高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀

高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。

然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。

一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。

苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。

10分钟后，硝基苯已经生成。

把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。

浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。

若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。

具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。

当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

制取溴苯和硝基苯制取溴苯需要用剧毒试剂──液溴为原料，因此不宜作为操作的实验，只要求根据反应原理设计出合理的实验方案。

下面是制取溴苯的实验方案与实验步骤：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。

用带导管的瓶塞塞紧瓶口（跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用）。

在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。

反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。

把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。

不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。

注意事项：(1)装置特点:长导管;长管管口接近水面,但不接触(2)长导管的作用:导气;冷凝 [冷苯与溴](3)苯,溴,铁顺序加药品(强调:是液溴,不是溴水,苯与溴水只萃取,不反应)(4)铁粉的作用:催化(真正的催化剂是FeBr3)(5)提示观察三个现象:导管口的白雾;烧瓶中的现象;滴入硝酸银后水中生成的沉淀白雾是如何形成的?(长管口与水面位置关系为什么是这样)(6)将反应的混合物倒入水中的现象是什么?[有红褐色的油状液体沉于水底](7)溴苯的物理性质如何?[比水重,不溶于水,油状](8)如何除去溴苯中的溴?[水洗,再用10%烧碱溶液洗,再干燥,蒸馏](9)反应方程式2剧烈反应，有白雾生成，三颈烧瓶底部有褐色油状物出现，加NaOH溶液后有红褐色沉淀生成液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。

烧瓶底部有褐色不溶于水的液体1、如何检查装置气密性？2、冷凝管的作用？冷却水进出方向？用于导气和冷凝回流3、插入锥形瓶的长导管不伸入液面,为什么？溴化氢易溶于水，防止倒吸4、碱石灰干燥管的作用5、加NaOH作用是什么？6、能说明反应是取代反应的依据是？7、溴苯应该是无色、密度比水大的液体，但反应得到的溴苯却是褐色的液体，原因何在？能否用溴水与铁反应？（2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤：①配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。

溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。

烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。

2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。

②溴应是纯溴，而不是溴水。

加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。

3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。

②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。

4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。

②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。

③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。

逢考必备--溴苯和硝基苯一、书上这样讲1.苯与溴的反应（1）实验原理：（2）反应原料：苯、纯溴．．、铁（3）反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）（4）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）（5）几点说明：①将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。

②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。

③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。

④若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。

⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。

2、硝基苯的实验室制法（1）反应原理：（2）反应原料：电石、饱和食盐水（3）反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等，如下图。

（4）注意事项：①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。

②实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。

水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。

因此控制好温度是做好本实验的关键。

③苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的也是为了使反应进行得更充分。

④纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，又苦杏仁味，因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。

⑤硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。

如果硝基苯的液体沾到皮肤上，应迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗净。

二、平时这样练、高考这样考1．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。

下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。

浓硝酸。

苯。

实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。

2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。

这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。

3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。

4. 将苯加入到硝化混合酸中。

在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。

5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。

6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。

7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。

8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。

需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。

在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。