基础有机化学实验操作-重结晶及萃取
- 格式:ppt
- 大小:1.47 MB
- 文档页数:30
有机化学实验重结晶及过滤实验目的:1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理:有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法,它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来,同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质,使其晶体形成并纯化。
在实验室中,有机物重结晶主要通过以下步骤来实现:1.将溶质加入溶剂中,使其充分溶解。
2.过滤溶液,去除其中的杂质。
3.将溶液加热,使其浓缩,同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤,并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤:1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸(R-ANPA)约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中,振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤,使用冷水冲洗结晶物,并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥,并测量其重量。
实验结果:1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快,且结晶温度低,不应该和待操作物相同,还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时,应该适当调整热源的大小和温度,以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时,滤纸和过滤瓶都应该足够干燥,以减少误差。
4.进行结晶物的测量时,应将称量器置于恒温室中,以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘,将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤,能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中,要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥,测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样,才能保证实验结果的准确性和可信度。
实验三重结晶提纯法一、实验目的:1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理:重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,趁热过滤,由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶,抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图(c)为抽滤装置四、实验用品实验仪器:烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品:乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤:1.洗涤、预热:将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净,将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量:用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺;3.溶解:将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中(三角烧瓶因瓶口小,溶剂不易挥发,便于震荡,促进固体的溶解。
当溶剂为水时,可用烧杯),加入90ml蒸馏水,在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾,若不溶解,可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质:稍冷后,加入0.05~0.25克(粗产物的1%~5%,本实验用勺尖量即可)活性炭,煮沸5~10分钟。
5.抽滤:将布氏漏斗取出,装好抽滤装置,放上略小于底部的滤纸,用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿,开泵、关安全瓶活塞,使滤纸紧贴漏斗,开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中,趁热迅速将母液转移至另一烧杯中,用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体,一并转移到烧杯中,用冰水冷却(为使过滤更完全)、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后,再抽滤,用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液,当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时,开安全瓶活塞。
结晶的获得和重结晶摘要本文结合基础有机实验课程中的相关实例,对结晶的获得和重结晶操作的基本原理和影响因素做了较为细致的阐述与讨论。
1 引言有机合成中,从反应体系中分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质。
为了得到纯度较高的产品以便进行检测分析或是用于之后的反应,有机合成中的粗产品一般需要加以分离纯化。
重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要且常用的分离方法,利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度的不同,而使不同组分分离开来。
在基础有机实验中,制备固体产物最常用的提纯方法就是重结晶,因而对重结晶操作的掌握程度,直接影响了最终产品的产率和纯度,是该次实验成功与否的决定因素之一。
2 基本原理重结晶操作利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度变化,通常情况下,温度升高,溶解度增大。
实际操作中,先加热回流使溶质溶解于合适的溶剂中,可视情况加入活性炭脱色,热过滤除去不溶性杂质后冷却。
当温度降低,样品的溶解度下降,溶液变成过饱和,从而结晶析出,过滤洗涤干燥得到产物。
而剩下的可溶性杂质留在母液中,达到分离纯化目的。
从以上原理中可以看出,要想获得较好的分离纯化效果,一般需要满足如下条件:1)样品在溶剂中的溶解度随温度有较明显变化,一般需要高温较易溶,低温较难溶;2)杂质在溶剂中溶解度较小或较大,以便过滤除去或留在母液中;3)重结晶过程中样品化学性质保持稳定;4)重结晶所用溶剂的量要适中,过少容易造成热过滤时的析出损失,而过多会导致样品在母液中的溶解损失;5)粗品中杂质含量不可过高,一般小于5%时纯化效果较好。
在对安息香和二苯乙二酮混合物的重结晶实验中,每个实验室的同学共同探究了杂质含量以及溶剂用量对重结晶回收率和提纯效果的影响。
实验中利用薄层色谱来检验重结晶所得产品的纯度。
从该次实验结果中发现,不考虑实际操作者的熟练程度,一般情况下,溶剂量过多时,溶解在母液中的样品过多,导致回收率较低;而溶剂过少会使溶质很容易在漏斗中析出,造成大量损失,两者都不利于提高重结晶的回收率。
重结晶分离实验报告实验目的1. 掌握重结晶分离的基本操作步骤。
2. 了解重结晶分离的原理和适用条件。
3. 提高实验操作技巧。
实验原理重结晶分离是一种通过将溶解在溶剂中的有机物在加热浓缩后再冷却结晶的方法,将固体产物与溶液中的杂质分离的技术。
该实验基于溶解度的原理,根据溶质在溶剂中的溶解度随温度变化规律的不同,将杂质留在溶液中,使有机物成纯结晶出来。
实验步骤1. 准备试样:称取待分离物质10g。
2. 溶解:将待分离物质加入烧杯中,加入一定量的溶剂(如水),加热搅拌使其完全溶解。
3. 过滤:将溶解液用漏斗和过滤纸过滤,去除其中的杂质。
4. 结晶:将过滤得到的溶液倒入结晶皿中,再加入适量的溶剂,慢慢冷却结晶。
5. 过滤和洗涤:用不溶于溶剂的冷溶液洗涤结晶产物,再用毛细玻璃漏斗和纸过滤。
6. 静置:将过滤得到的结晶产物放置一段时间,使其完全干燥。
实验结果根据实验步骤进行操作,在完成实验后得到了结晶产物。
经过取样重量称量和熔点测定,得到如下结果:- 初始试样重量:10g- 结晶产物重量:7g- 结晶产物熔点:132C实验讨论通过重结晶分离实验,成功地将待分离物质从溶液中分离出来,并得到了较纯的结晶产物。
从结晶产物的重量和熔点可以推断,分离效果较好。
然而,在实验过程中可能会有一些误差和改进的地方。
首先,在结晶过程中,需要控制冷却速度和溶剂的用量,以避免溶剂过量导致产物溶解,或者冷却过快导致结晶不完全。
其次,过滤得到的结晶产物可能还含有一定的溶液,可以通过增加洗涤次数和洗涤液的用量来提高洗涤效果。
此外,结晶过程中的温度和熔点的准确测定也需要注意,可以借助实验仪器来提高测量精度。
实验总结通过本次重结晶分离实验,我学到了重结晶的基本原理和操作步骤。
实验过程中,我掌握了溶解、过滤、结晶、洗涤等基本操作技巧,并且通过实验成功地分离出较纯的结晶产物。
尽管实验结果相对较好,但仍有一些步骤可以改进。
在以后的实验中,我将更加注意溶剂的用量和冷却速度的控制,以及更加准确地测量结晶产物的熔点,以进一步提高实验的准确性和分离效果。
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
一、实验目的
1、掌握重结晶精炼的基本原理、和操作步骤;
2、通过实验熟悉操作,增强对有机化学实验的理解;
二、实验步骤
1. 用水吹操作室内温度在实验要求下,准备好所需要的仪器及试剂;
2. 打碎有机物为颗粒状物质,加入甲醇中溶解;
3. 加热至沸腾,减少挥发物,继续加热至固体对混悬液中沉淀完全;
4. 冷却加热后的混悬液,离心,取出沉淀,再次用甲醇溶解;
5. 上温滤,取出滤液,用冷却水将温度控制在实验要求下,中速离心;
6. 取出沉淀,滤盘内的沉淀物用水洗涤,将其迁移到干燥杯中;
7. 干燥,焙烘重结晶物,测量干物质重量;
三、实验结果
有机物重结晶后,用碘检测,得到颜色稳定。
试剂配置合格,有机物重结晶精炼后,得到纯白色固体。
四、实验总结
重结晶是一种常用的有机化学实验,可以很好地将有机物从杂质中提纯出来,又保持其原有的结构特性,从而将一般风格悬浮液聚合以得到要求纯度和物体特征的有机物的过程,它的主要过程有甲醇溶解、热混悬液并离心、上温滤及重结晶精炼。
通过本次实验,巩固了重结晶精炼技术的熟悉度和实操,熟悉重结晶原理及操作过程,提高了实验技能和知识积累。
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质:溶解度随温度升高而升高实验:将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后,使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
玻璃仪器:烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考:1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时,是不是温度越低越好?答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质(1、燃烧2、取代3、高温分解)氯代实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质(1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂、脱水剂、吸水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
有机化学实验报告实验名称:重结晶提纯法学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工133 班姓名:王腾飞学号30 指导教师:俞小勇,刘旭峰日期:2014年10月18日一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;掌握抽滤操作方法;二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:1、选择适宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反应;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分离出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,若有杂色可加入0.05g活性炭,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法
2、掌握减压过滤操作方法
二、实验原理
重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离的方法;一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。
趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中(或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中);过滤分离出结晶和杂质,洗涤除去附着在晶体表面的母液。
若产品不吸水,可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发;若是不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
三、实验步骤
1、称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中;
2、加入40ml蒸馏水,加热至沸腾;
3、将烧杯移出热源,放置稍冷至80℃,加入一勺活性炭,煮沸5min;
4、利用已经预热过的抽滤瓶和布氏漏斗,对烧杯内的物质进行趁热减压过滤;
5、将滤液放入干净的空烧杯,在室温下冷却,析出晶体;
6、等冷却至室温左右,再放入冷水浴中冷却,以使结晶完全;
7、再次进行抽滤,得无色片状晶体,将晶体放入表面皿中,在红外灯下干燥得到产
品;
8、称重,计算产率。
注:实验报告的内容: 一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的:
通过重结晶和过滤技术,将混合物中的杂质分离出来,得到纯净的产物,掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理:
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时,溶质会从溶液中结晶出来,形成晶体,而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法,可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤:
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中,加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液,直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶,帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤,将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体,以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干,得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论:
经过重结晶和过滤处理后,观察到产物呈现出纯净的晶体形态,颜色均匀,无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语:
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理,提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作,能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术,为今后的有机化学研究打下坚实的基础。