ρO 2（mg/L ）=100000.32411⨯⨯⨯⨯VC V ，式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）；V —水样体积 （mL ）；C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。
