原子发射光谱分析法

火花放电原子发射光谱分析法

1 范围

本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样

方法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防

护。

本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。

2 原理

将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等

离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特

征谱线。通过确定这种特征谱线的波长和强度，可对各元素进行定性和定量分析。

3 仪器设备

3.1 仪器

仪器由激发系统、光学系统、测光系统和控制系统组成，如图1所示。

图1 火花放电原子发射光谱仪器组成

3.1.1 激发系统

3.1.1.1 光源发生器

光源发生器是产生火花放电，使试样通过放电，从而蒸发、激发发光的装置。

3.1.1.2 发光部件

发光部件是使被分析样品激发并发光的部分，由火花室、样品电极和对电极组成。

火花室与光室连接，有一电极架用于装载块状样品、棒状样品和对电极。火花室的供气系统能置换

分析间隙和聚焦透镜之间的空气，并为分析间隙提供所需的气体气氛。

样品电极和对电极作为一对电极使用，通过工作气体的离子使样品激发发光。

3.1.2 光学系统

光学系统的作用是将被激发样品发出的不同波长的复合光进行色散变成单色光。光学系统的主要组

成包括聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统。

3.1.2.1 聚焦透镜

把光源的光聚集起来，并使之射入光室的装置。一般使用单透镜成像法。

单透镜成像法是在入射狭缝的前面放置一个聚光透镜。使光源的光聚集起来，均匀照射于入射狭缝

上，并在准直镜上形成光源的像。

3.1.2.2 入射狭缝系统 由入射狭缝和调节其位置的装置组成。狭缝宽度一般使用固定宽度。

3.1.2.3 分光元件

分光元件通常有光栅和棱镜两类，一般使用光栅。采用光栅的光学系统中，不同的光栅可采用不同

原子发射光谱法

1、原子发射光谱法简介

原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry，AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。

原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。

原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。

2、原子发射光谱的原理

物质是由各种元素的原子组成的，原子有结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源（即外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内（10－8s）外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长（频率）要符合波尔的能量定律：

ΔcvhhchvEEEEP~12

式中，E2及E1分别是高能态与低能态的能量，Ep为辐射光子的能量，v、、~分别为辅射的频率、波长、波数，c为光速，h为普朗克常数。

原子发射光谱分析法冶金方面的应用

摘要：原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要贡献，在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。近几十年来，由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用。本文主要从原子发射光谱在冶金分析中的应用方面进行简要论述。

关键词：原子发射光谱分析 等离子体 电感耦合 冶金分析

一、基本原理原子发射光谱法基本原理

原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry ,简称AES）是利用物质在热激发或电激发下，激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析并进行定性与定量分析，是利用每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成的分析的方法。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：

由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、

并进一步使气态原子激发而产生光辐射

↓

将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱

↓

用检测器检测光谱中谱线的波长和强度

由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

二、原子发射光谱在冶金方面应用的背景

ICP-AES在冶金分析中应用的首例报道,应属1975年Butler等人用ICP-AES法测定钢铁及其高合金钢中12个元素。从早期的综述性报道便可看出,ICP-AES法在钢铁及其合金分析中的应用,已见报道的测定元素多达50个以上。进入20世纪90年代以来,随着ICP仪器的普及,应用领域不断扩大,公开报道也增多起来。20世纪90年代以来ICP仪器功能的不断提高和普及,多道直读及单道高速扫描性能的提高和仪器性价比的不断优化、具有全谱特性的中阶梯光栅固体检测器仪器的出现,ICP-AES法已成为钢铁及其合金分析的常规手段。已有报导用ICP-AES法同时测定铁、低合金钢、不锈钢和高温合金中痕量、低含量和常量元素的多元素分析;也有应用于钢中碳化物和稳定夹杂物分析、钢中酸溶铝的快速测定等方面的报道;20世纪90年代以来,在冶金分析上有报道用ICP法测定炉渣中主量成分、高碳铬铁、低碳铬铁、稀土硅铁、高纯铁、硒碲合金、锂铝合金、压铸锌合金中主、次和痕量杂质元素、氟石粉、锌精矿、氧化锆制品、铅锡焊料中杂质元素、锆铀合金中痕量杂质元素和冶金环境的监测即:冶金生产中废水、废气、废料有害元素的测定等,可以看出ICP-AES在冶金分析中的应用范围已迅速扩大。

原子发射光谱法的主要特点

原子发射光谱法（AES）是一种常用的材料分析方法，它具有以下主要特点：

1.精确性高：原子发射光谱法可以提供非常精确的元素定性定量信息。通过使用复杂的仪器设备和先进的算法，可以准确地测量元素在样品中的浓度和分布。

2.灵敏度高：原子发射光谱法具有很高的灵敏度，可以检测到样品中微量的元素。这使得该方法可以用于分析痕量元素，如金属杂质或合金成分。

3.选择性强：原子发射光谱法可以选择性地测量特定元素。通过选择适当的激发条件和光谱线，可以仅对某些元素进行检测，而对其他元素不产生干扰。

4.线性范围宽：原子发射光谱法的线性范围很宽，可以从ppm（百万分之一）到ppb（十亿分之一）的浓度范围进行测量。这使得该方法可以适应不同浓度的样品分析需求。

5.实验方法简单：原子发射光谱法的实验方法相对简单。样品经过简单的制备和稀释后，可以直接进行分析。这使得该方法在实验室中易于操作，并且适用于各种不同类型的样品。

总之，原子发射光谱法具有精确性高、灵敏度高、选择性强的特点，可以提供准确的元素信息，并适用于各种不同类型的样品分析。