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溶液、100μL氢氧化钠溶液(1mol/L)、1mL衍生试剂,涡旋混匀1min后置于
60
℃恒温水浴中衍生15min,取出,分加入100μL谷氨酸钠溶液,振荡混
匀,60℃恒温反应15min。取出,冷却至室温,于每个离心管中加入1mL水,涡
旋混合1min,40℃水浴下氮吹除去丙酮(约1mL),加入0.5g氯化钠涡旋振荡
• 取水产品及肉类样品的可食部分约500g,充分匀质,均分成两份装入 洁净容器中,密封,于-20℃保存。
• 4.2提取
• 准确称取已经绞碎或匀浆后的水产品、肉类10g(精确至0.01g),置于
100mL具塞锥形瓶中,加入500μL内标使用液 (1.0mg/mL)与样品充分
混匀,加入20mL5%三氯乙酸溶液和振荡提取30min,转移至50mL具
优选
5
组胺
的测定法
优选
6
组胺测定法
01 1、分光光度法（GB/T 5009.45）
02 2、液相色谱法（GB5009.208—2016）
03
3、高效液相色谱-紫外检测法（参考 文献：徐丽,刘琳,王宗奇,孟慧琴,张雪
琰.高效液相色谱-紫外检测法测定水产
品中组胺含量[J].食品安全质量检测学
报,2014,5(12):3790-3794）
• (4)测定方法：将样品的盐酸提取液偶氮化后测定480nm的吸光度。 标准曲线法定量。
优选
8
第二法：液相色谱法
• （1）原理：水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类:试样用 5%三氯乙酸提取,正已烷去除脂肪,三氯甲烷-正丁醇(1+1)液液萃取 净化后,丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检 测,内标法定量。酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油): 试样用丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检 测,内标法定量。
其的控制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程
之
中
。
砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在
02 农药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来
越严重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷
化合物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起 来，给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷 的检测十分重要。
优选
• （2）范围：本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、 组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定方法。本标准适用 于酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油)、水产品(鱼类 及其制品、虾类及其制品)、肉类中生物胺的测定。
• （3）检出限：20mg/kg
优选
9
试样制备
• 4.1 试样制备
• 4.3.2 萃取:移取5mL上述除脂肪后的试样溶液于10mL具塞离心管中,用
5mol/L氢氧化钠溶液(几滴)调节pH至12.0左右。加入5mL的正丁醇/三氯
甲烷(1+1)混合溶液,涡旋振荡5min,5000r/min离心5min,转移上层有机相
于另一个10mL具塞离心管中,下层样液再萃取一次,合并萃取液,用正丁
醇/三氯甲烷(1+1)稀释至刻度。取5mL萃取液加入200μL盐酸(1mol/L),
混匀后40℃水浴下氮气留物
完全溶解,待衍生。
优选
11
衍生及标准曲线制作
• 4.4 衍生
• 4.4.1 试样的衍生:在上述待衍生的试样溶液中依次加入1mL饱和碳酸氢钠
水产品的检验
优选
1
水产品
的安全现状
优选
2
水产品质量安全现状
我国是水产品生产大国， 连续多年居世 界首位.水产食品营养丰富、味道鲜 美, 并具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性 好的特点, 深受人们的喜爱。
由于水产品易受海、淡水域环境污染的 影响和药物在水产养殖中的大量使用, 因 此水产品安全性倍受国内外的关注。水 产品和人们的生活健康密切相关，所以 需要国家地方和行业制定相关标准来保 障水产品的质量安全。我国正在积极开 展渔业标准化体系建设，已经制定了相 关的标准。
塞离心管中,5000r/min离心10min,转移上清液至50mL容量瓶中,残渣
用20mL5%三氯乙酸溶液再提取一次,合并上清液,用5%三氯乙酸稀
释至刻度,待净化。
优选
10
净化及萃取
• 4.3净化
• 4.3.1 除脂肪:移取上述试样提取液10mL于25mL具塞试管中,加入0.5g氯 化钠涡旋振荡至氯化钠完全溶解后加入10mL正己烷,涡旋振荡5min,静 置分层后弃去上层有机相,下层试样溶液加入10mL正己烷再除脂一次。
优选
7
第一法：分光光度法
• (1)原理：样品中的组胺用正戊醇提取后，在弱碱性条件下与重氮盐 发生反应生产橙色的偶氮化合物，与标准系列比较定量。
• (2)方法说明：适用于水产品等含有组胺的食品。
• 本方法的检出限为50mg/kg。
• (3)样品前处理：秤取一定量绞碎并混匀的样品，加入三氯乙酸溶液 浸泡以提取组胺并沉淀蛋白质，过滤。吸取适量滤液，用氢氧化钠 溶液调制碱性，组胺游离，用正戊醇萃取游离组胺。吸取适量正戊 醇提取液，加盐酸至酸性，组胺成为盐酸盐而易溶于水溶液，反萃 取至盐酸溶液中，合并盐酸提取液并稀释定容。
02 中，造成很大的污染环境中的汞污染物经过大气沉
降、水的流动等方式最终进入到地表水中，对水产 品养殖和生存环境造成很大的污染，养殖环境中各 种形态汞化合物很容易被水产品吸收和富集，严重 影响水产品质量，由于其在水产品中残留时间长， 并有可能通过食物链进行传递，进而对人类产生巨 大的危害。因此，对水产品中汞残留进行检测势在 必行。
优选
水产品主要安全问题
水组胺 产品
水无机砷 产品
组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下,
01 发生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特
定鱼种因时间/温度处理不当而形成的。组胺中毒
是水产食品存在的主要安全问题之一,世界各地尤
其是沿海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是
水产品生产加工过程中较难控制的一类危害，因对
4
水产品主要安全问题
水甲基汞 产品
01
汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久 性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化
合物曾大量用于杀虫剂、杀菌剂、化妆品等领域。
工业废水、废气、含汞化合物中的汞会通过人类活
动进入到外界环境中，且会在食物链中逐渐富集。
目前每年仍有大量的各种形态的汞排放到外界环境
