钢铁试样的采集、制备及分解.

第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。

一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。

在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。

因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。

2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。

3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。

4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。

5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。

6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。

三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。

采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。

四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。

2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。

钢厂化验知识点总结图一、化验样品的采集与准备1. 样品的采集：钢厂化验室需要对钢铁产品、原料、燃料等进行化验，所以样品的采集非常重要。

采集样品的时候需要注意保持样品的完整性和代表性，以便进行准确的化验分析。

2. 样品的制备：钢厂化验室在进行化验前，需要对样品做一些准备工作，比如研磨、过筛、溶解等，以便样品能够更好地与化验试剂反应，获取准确的分析结果。

二、化验方法与仪器1. 化验方法：常用的化验方法包括光度法、电位滴定法、滴定法、显微镜观察法、色谱法、质谱法等。

这些方法各有优缺点，钢厂化验室需要根据具体的化验需求选择合适的方法进行分析。

2. 化验仪器：钢厂化验室需要配备各种化验仪器，包括分光光度计、pH计、电位滴定仪、滴定管、显微镜、色谱仪、质谱仪等。

这些仪器可以帮助化验员进行各种物理性质和化学性质的分析。

三、化验项目与操作1. 化学成分分析：对钢铁产品的化学成分进行分析，主要包括碳含量、硫含量、磷含量、硅含量等。

化验员需要根据样品的性质选择合适的化学分析方法进行分析。

2. 金相分析：金相分析是对金属组织和非金属夹杂物进行观察和分析的方法，可以确定材料的组织结构、夹杂物的种类和分布等信息。

3. 物理性能测试：对钢铁产品的物理性能进行测试，包括拉伸强度、屈服强度、延伸率、硬度等。

化验员需要使用合适的测试仪器进行测试，并准确记录测试结果。

四、质量控制与质量保证1. 样品的保管：化验样品需要妥善保管，防止样品受到污染和损坏，以保证化验的准确性和可靠性。

2. 数据的分析和评价：对化验结果进行数据分析和评价，及时发现异常现象，进行处理和调整，确保产品质量符合要求。

3. 校准与仪器维护：定期对化验仪器进行校准和维护，确保仪器的准确性和稳定性，在保证分析结果准确的基础上，提高化验效率和质量。

五、环境保护与安全管理1. 废水处理与回收利用：钢厂化验室产生的废水需要进行处理和回收利用，减少对环境的污染。

2. 废气处理与排放控制：化验室排放的废气需要进行处理和控制，减少对大气环境的污染。

化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理：1.1采集的样品必须有送检单。

1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。

1.3所取样品要有足够的数量，一般至少5克。

1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年，存放期间要保证样品的代表性。

1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。

二.化学分析操作的一般规定：2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。

2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。

2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。

2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。

2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。

2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。

2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。

2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。

2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。

易挥发不稳定的为现用现配。

三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析：3.1.1 试剂：1) 硝酸：1∶3 2) 过硫酸铵：30% 3) 草酸：5%4) 硫酸亚铁铵：6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵：0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸：取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。

3.1.2 母液的制备：称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中，加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解，溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。

3.1.3 硅的分析步骤：取母液2ml加入到100ml锥形瓶中，加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒，取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% ＝A1／A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1：样品中所测元素的吸光值A：标准钢样中所测元素的吸光值C：标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤：取母液10ml加入到150ml锥形瓶中，加入定锰混和酸10ml，水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。

钢铁测定化学成分的试样的取样和制备1. 引言1.1 概述本文探讨了钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，这是钢铁行业中重要且必不可少的步骤。

试样的准确取样与有效制备对于后续化学成分测试结果的准确性具有至关重要的影响。

1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细介绍钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法。

首先，我们将讨论取样的原则和目标，包括为什么需要进行取样以及期望达到的目标。

其次，我们将介绍适用于钢铁取样的工具和设备，并给出一些选择建议。

接下来，我们将详细描述取样方法和步骤，帮助读者理解如何正确执行这些操作。

然后，我们将重点介绍试样制备过程中涉及到的切割技术、研磨抛光技术以及清洗去污技术等内容。

最后，我们将探讨验证取样与制备方法准确性和可靠性所需进行的一系列实验评估方法。

1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，掌握正确的操作步骤以确保取得准确可靠的试样。

通过准确的取样和制备，我们能够获得更可靠的化学成分测试结果，为钢铁生产和质量控制提供强有力的支持。

以上是“1. 引言”部分内容，请根据需要调整或补充相关信息。

2. 钢铁测定化学成分的试样取样方法:2.1 取样原则和目标:在进行钢铁化学成分测定时，正确的取样是确保结果准确和可靠的关键步骤。

取样的目标是获取代表性和足够数量的试样，以便对钢铁中各种元素的含量进行准确测定。

2.2 取样工具和设备:为了获取真实可靠的试样，我们需要使用合适的取样工具和设备。

常用的取样工具包括各种类型的采集器、容器、钳子和刀具等。

这些工具应该经过精心清洁、消毒处理，并保持在良好状态，以避免造成污染或误差。

2.3 取样方法和步骤:a) 确定取样点: 在钢铁材料中选择适当的位置作为取样点，考虑到物料特性、杂质分布情况和结构均匀性等因素。

通常，在不同批次或不同位置采集多个试样能更全面地了解整体材料情况。

b) 清洗表面: 使用洁净棉布或无纺布蘸取无水乙醇或其他清洗溶剂对选定的取样点进行表面清洁，以去除表面杂质和污垢。

第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

相关知识铁样品的采取、制备和分解GB 222-1984一、根本术语1熔炼分析熔炼分析是指在钢铁浇注过程中采样取锭，然后进一步测成试样并对其进行的化学分析。

分析结果表示同一炉或同一罐液的平均化学成分。

成品分析2成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。

由于钢铁在结晶过程中产生元素的不均匀分布〔偏析〕，成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。

3成品化学成分允许偏差成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内，但由于钢中元素偏析，成品分析的值可能超出规定的成分范围。

二、取样规那么1用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。

试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号〔或每一灌罐〕或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全局部析要求。

2化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。

样屑应粉碎并混合均匀。

制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除外表氧化铁皮和脏物。

成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。

3当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。

4供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的要求，适当地予以磨平或抛光三、熔炼分析取样1测定钢的熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样的锭，第二个样锭供复验用。

样锭是在钢液浇注中期采取。

2当整个熔炼号的钢，用下注法浇注，且仅浇注一般钢钉时，样锭采取方法为：如浇注真静钢，那么应在浇注钢液到达保温帽部位并高出钢锭本体约50—100mm；如浇注沸腾钢，那么应在浇注到距规定高度尚差100—150mm时采取。

3样锭浇注在样模内。

模内应洁净、枯燥。

样模尺寸可为：下部内径30—50mm，上部内径40—60mm，高度为70—120mm，或由工厂自选确定。

4往样模内浇注钢液时，钢流应均匀，不应使钢液流出或溢溅，样模不得注满。