实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法

阿司匹林片的分析与测定毕业论文xxxxxxxxxxxxx学院题目: 阿司匹林的分析与测定专业班级:所在系部:姓名:指导教师:20××年×月×日精品阿司匹林的分析与测定【摘要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。

本文有助于对阿司匹林片的分析【关键词】阿司匹林鉴别方法检查方法含量测定第 2 页共 17 页目录1、前言…………………………………………………………………………4 1.1阿司匹林的概述…………………………………………………4 1.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………4 1.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………42、阿司匹林的检测技术……………………………………………4 2.1鉴别........................................................................5 (1)阿司匹林与氯化铁反应.............................................5 (2)阿司匹林的水解反应................................................5 2.2检查........................................................................6 (1)溶液的澄清度.........................................................6 (2)游离水杨酸............................................................6 (3)炽灼残渣...............................................................7 2.3阿司匹林含量的测定...................................................7 (1)直接滴定法............................................................7 (2)水解后滴定法.........................................................10 (3)两步滴定法............................................................12 3、方法讨论..................................................................13 4、总结与展望...............................................................15 5、参考文献..................................................................16 6、致谢 (17)第 3 页共 17 页1、前言1.1阿司匹林的概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。

阿司匹林含量的测定（实训）本次课的教学分析职业能力提升合作、策划、分析、组织（一）学情分析ID对应课时内容资源任务1第一课时阿司匹林含量的测定（一）慕课视频、仿真软件、实验实训 线上讨论（有效言论+1分）阿司匹林含量的慕课视频、仿实际操作，拍第1课时：阿司匹林含量的测定（一）四、课前任务清单刻苦练习 合作竞争五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对称样操作的进一步掌握◇对阿司匹林原料药进行前处理教学步骤与方法10min）程度掌握相应知识2. 认真听讲讨论、分享知识，加深对仪器的理解，增强小组团队凝养成严谨、规范操作、合作的好习惯20min）程度在师生互动中，讲解阿司匹林药品的称样操作规范及注意事项2.积极跟随老师思路积极参与到阿司匹林药片的操作练习实验中通过实际操作练习，加深对分析天平的使用认识（四）样品处理（15min）时间（min）程度15在师生互动中，讲解阿司2.认真讨论3.小组内练习通过演示讲解，帮助学生更好的理解容量瓶的使用规范（五）完成报告（课后）内容实验报告1.学生在使用分析天平进行称量时：班上有15%的同学分不清楚，减量称量法和直接称量法的区别。

要求用直接称量法进行称量，但是未按照要求来进行。

对于这部分的同学鼓励其课后多复习理论知识；对于称量操作有问题的同学，安排帮扶学习小组长，进行专门的指导。

阿司匹林称样操作非常流畅比较流畅不太流畅称样错误第2课时：阿司匹林含量的测定（二）五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对阿司匹林原料药滴定操作学习◇对阿司匹林药有效含量的计算教学步骤与方法教学示意图及手段2.完成线上讨论3.查看反馈（二）样品滴定（30min）内容程度掌握相应知识设计意图及教学手段阿司匹林药品平行测定3次引导学生实验后所用的废弃试剂不能随意丢弃，以免对环境造成不可逆的污染，给（三）数据处理（15min）内容程度阿司匹林含量计算应用相关计算知识。

阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。

2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。

关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。

记录滴定液的消耗量V。

含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。

含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。

)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。

实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。

2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。

二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。

（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。

2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。

3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。

为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。

4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。

该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。

关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135～140℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。

特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。

2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。

制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。

提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。

2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。

阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。

2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。

2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。

1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。

美、英、日药典也用类似方法鉴别。

2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。

放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。

BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。

JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。

3)红外光谱法鉴别。

1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。

水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。

BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。

除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。

酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。

BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。

USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。

一、实验目的1. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。

2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有酸性。

两步滴定法是测定阿司匹林含量的常用方法，包括以下步骤：1. 在中性条件下，用氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林，使其转化为乙酰水杨酸钠。

2. 在酸性条件下，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，计算阿司匹林的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、铁架台、移液管、洗耳球、称量瓶、电子天平、烘箱等。

2. 试剂：阿司匹林片、氢氧化钠标准溶液、硫酸铜标准溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片，准确至0.001g，放入锥形瓶中。

2. 向锥形瓶中加入适量的蒸馏水，溶解阿司匹林片。

3. 加入酚酞指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为浅红色。

4. 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V1。

5. 用盐酸溶液将溶液酸化，加入甲基橙指示剂，观察溶液颜色变化，待溶液变为橙色。

6. 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液颜色由橙色变为紫色，记录消耗的硫酸铜标准溶液体积V2。

7. 根据实验结果，计算阿司匹林的含量。

五、实验数据与结果1. 实验数据称取阿司匹林片质量：0.3000g氢氧化钠标准溶液浓度：0.1000mol/L硫酸铜标准溶液浓度：0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液消耗体积：20.00mL硫酸铜标准溶液消耗体积：10.00mL2. 结果计算根据实验数据，计算阿司匹林的含量：n（NaOH）= C（NaOH）× V1 = 0.1000mol/L × 0.02000L = 0.00200moln（CuSO4）= C（CuSO4）× V2 = 0.1000mol/L × 0.01000L = 0.00100moln（C9H8O4）= n（NaOH）- n（CuSO4）= 0.00200mol - 0.00100mol = 0.00100molm（C9H8O4）= n（C9H8O4）× M（C9H8O4）= 0.00100mol × 180.16g/mol =0.18016g含量（%）= (m（C9H8O4）/ m（阿司匹林片）) × 100% = (0.18016g / 0.3000g) × 100% = 60.05%六、实验分析本次实验采用两步滴定法测定阿司匹林片含量，实验结果较为准确。

阿司匹林两步滴定法计算公式阿司匹林两步滴定法是一种用于测定阿司匹林含量的重要方法，其计算公式在化学分析中起着关键作用。

咱先来说说啥是阿司匹林两步滴定法。

这就好比你要去量一个大蛋糕到底有多少料，不能一下子就搞清楚，得分两步走。

第一步，先把可能干扰测量的东西给处理掉，第二步，再准确地算出阿司匹林的量。

在这个过程中，计算公式就像是一把神奇的尺子，能帮咱们得出准确的结果。

那这个公式到底是啥呢？它大概长这样：阿司匹林的含量（%）= （V0 - V1）× F × T × 100% / m 。

这里面的 V0 是空白试验消耗氢氧化钠滴定液的体积，V1 是样品测定消耗氢氧化钠滴定液的体积，F 是氢氧化钠滴定液的浓度校正因数，T 是每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林的质量（mg），m 是供试品的质量（g）。

为了让大家更明白这个公式，我给大家讲个事儿。

有一次，在实验室里，我们几个同学一起做阿司匹林含量测定的实验。

当时，大家都紧张兮兮的，因为这实验可不能马虎。

小李负责记录数据，小王操作滴定管，我在旁边帮忙观察。

第一步的时候，一切都还挺顺利，可到了第二步，小王手抖了一下，滴多了一滴氢氧化钠滴定液，这可把我们急坏了。

不过还好，老师在旁边提醒我们，重新再来，仔细操作。

最后，我们算出了结果，发现和理论值还挺接近，那时候的成就感，真是没法形容。

通过这件事，我深深体会到，每一个数据，每一个步骤，在这个两步滴定法中都至关重要。

哪怕是一点点的偏差，都可能影响最终的结果。

再回到这个计算公式，V0 这个空白试验消耗的体积就像是一个基准，给我们提供一个参考标准。

V1 则是实实在在样品消耗的量，通过它们的差值，我们能知道样品中真正起作用的部分。

F 这个校正因数呢，就像是给尺子做了个微调，让测量更准确。

T 呢，就是把氢氧化钠滴定液和阿司匹林联系起来的桥梁，告诉我们一滴氢氧化钠滴定液相当于多少阿司匹林。

实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1.掌握双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。

2。

整个实验过程中树立“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操作技能。

二、实验原理阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。

第一步为中和:阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性)中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。

此时,中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸）,同时阿司匹林成为钠盐。

COOHOCOCH 3+ NaOHCOONa OCOCH 3+ H 2O第二步为水解与测定:在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。

由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果,所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正.COOHOCOCH 3+ NaOHCOONa OH + CH 3COONa2NaOH+H 2SO 4 Na 2SO 4+2H 2O（剩余）三、仪器及试液1.仪器研钵；分析天平；100mL容量瓶；250mL锥形瓶等.2。

样品及试液阿司匹林肠溶片;酚酞指示液；无水乙醇;氢氧化钠滴定液（0。

10mol/L）；硫酸滴定液(0.05mol/L).四、实验步骤1。

供试品溶液的制备取标示量为0.3g的本品l0片，以研钵研细，用中性乙醇70mL分数次溶解，移入100mL容量瓶中，充分振摇,再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用.2。

供试品溶液的中和精密量取滤液10.00mL（约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。

阿司匹林的鉴定方法【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。

本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

【含量测定】一1.阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。

4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。

每1ml滴定液相当于18。

02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。

两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。

加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min 并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。

根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量【含量测定】二取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

【含量测定】三酸碱滴定法（1）直接滴定法原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa3～6都有游离羧基，显酸性。

方法：取本品0。

4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。

每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。

优点：简便、快速。

缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）。

酸性杂质干扰（如水杨酸）。

适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。

1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。

4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液（0。

1mol/l）滴定。

每1ml 滴定液相当于18。

02mg的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1。

5g,精密称定加氢氧化钠滴定液（0。

5mol/l）50。

0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0。

25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。

两步滴定法：取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林）,加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液（0。

1mol/l）至溶液显粉红色。

加定量过量的氢氧化钠滴定液（0。

1mol/l）40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0。

05mol/l）滴定剩余的碱。

根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。

电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g 中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。

待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。

用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0。

阿司匹林片的含量测定一．实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二．实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

具体反应方程式如下：三、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四．试验内容及步骤1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

五．操作注意事项1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。

近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。

水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

六．实验数据记录及含量的计算F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量七．思考题1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。

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