第5章 X射线粉末衍射实验技术
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X射线粉末衍射晶体是由原子或原子团在三维空间按一定的周期重复排列而成。
任何一种结晶的固体化合物都能够给出一套独立的X射线衍射图,其衍射峰的位置及衍射强度完全取决于该物质的内部结构特点,利用它的衍射数据可以提供许多有用的信息,如物相的定性、定量分析,晶体学参数的测定,晶体粒度大小和晶格的畸变等,尤其是对于那些很难培养出较大单晶的样品,可通过晶体粉末衍射研究其内部结构。
(一)X-射线粉末图收集记录晶体粉末样品的X-射线衍射线,即X-射线粉末图,常用的方法有照相法(德拜-谢乐,Dvebye-Schrrer法)和衍射仪法。
随着现代测试和记录技术的发展,多晶X-射线衍射仪已经成为一种普通的常用仪器,操作和记录都实现了计算机控制。
X-射线衍射仪主机由三个基本部分构成:X光源(发射强度高度稳定的X光的X光管)、衍射角测量部分(精密分度的测角仪)和衍射X-射线强度测量和记录部分(X光检测器和与之配套的量子计数测量记录系统)。
图1为衍射仪法的基本原理示意图。
图1X射线衍射仪原理示意图粉末样品经磨细之后,在样品架上压成平片,安放在测角器中心的底座D上。
计数管始终对准中心,绕中心旋转。
样品每转θ,计数管转2θ,计算机记录系统或记录仪逐一将各衍射线记录下来。
在记录得到的衍射图中,一个坐标表示衍射角2θ,另一个坐标表示衍射强度的相对大小。
(二)粉末图的应用样品的物相分析、简单晶体的结构测定是X-射线粉末图最主要应用。
1.物相分析产生衍射的充分、必要条件可表示为(1)上式即为Bragg方程。
晶体的X射线衍射强度可用下式来表示(2)式中λ为入射X射线的波长,***h k l为晶面指标,hkl为衍射指标,其中***===,n为衍射级次;,,h nh k nk l nl为衍射的Bragg角;为平面点阵簇()的面间距;为衍射强度;为入射X-射线的强度;为电子的电荷;为电子的质量;为光速度;为温度因子;为晶胞体积;为参加衍射的粉末样品总体积;为样品至衍射峰的距离为极化因子;为Losentz因子;为结构因子,是与衍射指标和晶胞中原子的分数坐标有关的物理量为第个原子的散射因子为第个原子的分数坐标为结构振幅衍射强度与结构因子成正比,而又与原子的种类即原子散射因子及晶胞中各原子的分数坐标有关。
x射线粉末衍射的原理和应用原理x射线粉末衍射是一种通过射线和晶体之间的相互作用来研究材料结构的技术。
它基于x射线与晶体相互作用时发生衍射的原理。
衍射是波动现象,当x射线通过晶体时,射线会被晶体的原子散射,形成衍射图样。
这些衍射图样可以提供关于晶体结构的重要信息,如晶格常数、晶体的定向性和结晶度等。
应用x射线粉末衍射在材料科学、结晶学和固体物理等领域具有广泛的应用。
下面是一些常见的应用:1.晶体结构确定:x射线粉末衍射可以被用来确定晶体的结构。
通过分析衍射图样,可以确定晶体中原子的排列方式和晶胞参数,进而得到晶体结构信息。
2.相同样品的鉴定:x射线粉末衍射可以用于鉴定材料的组成。
不同的材料具有不同的晶体结构和衍射图样,通过比较待测样品的衍射图样与已知样品的图样,可以确定待测样品的成分。
3.晶格畸变分析:x射线粉末衍射可以用于分析晶体的畸变情况。
晶体的畸变会影响衍射图样的形状和强度分布,通过对衍射图样的分析,可以了解晶体中的畸变情况及其对材料性质的影响。
4.结晶度分析:x射线粉末衍射可以用于分析材料的结晶度。
结晶度表示材料中有序的晶体结构的程度。
通过对衍射图样中峰的宽度进行分析,可以得到材料的结晶度信息。
5.相变及相分析:x射线粉末衍射可以用于研究材料的相变及相分析。
相变是材料中相的组成与结构变化的过程,通过对相变过程中衍射图样的变化进行分析,可以得到相变过程中结构的演变信息。
6.动态研究:x射线粉末衍射可以用于动态研究。
通过对材料在不同条件下的衍射图样进行比较,可以研究材料在不同温度、压力、湿度等条件下的结构变化。
7.质量控制:x射线粉末衍射可以应用于质量控制和品质分析。
通过对不同批次、不同工艺条件下制备的材料进行衍射分析,可以评估材料的质量和性能。
总结x射线粉末衍射是一种重要的材料结构研究技术,具有广泛的应用前景。
通过对衍射图样的分析,可以获取关于晶体结构、相变、畸变和晶格性质等方面的信息。
它在材料科学、结晶学和固体物理等领域中被广泛应用,并在质量控制和品质分析等方面发挥着重要作用。
x射线粉末衍射仪原理引言:x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍x射线粉末衍射仪的原理及其在科学研究中的应用。
一、x射线粉末衍射仪的原理x射线粉末衍射仪是通过照射样品后,测量样品中的晶体结构信息来进行分析的。
其原理主要包括两部分:x射线产生和衍射。
1. x射线产生x射线是一种高能电磁波,可以通过x射线发生器产生。
x射线发生器由阴极和阳极组成,阴极上通电产生电子,电子在阳极上撞击产生x射线。
x射线的能量和波长决定了它可以穿透的材料的性质。
2. 衍射当x射线照射到样品上时,如果样品中存在晶体结构,x射线会被晶体中的原子散射。
根据布拉格方程,散射光束在特定的角度和波长下会发生相长干涉,形成衍射图样。
通过测量衍射图样的强度和角度,可以得到样品中晶体的结构信息。
二、x射线粉末衍射仪的应用x射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用。
1. 材料科学x射线粉末衍射仪可以用于研究材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷等信息。
通过分析衍射图样,可以确定材料的晶体结构类型、晶胞参数以及晶体质量等。
这对于新材料的开发和优化具有重要意义。
2. 化学分析x射线粉末衍射仪可以用于分析化学物质的晶体结构和组成。
通过测量衍射图样的强度和角度,可以确定化合物的晶体结构和成分,从而帮助化学研究人员进行材料的合成和分析。
3. 生物学研究x射线粉末衍射仪在生物学研究中也有重要应用。
通过测量蛋白质的衍射图样,可以确定其晶体结构,从而帮助研究人员了解蛋白质的功能和作用机制。
这对于药物研发、生物工程等领域具有重要意义。
三、总结x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器,通过测量样品中的晶体结构信息来进行分析。
其原理包括x射线产生和衍射两个过程。
x 射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有广泛应用,可以用于研究材料的晶体结构、化学物质的组成以及蛋白质的结构等。
通过使用x射线粉末衍射仪,科研人员可以深入研究材料和生物体的结构与性质,推动科学的发展和技术的进步。
X光粉末衍射法王斌B50914064摘要:参考课本《结晶化学导论》第五章 X光粉末衍射法的知识和网上X光粉末衍射法的相关内容以及北京大学江超华《X射线粉末衍射实验技术基础》,对X 光粉末衍射法的基本原理、X射线粉末衍射仪和物相分析、简单晶体的结构测定、晶胞参数的精确测定等应用进行了整理、总结。
关键词:X光粉末衍射法、X射线粉末衍射仪、物相分析、简单晶体的结构测定、晶胞参数的精确测定Abstract:referring to the information of the Method of XRD in the book <Crystal Chemistry> and content concerned in the the book <foudamental skills in the experiment of XRD>written by Jiang chaohua,to analyse and summarize the theorem of XRD,X-Ray diffractormeter,phaseanalysis,structure determining and precise measuring of crstal parameter.Key word:XRD,X-Ray diffractormeter,phase analysis,structure determining and precise measuring of crstal parameter.引言:X光粉末衍射法是在微观结构的深度上对晶态物质进行观察研究的不可缺少的基本工具。
大多数固态物质的粉末状样品很容易得到,所以X光粉末衍射法的应用范广泛,如:地质、矿产、冶金、陶瓷、建材、机械、化学、石油、化工、电子、土壤、环保、药物、医学以至考古、刑侦分析等等诸多的方面而且它有很多独特的优点,不易用其它方法简单地代替,是一种重要的物理化学实验方法。
X射线粉末衍射判断未知晶体X射线粉末衍射判断未知晶体一、目的要求1.了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2.了解X 射线衍射仪的操作步骤。
3.掌握X 射线衍射仪分析样品的基本制样方法。
4.掌握物相定性分析的过程和步骤。
5.了解X 射线的安全防护规定和措施二、实验用品1.仪器:XRD-6000射线衍射仪;玛瑙研钵;平板玻璃数块,30cm2,样品板2.试剂:未知样三、实验原理(一)布拉格定律:1912 年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:2dsinθ=nλ式中:λ为X 射线的波长,n 为任何正整数,代表发生衍射的射线级次。
d为晶面间距,θ为入射线与晶面的夹角布拉格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。
只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时,晶体才能产生衍射。
(二)应用:单色X射线到粉末晶体或多晶体样品上,所得的衍射图称为粉末图,应用粉末图解决有关晶体结构问题的方法成为粉末法。
根据衍射图来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。
可用于定性分析和定量分析1.物相定性分析每一种结晶物质都有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数,都有各自独特的化学组成和晶体结构。
因此,当X射线被晶体衍射时,就如同人的指纹一样,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,衍射线的位置仅与原子排列周期性有关,而强度则取决于原子的种类、数量、相对位置等,衍射线的位置和强度完整地反映了晶体结构的两个特征,成为了辨别物相的依据。
多相物质的衍射花样互不干扰,相互独立,只是机械地叠加。
某种物质的多晶体衍射线的条数、位置及强度,X 射线衍射仪按给定的衍射条件自动采集衍射数据,启动检索程序后计算机进行寻峰处理,检索匹配项,并给出检索结果。
2.物相定量分析:已知波长λ,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。
粉末x射线衍射原理
粉末X射线衍射是指将样品磨成粉末并散在衍射仪中,通过向样品照射X射线,利用晶体的衍射现象来测定物质的晶体结构、晶胞参数、空间取向等信息的一种表征方法。
X射线是一种电磁波,在晶体中遇到原子的电子云后产生散射,使原始X射线经过衍射或干涉后产生一个特殊的衍射图样,即衍射谱。
这个谱由若干光强峰组成,每个光强峰代表一组晶面满足衍射条件。
当X射线照射到样品时,它会被其中的原子所吸收并重新辐射出去,形成一系列衍射光线,这些光线会在X射线探测器上形成衍射图样。
样品内部的原子排列情况会对衍射图样产生很大的影响,所以通过分析衍射图样来推断晶体结构。
对于粉末X射线衍射,由于样品是散在衍射仪中的粉末,所以光路中同时存在着大量的晶体颗粒,这些颗粒对X射线的散射构成了一个三维散射体,每个散射点的贡献会在探测器上形成一个衍射点。
因此,通过对这些衍射点的位置和强度进行分析,可以获得关于样品内部晶体结构的信息。
总之,粉末X射线衍射原理基于X射线与样品中的原子间的相互作用,通过晶体的衍射现象来反映物质的结构性质。
X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料结构表征技术,通过分析材料中探测到的X射线衍射图谱,可以获取材料晶体结构的信息,如晶格常数、晶体形态和结构缺陷等。
下面是XRD粉末衍射的原理和使用步骤:原理:
XRD粉末衍射原理基于布拉格方程,即2d sinθ = nλ,其中d是晶格面间距,θ是入射角,λ是X射线波长。
当X射线通过晶体时,遵循衍射规律,不同晶面上的衍射峰对应特定的角度位置和强度,从而可以获得该材料的晶体结构信息。
使用步骤:
1.样品制备:将待分析的样品制备成细小的粉末,通常通过研磨和退火等工艺得到均匀细腻的粉末样品。
2.样品安装:将样品放置在衍射仪的样品支架上,并确保样品均匀散布在样品台上,避免堆积或孔隙。
3.光路调整:根据衍射仪的要求,调整样品与X射线束之间的距离、入射角度和闪耀角度,并确保X射线束正确定位于样品上。
4.数据采集:衍射仪发射X射线束,样品发生衍射,形成衍射图谱。
利用探秘器等检测设备捕捉和记录衍射图谱,获得衍射强度和入射角度等数据。
5.数据分析:通过对衍射图谱的解析和比对,利用计算机软件进行数据处理和拟合,得到样品的衍射峰位置、强度和半高宽等参数。
6.结果解读:根据衍射峰的位置和强度,结合相应的晶体结构数据库和理论知识,进行对比和分析,推导出样品的晶体结构信息,如晶格常数、晶胞参数和晶体取向等。
需要注意的是,XRD粉末衍射仅适用于非晶体或多晶体样品分析,对于单晶体样品,需要使用X射线单晶衍射技术进行分析。
此外,合适的衍射仪器和精确的操作方法也是确保精确测量和准确数据分析的关键。