罗丹明B荧光猝灭法测定微量溴酸根离子

罗丹明B-Feton体系荧光法测定中草药抗氧化活性
郭春燕;薛丽;赵二劳
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2010()1
【摘要】酸性介质中,罗丹明B能产生特征荧光,Feton体系产生的羟自由基能迅速氧化罗丹明B使其荧光猝灭,而许多中草药提取物可部分清除溶液中的羟自由基使其荧光猝灭程度降低,据此建立了一种测定中草药抗氧化性的新方法。

应用所建立的方法测定了几种常见中草药(黄芩、金莲花、甘草、沙棘)的抗氧化活性。

【总页数】3页(P122-124)
【关键词】荧光光度法;中草药;羟自由基;罗丹明B
【作者】郭春燕;薛丽;赵二劳
【作者单位】忻州师范学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.39
【相关文献】
1.罗丹明B-Mn2+-H2O2体系同步荧光分光光度法测定中药的抗氧化活性 [J], 张爱梅;刘妮娜;臧运波;贾晶晶
2.罗丹明6G-锰(Ⅱ)-过氧化体系荧光法测定常见油性种子的抗氧化活性 [J], 张爱梅;臧运波
3.丁基罗丹明B-Fe^(2+)-H_2O_2体系荧光法测定茶叶的抗氧化活性 [J], 张爱梅;
臧运波
4.罗丹明6G-Fenton体系荧光法测定中草药抗氧化活性 [J], 岳保旺;范洪毓;武宇芳;赵二劳
5.荧光素-Fenton体系荧光法测定中草药抗氧化活性 [J], 赵二劳;王迎进;贾楠;赵三虎;范建凤
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化学试剂,2005,27(5),299～300分析园地酸性品红退色光度法测定微量溴酸根离子的研究罗道成3,刘俊峰,宋和付(湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭　411201)摘要:研究了在硫酸介质中,在硫酸钠的催化作用下,溴酸根离子氧化酸性品红的最佳反应条件。

退色溶液的最大吸收波长为575nm ,表观摩尔吸光系数为1132×105L ・m ol -1・cm -1,溴酸根离子在310～18μg/25m L 范围内符合比尔定律。

该法用于化学试剂中微量溴酸根离子的测定,获得了满意的结果。

关键词:酸性品红;溴酸根离子;退色光度法;硫酸钠中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:025823283(2005)0520299202收稿日期:2004205212作者简介:罗道成(19672),男,湖南邵阳人,学士,副教授,主要从事分析化学及化学工程的研究和教学工作。

分光光度法测定溴酸根离子近年来报道的方法有二甲酚橙法[1]、罗丹明6G 法[2]、花青法[3]和甲基红法[4]等,而利用溴酸根离子对酸性品红的氧化退色光度法尚未见报道。

研究发现,在硫酸介质中,在硫酸钠的催化作用下,溴酸根离子对酸性品红有显著的氧化退色作用,由此建立了一种测定溴酸根离子的新的退色光度法。

该法快速简便,灵敏度高,选择性好,应用于化学试剂中微量溴酸根离子的测定,获得了满意的结果。

1　实验部分111　主要仪器与试剂722型分光光度计(上海第二分析仪器厂)。

溴酸根离子标准溶液:用分析纯溴酸钾配成含溴酸根离子1mg/m L 的贮备液,使用前配成为10μg/m L 的工作液;硫酸溶液:310m ol/L ;硫酸钠溶液:0130m ol/L ;酸性品红溶液:110×10-3m ol/L 。

所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

112　实验方法在两支规格相同的25m L 具塞比色管中,各依次加入110m L 110×10-3m ol/L 酸性品红溶液,115m L 0130m ol/L 硫酸钠溶液,410m L 310m ol/L 硫酸溶液,在其中一支比色管中加入110m L 10μg/m L 溴酸根离子标准溶液;另一支作为试剂空白,两支均用水稀释至刻度,摇匀,在室温下放置10min 后,用1cm 比色皿,以水为参比,于波长575nm 处,在722型分光光度计上分别测定溶液的吸光度,其中含溴酸根离子者为A ,空白者为A 0,计算ΔA =A 0-A 。

罗丹明B最新检测方法下载罗丹明B检测套装：固相萃取柱：HiCapt罗丹明B专用柱(500mg/6mL，订货号：25-05006)液相色谱柱：Hisep C18-T 150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm（订货号：0246150）罗丹明B又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。

曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。

然而, 仍有不少食品生产企业将其作为食用色素。

因此，建立快速可靠的检测方法非常重要。

维泰克科技成功开发了罗丹明B专用SPE柱，建立了罗丹明B的快速检测方法和实验室液相色谱检测方法，该方法快速、简单、溶剂用量少，回收率稳定重现，克服了传统方法中氧化铝固相萃取柱活性不易控制，方法回收率难以保证等缺陷。

方法的优势：∙专利创新的罗丹明B专用萃取填料，有效去除食品中的天然色素和植物油等杂质干扰∙回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷∙方法简单、快速、节省溶剂现场快速检测1. 样品提取：1.1 辣椒粉取辣椒粉一小勺（约1g）放入10mL离心管中，加入6mL提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v）），涡混1分钟，静置，待上层液较为清澈，取上清液3mL，准备过SPE柱。

1.2 辣椒油取辣椒油一小勺（约0.5g）放入5 mL离心管中，加入3mL提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v）），涡混1分钟，准备过SPE柱。

2. 过固相萃取（SPE）柱：HiCapt 罗丹明B专用SPE柱（500mg/6mL）将1.1或1.2中准备的样品慢慢倒入小柱中，然后取3mL甲醇慢慢倒入小柱，含罗丹明B的样品在柱上部会出现红色条带，在紫外灯照射下为颜色明亮的桃红色荧光色带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含或者含量极低（低于0.1μg/g，罗丹明B的着色下限）的罗丹明B的样品，提取液不会出现粉红色条带。

发现罗丹明B的阳性样品需进行液相色谱实验确证。

实验五 分子荧光法测定罗丹明B 的含量一、目的要求1.掌握荧光法测定罗丹明B 含量的基本原理。

2.了解分子荧光分光光度计的基本构造和原理，并能简单操作。

二、实验原理罗丹明B 在水中是强的荧光物质，并且在低浓度时，荧光强度与罗丹明B 浓度呈正比：I f =k c基此，测定一系列已知浓度的罗丹明B 的荧光强度，然后以荧光强度对罗丹明B 浓度作标准曲线，再测定未知浓度罗丹明B 的荧光强度，把它代入标准曲线方程求出其浓度。

图1 罗丹明B 的分子结构三、仪器与试剂1．仪器 CRT970分子荧光分光光度计（上海三科仪器公司）。

2．试剂（1）罗丹明B 标准储备液(1.000⨯10-2 g ⋅L -1) 准确称取准确称取0.0050 g 罗丹明B 置于100 mL 烧杯中，用二次蒸馏水溶解后，转移到500 mL 容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（2）罗丹明B 标准使用液(1.000⨯10-5 g ⋅L -1 ) 吸取0.500 mL 上述罗丹明B 储备液于500 mL 容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤1．系列标准溶液的配制 取6只100 mL 的容量瓶分别加入1.000⨯10-5 g ⋅L -1 罗丹明B 标准使用液0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL ，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2．绘制激发光谱和发射光谱 在200~800 nm 范围内扫描激发光谱；在300~800 nm 范围内扫描荧光发射光谱。

3．绘制标准曲线 将激发波长固定在556 nm ，荧光发射波长固定在573 nm 处，测定系列标准溶液的荧光发射强度。

4．未知试样的测定 准确移取一定量的罗丹明B 未知溶液于100 mL 的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，配制成未知样品。

在标准系列溶液同样条件下，测定未知样品的荧光发射强度。

5．绘制荧光强度I f 对罗丹明B 溶液浓度c 的标准曲线，并由标准曲线求算未知试样的浓度。

罗丹明6G恒波长同步荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根李岚;郝洪庆;林嘉森【摘要】The constant-wavelength synchronous fluorescent quenching method is established for determination of trace nitrite.In HC1 media(Δλ=25 nm),constant-wavelength synchronous fluorescence of rhodamine 6G can be quenched because nitrite is used as catalyst for the oxidation of rhodamine 6G with brornate ion,andthe linear relationship is developed between the extent of quenching and the content of nitrite.The detection limit for nitrite is 0.68μg/L with the linear range of 2～36μg/L.The method can be used to determine trace NO2-in sausage with satisfactory results.%建立了恒波长同步荧光猝灭测定微量亚硝酸根的新方法.研究表明:在HCl介质中,△λ=25 nm,亚硝酸根对溴酸根氧化罗丹明6G具有催化作用,使罗丹明6G的同步荧光发生猝灭,且猝灭程度与亚硝酸根量形成线性关系.方法的检出限为0.68μg/L,线性范围为2～36 μg/L.该方法可用于火腿肠中亚硝酸根含量的测定,能得到满意结果.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)008【总页数】4页(P120-122,126)【关键词】恒波长同步荧光猝灭法;罗丹明6G;亚硝酸根;溴酸根【作者】李岚;郝洪庆;林嘉森【作者单位】嘉应学院化学与环境学院,广东梅州 514015;嘉应学院化学与环境学院,广东梅州 514015;嘉应学院化学与环境学院,广东梅州 514015【正文语种】中文【中图分类】TS207.3亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂，在食品生产中用作护色剂，有发色和抑菌作用，能增强肉质风味，所以被广泛使用于食品中，但同时亚硝酸盐毒性较强，摄入量大可以使血红蛋白变成高铁血红蛋白，使其失去输氧能力，另外，亚硝酸盐还可以与胺类物质生成强致癌物质亚硝胺[1]。

第24卷,第4期光　谱　实　验　室V o l.24,N o.4 2007年7月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory July,2007罗丹明B荧光猝灭法测定微量溴酸根离子①王海霞　盛丽②　韩小茜(兰州交通大学化工学院111信箱　兰州市安宁西路118号　730070)摘　要　在盐酸介质中,溴酸根对罗丹明B的褪色作用,且褪色的程度与溴酸根的量有关,从而建立了测定溴酸根的新方法。

方法的线性范围为0.00—17.00Λg 25mL,检出限为9.05ng mL,用于化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意。

关键词　罗丹明B,溴酸根,荧光猝灭法。

中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:100428138(2007)04205872031　前言目前,测定溴酸根的方法有离子色谱法、D SPCF[1,52二(22羟基252磺基苯基)232氰基甲(月替)]法、BTAM[22(22苯并噻唑偶氮)-间二甲氨基酚]法、XO(二甲酚橙)法、萃取浮选法及褪色光度法[1—5]。

其中荧光光度法[6]以其操作简单、快速而被广泛应用。

实验发现,在盐酸介质中,溴酸根能显著氧化罗丹明B褪色,据此建立了测定溴酸根的新方法,用于测定化学试剂中的微量溴酸根,结果满意。

2　实验部分2.1　主要仪器与试剂L S55型荧光分光光度计(美国Perk in E l m er公司);970CR T型荧光分光光度计(上海三科仪器公司);电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司);H.H.S1122B型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。

溴酸根离子标准溶液,1.00m g mL,用时再稀释至1.00Λg mL的工作液;罗丹明B溶液:1.0×10-4mo l L;盐酸溶液:0.5mo l L。

实验所用试剂均为分析纯以上,所用水为二次蒸馏水。

2.2　实验方法取两支25mL具塞比色管,在其中一支比色管中加入一定量的溴酸根离子标准溶液,再依次分别加入2.00mL罗丹明B溶液、3.00mL盐酸溶液,稀释至刻度,摇匀后,立即在95℃水浴中加热30m in,取出后流水冷却,用荧光比色皿在激发波长为539nm,发射波长为590nm的条件下分别测定溶液的荧光强度F,其中含溴酸根离子为F,空白为F0,计算∃F(∃F=F0-F),以∃F与溴酸根离子浓度作校准曲线。