3620硅酸镁载体柱净化(中文版)
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硅镁吸附剂型预处理小柱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硅镁吸附剂型预处理小柱是一种用于水质处理的新型设备,其原理是利用硅镁吸附剂来去除水中的有害物质和污染物。
该小柱在水处理领域具有广泛的应用前景。
随着工业化和城市化的不断推进,水资源污染问题日益突出。
水中的有害物质对人体健康和生态环境造成了严重的威胁。
传统的水处理方法往往存在处理效率低、设备操作复杂、耗能高等问题。
而硅镁吸附剂型预处理小柱的出现,为水质处理提供了一种高效、便捷的解决方案。
硅镁吸附剂是一种具有良好吸附性能的材料,可以有效去除水中的重金属离子、有机污染物和微生物等。
在预处理小柱中,硅镁吸附剂被填充在柱体内,通过水流经过的方式,将水中的污染物吸附到吸附剂上,从而达到净化水质的目的。
相比传统的过滤和沉淀方法,硅镁吸附剂型预处理小柱具有更高的吸附效率和更长的使用寿命。
除了高效的吸附性能外,硅镁吸附剂型预处理小柱还具有操作简单、易于维护和更好的经济性等优势。
该设备结构紧凑,占用空间小,适用于各类水源的处理。
同时,硅镁吸附剂能够循环使用,减少了处理过程中产生的废弃物,对环境友好。
因此,在城市供水、废水处理、工业生产等领域都能够得到广泛的应用。
综上所述,硅镁吸附剂型预处理小柱是一种具有良好吸附性能和广泛应用前景的设备。
其高效、便捷的处理方式和优秀的吸附效果在水质处理领域具有重要的意义。
未来的发展中,我们有望进一步完善该设备的设计和工艺,提升其吸附效率和稳定性,使其在水资源保护和环境治理方面发挥更大的作用。
1.2文章结构文章结构部分的内容包括介绍文章的组织结构和各个部分的主要内容。
以下是文章结构部分的内容建议:文章结构:本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分对硅镁吸附剂型预处理小柱的概述、文章的目的和整体结构进行了介绍。
接下来的正文部分将详细探讨硅镁吸附剂型预处理小柱的原理与作用以及其优势与应用。
最后的结论部分对全文进行总结,并对未来的研究方向进行展望。
硅酸镁安全技术使用说明书第一部分:化学品名称中文名称:硅酸镁中文别名:聚醚吸附剂;多硅酸镁;六硅酸镁英文名称:MagnesiumsilicateCAS号:1343-88-0[1]EINECS号:215-681-1分子式:MgSiO3分子量:100.3887第二部分:成分/组成信息有害物成分含量CAS No.硅酸镁7783-35-9第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害: 急性中毒一般起病急,有头痛、头晕、低热、口腔炎、皮疹、呼吸道刺激症状、肺炎、肾损害。
慢性汞中毒表现有:神经衰弱,震颤,口腔炎,齿龈有汞线等。
环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险: 本品不燃,有毒。
第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分:消防措施危险特性: 本身不能燃烧。
遇高热分解释出高毒烟气。
有害燃烧产物: 氧化硫、汞。
灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:小心扫起,收集于密闭容器中。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴乳胶手套。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂接触。
配备泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装必须密封,切勿受潮。
应与氧化剂、食用化学品等分开存放,切忌混储。
三硅酸镁说明书全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:三硅酸镁,又称镁硅酸盐,是一种重要的无机化合物,其化学式为Mg3Si2O5(OH)4,属于硅酸盐矿物家族。
三硅酸镁在工业生产和生活中具有广泛的应用,其性质独特,功能多样,被广泛用于建筑材料、医药、化工等多个领域。
三硅酸镁是一种白色或淡黄色的粉状晶体,具有良好的化学稳定性和热稳定性。
它在常温下几乎不溶于水,但可溶于稀盐酸和硝酸,可以在强碱性条件下生成镁和硅酸盐的沉淀。
三硅酸镁具有高度的吸附性能和催化活性,广泛用于催化剂的制备和环境保护领域。
在建筑材料方面,三硅酸镁被广泛应用于玻璃、陶瓷、橡胶、塑料等材料的增强剂和填料,可以提高材料的强度和硬度,改善材料的耐热性和耐腐蚀性。
三硅酸镁还可以用作耐火材料的原料,具有很好的隔热、隔音性能,用于建筑物的防火、隔热和保温。
在医药领域,三硅酸镁被广泛用作制药原料,用于制备抗酸药物、矿物元素补充剂等药物。
它具有很好的抗酸性和生物相容性,可用于治疗胃酸过多、胃溃疡等胃肠道疾病。
三硅酸镁还可以用作防腐剂、增稠剂等功能剂,广泛应用于食品、保健品等领域。
在化工领域,三硅酸镁主要用作催化剂和吸附剂,用于催化有机化合物的合成、气体的转化、废水的处理等过程。
由于其具有较大的比表面积和孔隙结构,可以提高反应速率和选择性,并可以回收和重复使用,因此在石油化工、环保等领域有着重要的应用价值。
第二篇示例:三硅酸镁,化学式为Mg3Si2O5(OH)4,又称角闪石,是一种颗粒状的无机物质,广泛应用于工业生产和日常生活中。
它具有多种优良的性能和作用,被广泛应用于建筑、农业、医药、化工等领域。
下面我们将详细介绍三硅酸镁的性质、用途、注意事项等方面的内容。
一、三硅酸镁的性质三硅酸镁是一种无色、无味、无毒的颗粒状固体,具有较好的稳定性和耐高温性能。
其主要成分为镁、硅和氧,含有丰富的氧化镁和二氧化硅,具有一定的吸湿性和吸附性。
在常温下,三硅酸镁呈现出白色或浅黄色的颗粒状形态,易溶于酸性溶液,但不溶于水和醇类溶剂。
硅酸镁锂凝胶概述性状白色粉末;无味、无毒、无刺激性;不溶与水、油和乙醇。
浸水溶胀,在较低固含量下能形成高透明度、高粘度的胶体。
矿物成份和结构特征人工合成的硅酸镁锂凝胶主要矿物成份为锂皂石。
锂皂石又称汉克脱石,自然界极为稀缺。
人工合成锂皂石和天然锂皂石一样,系三八面体层状硅酸盐矿物。
单位晶胞由两层Si-O四面体夹一层Mg-(O.OH)三八面体组成。
在电子显微镜下观察,晶粒呈不规则片状,片长和宽约(0.3~2.5)μm,片厚约(15~230nm),是典型人工合成的二维纳米矿物材料。
化学成份SiO2,(55~60)%;MgO,(24~30)%;Na2O,(2.5-3.0)%;Li2O,(0.5~1.0)%.产品类别增稠剂、触变剂、悬浮稳定剂、防流挂剂。
国外同类产品:Laponite。
电话:181********王经理性能和特点在水体系中的成胶机理硅酸镁锂凝胶的晶体结构单元是厚度以纳米计的微小薄片。
小片的表面布满了可交换的阳离子,其中主要为Na+。
当凝胶颗粒与水混合时,水与Na+接触被吸附到薄片的表面,将凝胶沿薄片撑开,这时颗粒迅速膨胀直至薄片分离。
由于薄片层面带负电荷,端面带正电荷,分离后的薄片端面被吸引到另一薄片的层面,从而迅速形成三维空间的胶体结构,即卡片宫结构,使体系的粘度增大,而具有高度的悬浮性、增稠性、触变性和良好的配伍性、化学稳定性,是理想的水体系增稠流变剂。
触变性硅酸镁锂水分散液,在常温下放置,粘度随放置时间延长而增加。
这种静置逐渐稠化,增大粘度,受到剪切力作用粘度又变稀的特性,称为触变性。
硅酸镁锂凝胶具有这种良好的在外力作用下悬浮体与凝胶体无限可逆转化的特性,对日用化工膏霜工业生产,保证产品质量起着十分重要的作用。
同时也赋予凝胶体优良的展布性和成膜性。
江苏海明斯新材料科技有限公司屈服值屈服值是衡量胶体结构抵抗破坏能力一个指标,即为破坏胶体结构所需施加的力。
屈服值越大,胶体结构越稳定。
硅酸镁锂凝胶在低粘度下也具有传递屈服值的能力,因此分散相的稳定即使在稀薄的流体中也是可能的,与大多数有机增稠流变剂相比,这是十分可贵的。
硅酸镁聚醚吸附剂-回复硅酸镁聚醚吸附剂是一种广泛应用于工业领域的材料。
它由硅酸镁聚合物制成,具有优异的吸附性能和稳定性。
本文将详细介绍硅酸镁聚醚吸附剂的原理、制备方法、应用领域以及未来的发展前景。
一、硅酸镁聚醚吸附剂的原理硅酸镁聚醚吸附剂的吸附性能源于其特殊的化学结构。
它由硅酸镁聚合物组成,其分子中含有许多醚键。
这些醚键可以与水分子中的氢键相互作用,并将其吸附在材料表面上。
此外,硅酸镁聚醚吸附剂还具有较大的比表面积和孔隙结构,能够提供更多的吸附位点,增强吸附能力。
二、硅酸镁聚醚吸附剂的制备方法硅酸镁聚醚吸附剂的制备方法多种多样,下面介绍其中两种常用的方法:1. 溶液浸渍法:将硅酸镁聚合物溶解在适量的溶液中,然后将待吸附物浸渍在溶液中。
通过浸渍-干燥-煅烧的工艺步骤,制备出硅酸镁聚醚吸附剂。
2. 气相沉积法:利用化学气相沉积技术,将硅酸镁聚合物的气体前体转化为固态材料。
通过调节气相沉积的温度、压力和气体流速等参数,可以控制硅酸镁聚醚吸附剂的形貌和孔隙结构。
三、硅酸镁聚醚吸附剂的应用领域硅酸镁聚醚吸附剂具有很广泛的应用领域,主要包括以下几个方面:1. 污水处理:硅酸镁聚醚吸附剂可以用作污水处理厂中的吸附材料,用于去除水中的悬浮颗粒、溶解有机物和重金属离子等污染物。
2. 空气净化:硅酸镁聚醚吸附剂可以制备成颗粒状或膜状材料,用于空气净化设备中,能够吸附和去除空气中的有害气体和颗粒物。
3. 医药领域:硅酸镁聚醚吸附剂可以用于药物的吸附和分离,用于制备药物颗粒和纳米药物载体等,具有很大的应用潜力。
4. 食品工业:硅酸镁聚醚吸附剂可用于食品中有害物质的吸附和去除,如重金属离子、农药残留等。
四、硅酸镁聚醚吸附剂的发展前景硅酸镁聚醚吸附剂作为一种新型吸附材料,具有广阔的应用前景。
随着环境问题和健康意识的提高,对于环境友好型吸附剂的需求也在不断增加。
硅酸镁聚醚吸附剂具有良好的吸附性能、稳定性和可再生性,极大地满足了这一需求。
2024年硅酸根分析仪的使用操作规定1、用量筒量取测水样100mL加入塑料瓶中。
加入酸性钼酸氨3mL,摇动后放置5min。
2、加入酒石酸(或草酸)3mL,摇动后放置1min。
3、加入1-2-4酸2mL,摇动塑料瓶将溶液混匀,放置在化验台上8min后进行测定分析。
4、按排污键将仪表内存有的水排出。
5、往测量杯内加入满杯1级试剂水(或蒸馏水、饱和蒸汽凝结水),待水样全部进入仪表后,按排污键将仪表内水样排尽。
重复此操作3次。
6、往测量杯内加入1/2杯待测液,待溶液全部进入仪表后,按排污键排污。
重复此操作1次。
7、往测量杯内倒加满杯待测液,待仪表示数稳定后读数。
8、按排污键将仪表内液体排出。
9、往测量杯内加入满杯1级试剂水(或蒸馏水、饱和蒸汽凝结水),待水样全部进入仪表后,按排污键将仪表内水样排尽。
重复此操作3次。
10、往仪表内加入满杯1级试剂水(或蒸馏水、饱和蒸汽凝结水)。
2024年硅酸根分析仪的使用操作规定(2)第一章总则第一条为了规范硅酸根分析仪的使用和管理,确保实验室工作的安全和高效进行,特制定本操作规定。
第二条本规定适用于2024年生效的硅酸根分析仪,适用于实验室中硅酸根分析仪的使用和管理。
第三条对于硅酸根分析仪的使用操作不同部分所列的要求,用户应按照实际情况进行具体的操作。
第四条用户在硅酸根分析仪使用过程中应遵循安全第一的原则,严禁违规操作,确保实验室工作的正常进行。
第二章设备准备与操作第五条使用硅酸根分析仪前,用户应检查设备是否完好,若有缺陷或故障应及时报修。
第六条在操作过程中,用户应穿戴实验室安全所需的防护用品,如实验手套、防护眼镜等,并确保工作台面整洁无杂物。
第七条用户应按照硅酸根分析仪的使用说明书准确连接设备,确认各个管路、电路连接正常无泄漏。
第八条进行硅酸根分析前,用户应使用去离子水对仪器进行清洗,确保设备的干净和稳定。
第九条在设备准备过程中,用户应按照设备要求确认并校准相关参数,确保设备准确可靠。
方法3620硅酸镁载体柱净化1.0适用范围1.1 硅酸镁载体(Florisil),Floridin公司注册的商品名,是一种带酸性的硅酸镁。
在用气相色谱进行样品分析之前,作为一种净化方法用于普通的柱色谱。
1.2一般应用.净化农药残留和其它的氯代烃类;从烃类中分离氮化合物;从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物;及对于脂肪类、油类和蜡类(Floridin)的类似的应用。
另外,在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类(Gordon和Ford)方面,硅酸镁载体被认为是很有用的。
1.3特定应用。
本法包括如下待测物组:酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。
2.0方法摘要见方法3610第2.0节。
3.0干扰见方法3610第3.0节。
4.0仪器和设备见方法3610第4.0节。
5.0试剂5.1 硅酸镁载体.农药残留物(PR)级(60或100目):购买1250。
F(67712)活化的产品,贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。
5.1.1 硅酸镁载体的脱活:对酞酸酯类净化,为使用作准备。
放入lOOg硅酸镁载体于500ml烧杯中,并在400C加热大约16h。
加热后,转移至500ml试剂瓶中。
密封并冷却至室温。
冷却后,加3ml试剂水.摇荡或转动lOmin以充分混合,放置至少2h,将瓶密封严紧。
5.1.2硅酸镁载体的活化:对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类(PCBs)、硝基芳香化合物卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药的净化。
在即要使用前,用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存硅酸镁载体.使用之前在干燥器中冷却硅酸镁载体(从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体,其吸附能力可能不同。
将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化,建议使用月桂酸值,参考方法测定每克硅酸镁载体吸附已烷溶液中月桂酸的量(mg)。
方法3620硅酸镁载体柱净化1.0 适用范围1.1 硅酸镁载体(Florisil),Floridin公司注册的商品名,是一种带酸性的硅酸镁。
在用气相色谱进行样品分析之前,作为一种净化方法用于普通的柱色谱。
1.2 一般应用.净化农药残留和其它的氯代烃类;从烃类中分离氮化合物;从脂肪族-芳香族的混合物中分离芳香化合物;及对于脂肪类、油类和蜡类(Floridin)的类似的应用。
另外,在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类(Gordon和Ford)方面,硅酸镁载体被认为是很有用的。
1.3 特定应用。
本法包括如下待测物组:酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。
2.0 方法摘要见方法3610第2.0节。
3.0 干扰见方法3610第3.0节。
4.0 仪器和设备见方法3610第4.0节。
5.0 试剂5.1 硅酸镁载体.农药残留物(PR)级(60或100目):购买1250。
F(67712)活化的产品,贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。
5.1.1 硅酸镁载体的脱活:对酞酸酯类净化,为使用作准备。
放入lOOg硅酸镁载体于500ml烧杯中,并在400C加热大约16h。
加热后,转移至500ml试剂瓶中。
密封并冷却至室温。
冷却后,加3ml试剂水.摇荡或转动lOmin以充分混合,放置至少2h,将瓶密封严紧。
5.1.2 硅酸镁载体的活化:对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类(PCBs)、硝基芳香化合物卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药的净化。
在即要使用前,用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存硅酸镁载体.使用之前在干燥器中冷却硅酸镁载体(从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体,其吸附能力可能不同。
将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化,建议使用月桂酸值,参考方法测定每克硅酸镁载体吸附已烷溶液中月桂酸的量(mg)。
太湖竺山湾及入湖河流沉积物中多氯联苯单体分布及源解析徐磊;刘莎;秦庆东;傅大放;金苗;许妍【摘要】采用改进后的GC-μECD方法定量测定了太湖竺山湾及入湖河流(太滆运河、漕桥河、殷村港和社渎港)16个表层沉积物中209种多氯联苯(PCBs)单体浓度,并对其分布特征进行了探讨.结果表明,在16个采样点共检测出115种多氯联苯单体,ΣPCBs 浓度在11.02~84.05ng/g(干重)之间,整体呈现出殷村港<漕桥河<社渎港<太滆运河<竺山湾的趋势,平均浓度为26.42ng/g(干重).沉积物中多氯联苯平均组成以一氯和二氯联苯为主,质量百分含量分别为34.26%和23.19%;其次是三到六氯联苯,占比依次为14.86%、6.76%、7.37%、9.61%;七到十氯联苯含量最低,质量百分含量总计仅有3.95%.同时,利用主成分分析方法对表层沉积物中的多氯联苯污染进行了源解析.结果显示,表层沉积物中的多氯联苯主要来源于附近泄漏的电容器、变压器油以及油漆、造纸等行业的排放污水,与多氯联苯商业产品Aroclors 系列有较大差别.通过毒性当量因子法和加拿大沉积物环境质量标准评价法对研究区域生态风险进行分析,显示太湖竺山湾及4条入湖河流沉积物中多氯联苯污染的生态风险不容忽视.%The concentrations of 209 polychlorinated biphenyl congeners in 16surface sediments collected from Zhushan Bay and the inflow rivers (Taige Canal, Caoqiao River, Yincun River and Shedu River) of Lake Taihu were determined by a modified GC-μECD method and the distribution characteristics were discussed. Results showed that 115 PCB congeners were detected and the concentrations of total PCBs ranged from 11.02ng/g to 84.05ng/g(d.w.) at the 16sampling sites. In general, the total PCBs were Yincun River<Caoqiao River<Shedu River<TaigeCanal<Zhushan Bay. The average concentration was 26.42ng/g (d.w.) andthe dominant PCB congeners were monochlorobiphenyls and dichlorobiphenyls, which accounted for 34.26% and 23.19% of the total mass, respectively. In addition, tri- to hexa- chlorobiphenyls accounted for 14.86%, 6.76%, 7.37% and 9.61%, respectively. The lowest were hepta- to octa- chlorobiphenyls, which only accounted for 3.95% in total mass. Meanwhile, source apportionment of PCBs in the surface sediments was conducted by principal component analysis (PCA), which revealed that PCBs in the sediments originated mainly from leakage of capacitor, transformer oil and sewage discharged from oil paint and paper mill or other industries. Moreover, the congener compositions of the sediments were different from known commercial Aroclors. Ecological risk in the study area was assessed using toxicity equivalent factors and Canadian sediment quality guidelines. PCBs pollution in the sediments from Zhushan Bay and 4 inflow rivers of Lake Taihu was likely to cause some potential ecological risks.【期刊名称】《中国环境科学》【年(卷),期】2017(037)011【总页数】9页(P4333-4341)【关键词】太湖;沉积物;多氯联苯;单体;源解析【作者】徐磊;刘莎;秦庆东;傅大放;金苗;许妍【作者单位】东南大学土木工程学院,江苏南京 210096;东南大学土木工程学院,江苏南京 210096;东南大学土木工程学院,江苏南京 210096;东南大学土木工程学院,江苏南京 210096;中国科学院南京地理与湖泊研究所,江苏南京 210008;东南大学土木工程学院,江苏南京 210096【正文语种】中文【中图分类】X835多氯联苯(PCBs)是一类在高温下以金属作催化剂而合成的氯代芳香族有机化合物,共有209种单体分子,通常认为低氯代联苯含有1~4个氯原子,高氯代联苯含有5~10个氯原子[1].由于其优良的热稳定性、阻燃性和绝缘性等,被广泛用作变压器、电容器油、液压油、涂料及防火剂等的添加剂[2].然而因其具有半挥发性、远距离迁移性及高毒性,以及能够蓄积到环境中长期残留,已造成全球性的污染[3-5],大气、水体、沉积物、土壤、动植物,甚至在美国、日本等许多国家的母乳中均有检出[6].2001年,《斯德哥尔摩公约》中首批进行削减和淘汰的持久性有机污染物名单中就包含多氯联苯.太湖作为我国第三大淡水湖,是无锡、苏州等市的重要饮用水水源地;由于周边人口稠密、工业发展迅速,也面临着巨大的生态环境压力[7].由于多氯联苯疏水性强,通过径流、大气沉降等途径进入水体后,迅速在沉积物中蓄积.通过估算多氯联苯在不同环境介质中的负荷,发现河流和湖泊沉积物中多氯联苯负荷为34.8%,仅次于海水的62.2%[8].由此可见,河湖沉积物是多氯联苯的主要“汇”.近年来,已有研究关注了太湖沉积物中持久性有机污染物的残留情况,总体处于中度污染水平[9-13].袁旭音等[14]调查发现了太湖沉积物中多氯联苯的总量,尽管尚未达到毒性评价低值,但其能够在底栖生物中富集从而进入食物链,仍存在较大的潜在危害.有研究显示,近年来太湖沉积物中类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)的含量仍在增加,在太湖区域很可能仍有多氯联苯的释放源存在[15].然而,此前的研究大多针对太湖全湖或者某个湖湾进行研究,对于太湖入湖河流沉积物中多氯联苯的分布及健康风险研究尚不多见.另外,受到仪器检测方法的限制,此前的研究大多以分析几十种甚至几种多氯联苯单体的结果代表多氯联苯总含量,这很有可能造成对多氯联苯污染水平的低估和源解析上的偏差.本文选取太湖竺山湾及入湖河流沉积物作为研究对象,通过对全部209种多氯联苯单体进行检测分析,并采用统计学方法,分析沉积物中多氯联苯的分布情况及来源,为太湖有机氯污染综合防治工作提供数据支撑.在太湖竺山湾和4条入湖河流布设共16个采样点(图1),包括竺山湾(Z1、Z2、Z3、Z4)、太滆运河(T1、T2、T3)、漕桥河(C1、C2、C3)、殷村港(Y1、Y2、Y3)和社渎港(S1、S2、S3).样品采集于2014年4月,使用手持式GPS定位仪精准定位,采用抓斗式采泥器采集表层沉积物(0~5cm),拣去植物残体、砾石等杂质,并均匀混合.每个采样点取约1~2L沉积物,置于棕色硼玻璃瓶,并密封保存于4℃冰箱中.主要仪器:Agilent 7890A气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD,美国安捷伦科技有限公司),Eyela N-1200B旋转蒸发仪(东京理化器械株式会),Eyela MGS-220氮吹仪(东京理化器械株式会),88880018涡旋仪(美国赛默飞世尔科技公司),Torch总有机碳分析仪(利曼中国).试剂和药品:天地高纯溶剂有限公司的正己烷(n-Hexane)、二氯甲烷(Dichloromethane)、丙酮(Acetone)和上海阿拉丁生化科技股份有限公司的异丙醇(Isopropanol)均为色谱纯;美国赛默飞世尔科技公司的弗罗里土(Florisil,60~100目);美国西格玛奥德里奇公司的无水硫酸钠(Na2SO4,分析纯,450℃灼烧4h)、氯化钠(NaCl,分析纯)、四丁基硫酸氢铵(TBA,分析纯)和亚硫酸钠(Na2SO3,分析纯)等. 209种多氯联苯标准样品购于美国AccuStandard公司.参照美国环保署《加压液体萃取(PFE)》(EPA Method 3545A),采用加速溶剂萃取法(ASE)进行样品前处理,具体步骤为:样品经过自然风干后充分研磨,过60目不锈钢筛;首先将纤维素滤膜放入34mL的不锈钢萃取池中,然后准确称取5.0g筛选的沉积物和5.0g已预处理(马弗炉450℃,4h)的石英砂,将二者均匀混合,加入萃取池中;用体积比为1:1的正己烷/丙酮混合液作萃取溶剂.设定萃取程序为5min预热,5min静态萃取,萃取压力设为10.3MPa,萃取温度为100℃,冲洗体积60%,一共循环萃取2次.参照美国环保署《硫的净化》(EPA Method 3660B)和《硅酸镁载体柱净化》(EPA Method 3620)对萃取液进行提纯净化.改进后的具体流程为:在样品萃取液中加入1mL四丁基铵-亚硫酸钠(TBA)溶液和2mL异丙醇,放置于涡旋仪上振荡约1min,直至底部有晶体出现且反复摇荡后沉淀仍然存在.随后加入4mL超纯水,起到静置分层作用,转移上部有机层并氮吹浓缩至1mL.架设直径为10mm的玻璃层析柱,取适量的玻璃棉置于底部,加正己烷润湿;然后采用湿加法添加8.0g活化的弗罗里土和3.0g无水硫酸钠,自下而上填充柱子;90mL正己烷洗脱后,再加入90mL体积比为4:1的正己烷/二氯甲烷混合液继续洗脱.最后用旋转蒸发仪进一步旋蒸浓缩收集的洗脱液,并定容至200μL待进样.一部分样品在阴凉通风处自然风干,充分均匀研磨,过60目不锈钢筛,委托中国科学院南京地理与湖泊研究所公共技术分析测试中心测定总有机碳(TOC)含量.采用带电子捕获检测器的Agilent 7890A气相色谱仪(GC-μECD)对多氯联苯进行定量分析.毛细管色谱柱为Agilent DB-XLB(30m×0.18mm,膜厚0.18μm);温度程序设置为初始温度50℃,保持1min,然后以12℃/min升至150℃,再以0.4℃/min 升至220℃,最后以2℃/min升至260℃[16].对样品进行合适稀释,以高纯氮气(³99.999%)为载气,气压40.0psi,不分流进样,进样口和检测器的温度分别设定在275℃和300℃,进样量为1μL.本实验方法检测限除一氯联苯为4ng/mL,其余均在1ng/mL以下.根据多氯联苯标准样品的色谱保留时间,采用多点校正曲线法对多氯联苯单体进行外标定性、定量;同时在样品分析过程中,采用方法空白、平行样和加标回收法进行QA/QC控制.为确保有机氯农药(OCPs)对本研究多氯联苯测定不产生干扰,α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,七氯,艾氏剂,七氯环氧化物,α-氯丹,β-氯丹, p-p’-DDE, p-p’-DDD,p-p’-DDT,硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,硫丹硫酸盐,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂酮,异狄氏剂醛,甲氧滴滴涕等20种常见的OCPs被同时检测,它们均未与多氯联苯单体峰出现共析.方法空白样品中检出的多氯联苯浓度低于1ng/g,平行样分析结果显示其浓度误差小于5%,209种多氯联苯单体的回收率在78.2%~ 102.6%之间. 本研究设置2组平行样,分别测定16个采样点表层沉积物的TOC含量、含水率和pH值,取其平均值为最终测定结果如表1所示,沉积物TOC含量为0.25%~2.46%,含水率为21.01%~70.4%,pH值为6.2~7.2,基本为中性,略偏酸性.2.2.1 沉积物中多氯联苯单体检出情况及总浓度如表2所示,209种多氯联苯单体中,研究区域沉积物中共检测出115种,ΣPCBs浓度为11.02~ 84.05ng/g,平均26.42ng/g,与Zhang等[17]研究结果类似.其中多氯联苯最高值出现在竺山湾中心区Z2点,最低值基本位于入湖河流的下游(入湖口),如T3和C3点,这与袁旭音等[14]在太湖梅梁湾的研究结果一致.同时,竺山湾沉积物中主要检出85种多氯联苯单体,平均浓度为46.70ng/g;太滆运河沉积物中共检出47种,平均浓度为23.57ng/g;漕桥河沉积物中发现54种多氯联苯单体,平均浓度为16.80ng/g;殷村港沉积物中有38种多氯联苯单体被检出,平均浓度为13.04ng/g;40种多氯联苯单体在社渎港沉积物中被检出,平均浓度为17.39ng/g.以全部209种单体计算,各采样点多氯联苯单体的检出率并不高,为6.2%~29.2%;但较此前研究所关注的几十种甚至几种多氯联苯有较多增加,尤其是低氯代多氯联苯单体被较多检出,这也表明此前研究可能存在着对多氯联苯总浓度的低估[13,18-19].如图2所示,呈现出殷村港<漕桥河<社渎港<太滆运河<竺山湾的趋势.显然,竺山湾沉积物中的多氯联苯污染最为严重,平均浓度高达(46.70±27.61)ng/g.竺山湾是太滆运河、漕桥河及殷村港3条入湖河流的交汇处,其多氯联苯浓度相对较高,推测原因是河流入湖口水流湍急,沉积物易被冲刷扰动,多氯联苯吸附于沉积物悬浮颗粒中,随水流进入竺山湾.刘巧娜等在洞庭湖沉积物中的研究结论亦证实了这一点[20]. 本研究与国内外其他地区沉积物中多氯联苯的报道含量相比,污染情况远低于美国历史上接受含多氯联苯废水排放的2条河流哈德逊河和格拉斯河,与海河河口和长江口及东海近岸相当,低于松花江流域,但却明显高于其他大部分地区,如滇池、黄海等.总体来说,太湖竺山湾及入湖河流沉积物中多氯联苯的浓度在我国处于中高水平.2.2.2 沉积物中多氯联苯同族体组成分析多氯联苯的同族体组成分析通常能够表达出环境中多氯联苯的分布、来源及归趋等信息[28].2009年,陈燕燕等研究发现,18个太湖表层沉积物样品中共检出56种多氯联苯,以四氯联苯和三氯联苯为主,二氯联苯和一氯联苯次之,而五氯、六氯联苯的总和不及10%[13].由图3可见,本研究中多氯联苯亦是以低氯联苯为主,不同的是一氯联苯和二氯联苯含量居多,占总量的57.45%,其次才是三氯联苯与四氯联苯;高氯联苯以五氯联苯和六氯联苯为主,相对含量为16.98%,而七氯到十氯联苯含量仅为总量的3.95%.由一氯、二氯联苯含量的增多以及三氯、四氯联苯含量的相应减少,推测太湖表层沉积物中脱氯现象的存在;五氯联苯和六氯联苯含量较之前也有所增加,因此也不排除新的多氯联苯污染物进入的可能.沉积物中还含有少量的十氯联苯,相对百分含量为0.69%.已有研究显示,大气颗粒物中存在一定比例的十氯联苯,因此大气干、湿沉降可能是其主要来源[29].2.2.3 沉积物中多氯联苯、TOC与指示多氯联苯的相关性由于多氯联苯具有高亲脂性,且辛醇-水分配系数(Kow)较高,容易吸附于有机质(如总有机碳)和生物体中,这对多氯联苯的迁移性和富集性产生了影响,从而影响多氯联苯的分布 [30].Pearson 相关性分析结果显示[图4(a)],本研究沉积物中多氯联苯浓度与TOC含量(两者均符合正态分布)相关性并不显著(P=0.73> 0.05),这与袁旭音等[14]对该区域多氯联苯和有机碳的相关性研究结果吻合,三峡水库蓄水期长江口也有类似的研究结果[31];这种现象可能是由于入湖河流附近人类活动频繁,影响较大,其次是入湖口水动力条件极为复杂.此外,本研究测得的沉积物中以低氯联苯为主,其溶解度较高、挥发性较强,与 TOC的相关性较小.鉴于各种因素的共同作用,该研究区域TOC对多氯联苯分布的影响甚微.通过7种常用指示多氯联苯PCB28、52、101、118、138、153、180和多氯联苯总浓度的相关性分析发现(图4(b)),7种指示多氯联苯浓度和多氯联苯总浓度呈现很好的正相关性(R2= 0.917,P<0.01),因而在实验条件受到限制无法检测209种多氯联苯浓度时,可考虑使用7种指示多氯联苯的含量来估算各个样品的相对多氯联苯含量高低.主成分分析方法被普遍应用于污染源解析 [32-34].对太湖竺山湾及周边入湖河流沉积物中10组多氯联苯同族体和30种检出率大于50%的多氯联苯单体的质量百分比与8种商业多氯联苯混合物中的相应百分比[35] (Aroclor1221,1016, 1232,1242,1248,1254,1260和1262)进行主成分分析(KMO>0.7),进一步进行源解析.图5(a)为16个沉积物样品中10组多氯联苯同族体质量百分含量与8种商业Aroclor产品中的相应质量百分比的主成分分析,前2个主成分PC1和PC2分别解释了52.57%和18.35%的方差变异.从同族体分布角度,所研究的沉积物样品与Aroclor1232或Aroclor1221较为相似,与其他商业Aroclor产品来源明显不同.其中竺山湾Z1、Z2、Z4点及社渎港S1点与Aroclor1232来源类似,主要为一氯、二氯和三氯联苯;其他点位除殷村港Y1点外,均聚集在Aroclor1221(以四氯和五氯联苯为主)附近,说明它们来源相似.在1930~ 1993年,全球共产生了约130万t多氯联苯,其中三氯联苯、四氯联苯及五氯联苯的产量超过70%[36].我国曾在1965~1974年间生产了近1万t的多氯联苯,主要是三氯联苯(用于电容器浸渍剂)和五氯联苯(用于油漆添加剂)[37],低氯联苯是中国生产变压器油的主要成分,推测研究区域存在电容器、变压器油的泄漏现象以及油漆、造纸等行业的污染排放现象,并很可能与沉积物中多氯联苯的微生物厌氧脱氯降解作用有关[38-39].然而,同族体分析无法反映出单体的变化情况.为了进一步明晰研究区域多氯联苯单体的分布情况,本文以样品中检出率大于50%的多氯联苯单体的百分比组成与8种商业Aroclor产品中的单体质量百分比进行主成分分析(图5(b)).前两个主成分的累计方差贡献率达到58.93%,且16个沉积物样品均与商业Aroclor产品有显著差别.此前的研究认为太湖沉积物中多氯联苯主要是Aroclor1242和Aroclor1254的混合源[13],而在本研究中,无论通过多氯联苯同族体还是单体的主成分分析,均无法得出类似的结果.这进一步说明,以几种或几十种多氯联苯单体为代表的沉积物多氯联苯分析具有片面性,可能造成结果的偏差.同时也说明了该区域多氯联苯来源的复杂性,并存在其他物理、化学、生物作用[40].沉积物是有机污染物的汇,也是有机污染物的释放源.由于污染物种类繁多,生物效应差异较大,很难确定沉积物的污染标准.迄今为止,我国还没有建立沉积物中多氯联苯的环境质量评价标准.本文主要利用毒性当量因子法(TEFs)和加拿大沉积物环境质量标准评价法(ISQGs)对太湖竺山湾和周边主要入湖河流沉积物中多氯联苯进行生态风险评估.二噁英类化合物主要包括多氯代二苯-并-呋喃(PCDFs)、多氯代二苯-并-二噁英(PCDDs)、多溴二苯醚类化合物(PBDEs)以及共平面多氯联苯,即类二噁英多氯联苯.采用毒性当量因子(TEFs)的概念[41],通过TEFs来计算毒性当量(TEQ),即以毒性最强的2,3,7,8-TCDD的TEF为1,计算其他二噁英异构体的相对毒性.毒性当量(TEQ)的计算公式如下:TEQ =CiTEFi (1)式中: TEQ为某化合物的毒性当量;TEFi为化合物i的毒性当量因子;Ci为化合物i 的浓度.计算了沉积物中12种类二噁英多氯联苯的毒性当量,这12种类二噁英多氯联苯及其TEFs值(世界卫生组织于2005 年修订[42])见表4.从表4中看出,研究区域多氯联苯毒性当量为0.006~13.552pg/g,其中毒性当量最高值出现在竺山湾Z1点(百渎口),主要由PCB126引起,与Qiao等[43]的报道一致. 在Mac Donald等[44]提出效应极限值(ISQG)和可能效应水平值(PEL)的基础上,加拿大环境委员会依据大量实验数据制定了沉积物环境质量标准,其中沉积物中多氯联苯的质量标准ISQG为21.5ng/g,PEL为189ng/g.当污染物浓度低于ISQG值时,对暴露生物体的威胁在可接受范围内,几乎不会引起生物负效应;当污染物浓度介于ISQG值和PEL值之间时,对暴露生物体构成潜在威胁,偶尔会引起生物负效应;当污染物浓度高出PEL值时,会对暴露生物体造成严重威胁,导致经常发生生物负效应. 图6分别标出了ISQG浓度(21.5ng/g)和PEL浓度(189ng/g)以及计算得到的第10,50和90百分位化合物浓度C10,C50和C90.如图6可见,16个沉积物样品中的12个多氯联苯浓度低于ISQG值,但在C50浓度即接近ISQG浓度时,C90则介于ISQG值和PEL值之间,表明太湖竺山湾及入湖河流沉积物中多氯联苯污染具有一定的潜在生态风险,需要进一步关注.3.1 太湖竺山湾及4条入湖河流沉积物中共检测出115种多氯联苯单体,ΣPCBs浓度为11.02~ 84.05ng/g,最高值出现在竺山湾中心区;多氯联苯在5个区域的平均浓度呈现出殷村港<漕桥河<社渎港<太滆运河<竺山湾的趋势.3.2 研究区域沉积物中的多氯联苯以低氯联苯为主,尤其是一氯和二氯联苯居多,推测可能与沉积物中多氯联苯的微生物脱氯降解作用有关.3.3 同族体主成分分析发现研究区域沉积物样品中多氯联苯分布与商业产品Aroclor 1232或1221较为相似.其中二氯到五氯联苯的污染贡献较大,以此推断来源于研究区域附近泄漏的电容器、变压器油以及油漆、造纸等行业排放的污水.同时,大气干、湿沉降也是沉积物中多氯联苯的重要来源.多氯联苯单体主成分分析结果显示,研究区域单体分布与已知的常见商业混合物均有较大差异,进一步说明沉积物中多氯联苯来源和影响因素的复杂性.3.4 利用毒性当量因子法和加拿大沉积物环境质量标准评价法对研究区域生态风险进行分析,结果显示太湖竺山湾及入湖河流沉积物中多氯联苯污染对暴露生物体构成潜在威胁.[1] Wiegel J, Wu Q Z. 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方法3620硅酸镁载体柱净化1.0适用范围1.1 硅酸镁载体(Florisil),Floridin公司注册的商品名,是一种带酸性的硅酸镁。
在用气相色谱进行样品分析之前,作为一种净化方法用于普通的柱色谱。
1.2一般应用.净化农药残留和其它的氯代烃类;从烃类中分离氮化合物;从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物;及对于脂肪类、油类和蜡类(Floridin)的类似的应用。
另外,在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类(Gordon和Ford)方面,硅酸镁载体被认为是很有用的。
1.3特定应用。
本法包括如下待测物组:酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。
2.0方法摘要见方法3610第2.0节。
3.0干扰见方法3610第3.0节。
4.0仪器和设备见方法3610第4.0节。
5.0试剂5.1 硅酸镁载体.农药残留物(PR)级(60或100目):购买1250。
F(67712)活化的产品,贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。
5.1.1 硅酸镁载体的脱活:对酞酸酯类净化,为使用作准备。
放入lOOg硅酸镁载体于500ml烧杯中,并在400C加热大约16h。
加热后,转移至500ml试剂瓶中。
密封并冷却至室温。
冷却后,加3ml试剂水.摇荡或转动lOmin以充分混合,放置至少2h,将瓶密封严紧。
5.1.2硅酸镁载体的活化:对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类(PCBs)、硝基芳香化合物卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药的净化。
在即要使用前,用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存硅酸镁载体.使用之前在干燥器中冷却硅酸镁载体(从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体,其吸附能力可能不同。
将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化,建议使用月桂酸值,参考方法测定每克硅酸镁载体吸附已烷溶液中月桂酸的量(mg)。
应用于各柱的硅酸镁载体的量是将此比值除110,并乘以20g(mills)来计算的。
5.2硫酸钠(ACS)。
粒状,无水(在浅盘中于40012加热4h纯化)。
5.3洗脱溶剂。
5.3.1二乙醚:见方法3610第5.2.1节。
5.3.2丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚(沸程30~600C),农药级或相当规格。
6.O样品的采集、保存和处理6.1见本章前言,有机分析物第4.1节。
7.O步骤7.1酞酸酯类。
7.1.1在净化之前,将样品取捉液体积减至2ml,萃取溶剂应为己烷。
7.1.2将10g的硅酸镁载体加入到10mm内径的色谱柱中。
轻敲柱子以填实硅酸镁载体并加1cm的无水硫酸钠至柱子顶端。
7.1.3用40ml己烷预洗脱柱。
所有洗脱速度应大约为2ml/min。
弃去洗脱液,正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前,定量转移2ml样品提取液至柱上,用另外2ml己烷来完成转移,正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前,加40ml己烷并继续洗脱柱子。
弃去此已烷洗脱液。
7.1.4然后,用100ml 20%乙醚一己烷液(V/V洗脱柱子,流入带有10ml浓缩管的500ml K-D瓶里。
浓缩收集到的级分,不需要更换溶剂。
调整净化提取物的体积至所需体积(对于方法8060为10m1),并用气相色谱法分析,此级分中所洗捉的化合物有:①双(2一乙基己基)酞酸酯;②丁基苄基酞酸酯;二一正一丁基酞酸酯;③二--乙基酞酸酯;④二--甲基酞酸酯;⑤二--正一辛基酞酸酯。
7.2亚硝胺类。
7.2.1在净化之前,将样品提取的体积减少至2m1。
7.2.2将22g活化的硅酸镁载体放人一支20mm内径的色谱柱,轻敲柱子以填实合成硅酸镁载体,并加大约5mm的无水硫酸钠至柱顶部。
7.2.3用40ml乙醚一戊烷(15:85)(V/V)预洗脱柱子,弃去洗脱液,正当硫酸钠层要暴露于空气之前定量地转移2ml样品提取物至柱上,应用另外2ml戊烷以完成定量转移。
7.2.4用90ml乙醚一戊烷(15:85)(V/V)洗脱柱子,并弃去洗脱液。
此级分将包含二苯胺,若其存在于提取物中。
7.2.5然后,用100ml丙酮一乙醚(5:95) (V/V)洗脱柱流入一个装有10ml浓缩管的500m1 K—D瓶中。
此级分将包含该方法范围中所列出的全部亚硝胺类。
7.2.6加15m1甲醇至收集的级分中。
用戊烷预湿K—D柱来浓缩,并将水浴调在70 ~75℃。
当装置冷却后,取下snydcr柱,并用1~2ml戊烷冲洗瓶及其下部的接头流入浓缩管内,用气相色谱分析。
7.3有机氯农药、卤代醚类和有机磷农药(见表4—7和4—8关于所检测化合物的分布图)。
7.3.1 在净化之前,将样品提取物的体积减少至10ml;提取溶剂必须为己烷。
表4-7氧化农药、PCBs和卤代醚类进入硅酸镁载体柱的成分的分布级分的百分回收率(%)a化合物 1 2 3艾试剂100α-BHC 100β-BHC 97δ-BHC 98γ-BHC 100氯丹1004,4,-DDD 994,4,-DDE 984,4,-DDT 100狄试剂0 100硫丹Ⅰ37 64硫丹Ⅱ0 7 91硫丹硫酸盐0 0 106异狄试剂 4 96乙醛异狄试剂0 68 26卤代醚类R七氯100七氯还氧化物100毒杀酚96PCB-1016 97PCB-1221 97PCB-1232 95 4PCB-1242 97PCB-1248 103PCB-1254 90PCB-1260 95注:a.洗脱液成分:级分1:6%乙醚已烷溶液;级分2:15%乙醚己烷溶液;级分3:5%乙醚己烷溶液。
R=回收(未列出百分回收数据)。
资料来源:U.S.EPA和FDA数据。
表4—8有机磷农药进入硅酸镁载体柱的组分的分布级分的百分回收率(%)a化合物 1 2 3 4益棉磷20 80 Bolstar(Sulprofos)ND ND ND ND 毒死蜱>80蝇毒磷NR NR NR一零五九100二嗪农100乐果NR NR NR NR乙拌磷ND ND ND ND>80邻-乙基-邻-对硝基苯基苯基硫代磷酸酯(EPN)灭克磷V V V丰索磷ND ND ND ND倍硫磷R R马拉松(四零四九) 5 95脱叶亚磷V V V速灭磷ND ND ND ND久效磷ND ND ND ND二溴磷NR NR NR对硫磷(1605)100甲基对硫磷100甲拌磷(3911)0-62皮蝇磷>80杀虫畏ND ND ND ND硫特普V V特普(焦磷酸四乙酯)ND ND ND ND Tokuthion(Prothiofos)>80壤虫磷>80注:a.洗脱液成分:级分1:200mI 6%乙醚的己烷溶液;级分2:200ml l5%乙醚的已烷溶液;级分3:200m1 50%乙醚的己烷溶液;级分4:200ml l00%乙醚。
R=回收(未给出百分回收率资料)(U.S.FDA).NR=没有回收(u.s.FDA)。
V=变动的回收(U.S.FDA)。
ND=未测定。
资料来源:EPA和FDA数据.7.3.2取一定量硅酸镁载体(通常20g),利用校准预测,加至一支20mm内径的色谱柱中。
轻敲柱子以填实硅酸镁载体。
加无水硫酸钠至硅酸镁载体的顶上以形成l~2cm 厚层。
加60ml己烷润湿和冲洗硫酸钠和硅酸镁载体。
当硫酸钠刚要暴露于空气之前,关闭色谱柱上的活塞以停止己烷的洗脱,弃去洗脱液。
7.3.3用己烷调整样品提取物体积至10ml。
并将其从K-D浓缩管转移至硅酸镁载体柱子上,用l~2ml己烷冲洗管2次,将每次冲洗液加入柱中。
7.3.4将一个500ml K-D瓶和干净的浓缩管放于色谱柱之下。
排出柱子进入瓶中,直至硫酸钠层几乎露出,用200ml 6%乙醚的己烷溶液(y/y)(第一级分)以大约5ml/min的流速洗脱柱子。
所有的卤代醚都在此级分中。
移走K-D瓶并放于一边以备作以后的浓缩。
用200ml 15%乙醚的己烷溶液(V/V)(第二级分)再洗脱柱子,进入第二个K-D 瓶中。
用200ml 50%乙醚的己烷溶液(V/V)(第三级分)进行第三次洗脱,用200ml 100%乙醚(第四级分)进行最后一次洗脱,移入单独的K-D瓶中。
l7.3.5 以标准K-D技术在水浴温度大约为8512(对于第四级分为75"C)时浓缩洗脱物。
调整最后体积至所需的体积(1~10m1)。
用气相色谱分析。
l7.4硝基芳香化合物和异佛尔酮。
17.4.1在净化之前,将样品提取物的体积减少至2m1。
17.4.2在二氯甲烷一己烷(1:9)(V/V)中制备10g活化的硅酸镁载体悬浮液,并将其放人一支10mm内径的色谱柱中。
轻敲柱子以填实硅酸镁载体。
并加1cm无水硫酸钠至顶部。
调整洗脱速度至大约2ml/min。
_7.4.3正当硫酸钠层将暴露于空气之前。
用另外2ml己烷定量地转移样品萃取物至柱上;在硫酸钠层将暴露于空气之前,加30ml二氯甲烷一己烷(1:9)(V/V)并继续洗脱柱子,弃去洗脱液。
7.4.4然后,用30ml丙酮一二氯甲烷(1:9)(V/V)洗脱柱流入一个装配10ml浓缩管的500ml K-D瓶中。
浓缩收集的级分,并将溶剂更换为己烷。
为了更换溶剂,将洗脱溶剂减少至大约10m1。
加50rnl己烷、一粒新沸石,并将重装好的K-D装置放回到热水浴中调整净化萃取物的最后体积至所需的体积(1~10m]),在本级分所洗脱的化合物为:①2,4-二硝基甲苯;②2,6-二硝基甲苯;③异佛尔酮;④硝基苯(用气相色谱分析)。
7.5氯代烃类。
7.5.1 在净化之前,将样品萃取液的体积减少至2ml;提取溶剂必须是己烷。
7.5.2将12g硅酸镁载体放入一支10mm内径的色谱柱中。
轻敲柱子以填实硅酸镁载体。
并加l~2cm无水硫酸钠至顶端。
17.5.3用100ml石油醚预洗脱柱。
弃去洗脱液,正当硫酸钠层将暴露于空气之前用倾注法,继用石油醚洗涤,定量转移样品提取液至柱中,弃去洗出液。
正当硫酸钠层将暴露于空气之前,用200ml石油醚洗脱柱,并收集洗出液于一个装配有10ml浓缩管的500ml K-D瓶中。
本级分将包含所有氯代烃类:①2-氯萘;②1,2—二氯苯;③1,3---二氯苯;④1,4—二氯苯;⑤六氯苯;⑥六氯丁二烯;⑦六氯环戊二烯;⑧六氯乙烷;⑨l,2,4-三氯苯。
7.5.4浓缩该级分,用己烷预湿柱子。
当装置冷却后,移走Snydcr柱,并用己烷冲洗瓶及其底部接头、流入浓缩管中,调整净化萃取液的最后体积至所需体积(1~10m1),用气相色谱分析。
8.O质量控制见方法3610第8.0节.9.O方法性能9.1表4-7表明了在不同的硅酸镁载体柱分离级分中氯代农药、多氯联苯和卤代醚类的分配。
9.2表4-8表明在不同的硅酸镁载体柱分离级分中有机磷农药的分配。