槽液分析方法

宏兴铝业有限公司

槽液分析方法

文件编号：QWC-08

版 本 号：C版

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发布时间：2012年01月25日 实施时间：2012年02月01日

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题目：槽 液 分 析 方 法 第B版 第0次修改

1．脱脂槽

1．1分析方法：吸取槽液5ml于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml、1%的酚酞 2滴，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为红色为终点，记下所消耗的毫升数V。

1．2计算方法： 游离酸 = 9.8 x V x N

V-----NaOH滴定消耗ml数

N-----NaOH的当量浓度

2．酸蚀槽

2．1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水，加2滴溴百里香酚兰指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为兰色为终点，记下所消耗的毫升数V。

2．2计算方法： 氟化氢胺 = 57／5 x V x N

V---NaOH滴定消耗ml数

N---NaOH的当量浓度

3．碱蚀槽

3．1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml、2滴酚酞、用1N的HCL滴到乳白色，记下所消耗的毫升数Va ；再加入 20–30ml

50％ 的KF溶液，继续滴到白色，记下所消耗的毫升数Vb。

3．2计算方法： 总NaOH = 8 x Va x N 宏兴铝业有限公司

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游离NaOH = 8 x ( Va - Vb／3) x N

铝离子 = 1.8 x Vb x N

N----为HCL的当量浓度

4．中和槽、氧化槽

4．1分析方法：吸取两个5ml槽液分别于两个250ml的锥形瓶中，各加入80ml蒸馏水、２滴酚酞，其中一只加入２０－３０ml KF，分别用1Ｎ的NaOH滴到红色为终点，记下所消耗的毫升数Va , Vb (加有ＫＦ)

4．2计算方法： 氧化 游离硫酸 ＝９.8 x Vb x N

铝离子 ＝１.8 x（Ｖb-Ｖa） x N

中和 游离硫酸 ＝9 .8 x V b x N

N----为NaOH的当量浓度

5．着色槽

5．1 NiSO4

5．1．2分析方法：吸取２ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水、５ml洒石酸溶液，在电炉上加热至沸，稍冷，加10ml

30％的双氧水再煮沸５min, 加几滴氨水、10ml PH=10的缓冲液、少许紫脲酸胺，用0.02mol∕L的EDTA滴到紫红色为终点，记下所消耗的毫升数V。 宏兴铝业有限公司

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5．1．2 计算方法：NiSO4 = 131.4 x N x V

V----为EDTA的滴定毫升数

N----为EDTA的当量浓度

5．2 SnSO4

5．2．1分析方法：吸取10ml槽液于250ml的锥形瓶中，加入60ml蒸馏水，5ml HCL、5ml淀粉，用0.1N的碘滴到兰色为终点,记下所消耗的毫升数V 。

⑵ 计算方法： SnSO4 = 10.74 x N x V

V----为碘的滴定毫升数

N----为碘的当量浓度

5．3 硼酸

5．3．1分析方法：吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加放15ml蒸馏水、4g甘露醇、加热溶解，加1滴溴钾酚紫，用1N的NaOH滴到青紫色，记下所消耗的毫升数V 。

5．3．2计算方法： 硼酸 = 30.92 x V x N

V----为NaOH的滴定毫升数

N----为NaOH的当量浓度

5．4 总酸 游离酸

5．4．1分析方法：取50ml槽液于100ml的烧杯中于PH∕MV计上,用1N 的NaOH滴到PH=2.1为止,记下所消耗的毫升数Va，吸5ml槽液于250ml三角瓶中加50ml水4滴溴百里酚兰指示剂， 宏兴铝业有限公司

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用1N的NaOH滴定，记下所消耗的毫升数Vb

5．4．2计算 总酸 = 0.98 x Va x N

游离酸 = 0.98 x Vb x N

N----为NaOH的当量浓度

6．封孔槽

6．1镍的测定

6．1．1分析方法：取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水、5ml三乙醇胺、5ml PH=10的缓冲液，用0.02mol∕L的EDTA滴到红色为终点,记下所消耗毫升数V 。

6．1．2计算方法： Ni = 5.87 X V X N

V----所消耗EDTA的毫升数

N---EDTA的当量浓度

6．2氟的测定

6．2．1分析方法：用移液管移取20ml槽液放入50ml塑料烧杯中，加入20ml 离子强度缓冲液，在PH∕MV计上读取电位值V，依所得电位值V在座标曲线上查出对应的F含量。

6．2．2 氟离子含量曲线图的绘制

6. 2. 2. 1不同F含量NaF溶液的配制：

含F量为 : 0.8g∕L ÷ 19∕42 = 1.7684g(NaF重量)

0.65 1.4368 宏兴铝业有限公司

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0.5 1.1053

0.35 0.7737

0.25 0.5526

0.12 0.2653

6．2．2．2离子强度缓冲液的配制:13g柠檬酸钠、58.5gNacl、57ml冰乙酸溶于1000ml水中,待溶完后稀至1000ml，用NaOH溶液调至PH=5.0-5.5。

6．2．2．3座标曲线的绘制：用移液管分别移取20ml不同浓度的 NaF溶液于几个50ml的塑料烧杯中，各加20ml离子强度缓冲液，在PH／MV计上测得电位值V作纵座标，用对应的F浓度对数值作横座标，绘制曲线。

7．电泳车间槽液

7．1固成份

7．1．1分析方法: 用锡纸做成一个量杯，在电子天平上称出其重量A(并偏号，若为树脂则称重量为1g)。在量杯中加入分析样品约5g并精确速称出其重量B ,将称出的样品放入烤箱中间位置，在设定120±1℃的温度状态下烘干60min后，取出试样放入干燥器静置10min,称其重量C 。

7．1．2计算方法: 固成份 = (C–A)／(B– A) x 100％

(备注:分别称取两份试样测定后,取平均值) 宏兴铝业有限公司

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7．2胺值

7．2．1分析方法：取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中，

加0.1％的溴甲酚绿3滴,用0.1 mol／L的HCL滴定,

颜色由绿色变为亮黄色为终点,记下所消耗的毫升数

Va；用同样的方法作空白值Vb (即不加试液,直接加

其它测出所得值)。

7．2．2计算方法：胺值=［N x（Va-Vb）x 36.46］／（试液的重量x试液含量）

N----为盐酸的当量浓度

7．3酸值

7．3．1分析方法：取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中,加1％的酚酞3-6滴，用0.1mol/L的KOH滴定,颜色由无色变为微红色为终点,记下所消耗的毫升数Va;用同样的方法作空白值消体积为Vb。

7．3．2计算方法：酸值 =[N x（Va-Vb）x 56.1]/(试液的重量x试液含量)

8．喷涂车间各槽液

8．1 脱脂槽的分析

8．1．1分析方法：吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加 100ml蒸馏水，3滴酚酞指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为粉红色为终点，记下所消耗的毫升数V。 宏兴铝业有限公司

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8．1．2计算方法： 总酸 = 11.36 x N x V

N----为NaOH的当量浓度

V----NaOH的滴定毫升数

8．2 铬化槽的分析

8．2．1 分析方法：吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水和2g碘化钾振荡溶解，加20ml 10%的硫酸，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准液滴定,颜色由褐色变为淡黄色时加入1-2ml淀粉溶液,此时溶液又呈褐色,再用硫代硫酸钠滴定至颜色由深色变为绿色为终点.并将两次滴定的毫升数相加为总滴定毫升数之和为V。

8．2．2计算方法: 铬化剂=38.87×N×V

N----为硫代硫酸钠的当量浓度0.1N

V----为两次滴定硫代硫酸钠毫升数之和

9．标准液的配置和标定及其一些试剂的配置方法：

9．1 1N的HCL：量取83—85ml浓盐酸于盛有500ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待冷却后移入1000ml的容量度瓶中，用蒸馏水稀至刻度摇匀。

标定：准确称取2g分析纯无水碳酸钠（于150℃下烘干2小时）于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水50ml,甲基橙指示剂3滴，用新鲜配制的盐酸 宏兴铝业有限公司

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滴定，溶液由黄色变橙色为终点。

计算方法：盐酸（mol/L）= M / V x 0.053

M----为无水碳酸钠的质量

V----为消耗盐酸的毫升

9.2 0.1N的KOH： 称取6.6g KOH固体放入250ml锥形瓶中,加入100ml无水乙醇溶解后，用蒸馏水稀至1000ml。